公开(公告)号：CN104530265A

公开(公告)日：2015-04-22

申请号：CN201410798082.9

申请日：2014-12-18

申请人： 中昊晨光化工研究院有限公司

发明人： 余金龙 ,  兰军 ,  张廷健 ,  王先荣

IPC分类号： C08F6/22 ,  C08J3/16 ,  C08F214/22 ,  C08F214/24 ,  C08F214/28 ,  C08F214/26

摘要： 一种含氟聚合物粉末及其制备方法，1)向含氟乳液中加入1-15℃去离子水，调节乳液比重1.05-1.15；2)对所述含氟乳液在1000-3000转/分的条件下进行搅拌，边搅拌边加入凝聚剂，搅拌5-30min，停止搅拌后得到破乳析出的含氟聚合物；3)用1-30℃去离子水洗涤所述破乳析出的含氟聚合物，直到洗涤水的电导率≤10us/cm，干燥后即得含氟聚合物粉末。采用本发明技术方案凝聚后破乳析出的含氟聚合物的平均粒径为350-700μm，经洗涤干燥后水分含量低，呈粉末状，有利于后处理过程的洗涤和干燥；采用本发明技术方案可减少洗涤用水量，缩短干燥时间，提高了设备的生产能力，有利于工业化生产。

公开(公告)号：CN104479061A

公开(公告)日：2015-04-01

申请号：CN201410787371.9

申请日：2014-12-17

申请人： 中昊晨光化工研究院有限公司

发明人： 余金龙 ,  常映军 ,  兰军 ,  张廷健 ,  王先荣

IPC分类号： C08F214/26 ,  C08F214/28 ,  C08F214/22 ,  C08F6/22

摘要： 本发明涉及偏氟乙烯改性聚全氟乙丙烯树脂及其制备方法，该制备方法包括如下步骤：1)在反应釜中加入为共体积60-70％的水，对其进行抽真空处理，加入分散剂，并将反应釜加热到一定的温度；2)向反应釜中加入聚合单体的混合物，使反应釜达到一定压力后加入引发剂和链转移剂进行共聚反应，反应过程中不断通入聚合单体混合物使反应釜维持在恒定的压力；3)乳液固含量达到25％-35％时结束反应，回收未反应的单体，得到乳液聚合物；4)向所得乳液中加入氯化镁溶液进行凝聚，产物经干燥后即得偏氟乙烯改性聚全氟乙丙烯树脂成品。此合成步骤简单环保、易于进行，所得偏氟乙烯改性聚全氟乙丙烯树脂熔点低，可应用于电子电气工业、化学工业等领域中。

公开(公告)号：CN104448095A

公开(公告)日：2015-03-25

申请号：CN201410777750.X

申请日：2014-12-15

申请人： 中昊晨光化工研究院有限公司

发明人： 曾波 ,  张建新 ,  李斌 ,  白鲸 ,  兰军 ,  赵媛媛 ,  余金龙 ,  王先荣 ,  龚蓉

IPC分类号： C08F214/22 ,  C08F214/28 ,  C08F214/26 ,  C08F214/16 ,  C08F214/18 ,  C08F220/44 ,  C08F220/50 ,  C08F2/38 ,  C08F2/26 ,  C08C1/15

摘要： 本发明提供一种可过氧化物硫化的氟橡胶的制备方法，其步骤如下：1)在反应釜中加入去离子水，pH缓冲剂、乳化剂，将反应釜进行抽真空操作，将釜内温度升高至50-120℃；2)向反应釜中加入聚合单体A和聚合单体B，至釜内压力达到0.3-5MPa，加入自由基引发剂引发聚合反应，反应开始后加入链转移剂，同时补加聚合单体A和聚合单体B使压力维持在所述釜内压力；3)随着反应的进行，每4h补加一次所述自由基引发剂，至反应完毕；4)得到弹性体乳液，加入凝聚剂进行凝聚，洗涤，真空干燥获得可过氧化物硫化的氟橡胶。本发明得到的过氧化物硫化氟橡胶产品，可以采用过氧化物硫化，且大幅度提高了耐热空气老化后永久压缩变形性能。

公开(公告)号：CN103319632B

公开(公告)日：2015-03-11

申请号：CN201310263094.7

申请日：2013-06-27

申请人： 中昊晨光化工研究院有限公司

发明人： 曾波 ,  兰军 ,  高家勇 ,  白鲸 ,  赵媛媛 ,  张廷建 ,  王先荣 ,  余金龙

IPC分类号： C08C1/14 ,  C08C1/15 ,  C08L27/12 ,  C08L27/18 ,  C08L27/06

摘要： 本发明涉及一种粉末橡胶的制备方法，即将隔离剂与凝聚剂水溶液同时加入到有机溶剂中，室温下，充分搅拌使其形成分散体系；后继续搅拌，同时缓慢加入橡胶乳液，再经分离、洗涤、脱水、干燥得到粉末橡胶。所得粉末橡胶粒子均匀且粒子间不粘接，储存时不结块，成粉快、生产效率高，且有机溶剂采用无毒或低毒溶剂，使用后可有效回收重复利用，损失小对环境无害。可适用于含凝胶、不含凝胶、高门尼粘度、低门尼粘度的橡胶胶乳的成粉工艺。

公开(公告)号：CN104151566A

公开(公告)日：2014-11-19

申请号：CN201410331439.2

申请日：2014-07-11

申请人： 中昊晨光化工研究院有限公司

发明人： 兰军 ,  张建新 ,  李斌 ,  张廷健 ,  余金龙 ,  王先荣 ,  赵少春 ,  赵媛媛 ,  常映军

IPC分类号： C08J3/07 ,  C08L27/16 ,  C08L27/18

摘要： 本发明提供一种含氟聚合物浓缩分散液的制备方法，所述方法包括将含氟聚合物的水性聚合液加热至60-90℃，向其中加入聚合液干料量2-10％的乳化剂和0.03-0.8％的惰性盐，搅拌得到乳液；将乳液升温至75-118℃，在该温度下静置2-5小时，乳液分层，分离出下层乳液即为含氟聚合物浓缩分散液。采用本方法可制备出外观好且稳定性好的含氟聚合物浓缩分散液产品。产品稳定性一般在300秒以上。本发明提供的含氟聚合物浓缩分散液的制备方法，工艺简单，可操作性强，浓缩效率高，能耗低，适合工业化生产。

公开(公告)号：CN104098730A

公开(公告)日：2014-10-15

申请号：CN201410331103.6

申请日：2014-07-10

申请人： 中昊晨光化工研究院有限公司

发明人： 兰军 ,  张建新 ,  李斌 ,  张廷健 ,  余金龙 ,  王先荣 ,  赵少春 ,  赵媛媛 ,  常映军

IPC分类号： C08F214/22 ,  C08F214/26 ,  C08F214/28 ,  C08F214/18 ,  C08F2/38

摘要： 本发明提供一种低门尼高氟含量氟橡胶及其制备方法，所述低门尼高氟含量氟橡胶的共聚单元包括偏氟乙烯、四氟乙烯、六氟丙烯和CH2＝CH-(CF2)n-F，其中n为0-7。采用乳液聚合方法制备出低门尼高氟含量的氟橡胶，该氟橡胶具有硫化效果好，拉伸强度高、耐燃油和溶剂效果极佳、永久压缩形变低等特点。同时，所得的低门尼氟橡胶兼具较好的硫化性能，且具有良好的耐油性能，可以应用于多种工业领域，特别是汽车工业中，包括密封件、润滑油管等。

公开(公告)号：CN102807645B

公开(公告)日：2014-07-02

申请号：CN201210307856.4

申请日：2012-08-27

申请人： 中昊晨光化工研究院有限公司

发明人： 王先荣 ,  张建新 ,  李斌 ,  赵少春 ,  余金龙 ,  兰军 ,  高家勇 ,  白鲸

IPC分类号： C08F214/22 ,  C08F2/18 ,  C08F4/34 ,  C08F6/24

摘要： 本发明提供一种制备低分子量聚偏氟乙烯的方法，是将摩尔比例为70-100：0-33的偏氟乙烯与共聚单体在引发剂、链转移剂、悬浮稳定剂存在下，在温度60-90℃下发生聚合反应；所述共聚单体为四氟乙烯、三氟乙烯、一氯三氟乙烯、六氟丙烯、氟乙烯和五氟丙烯中的一种；所述引发剂为过氧化物引发剂。本发明的方法选择了合适的溶剂、链转移剂、引发剂、共聚单体的比例，不使用表面活性剂，制备得到数均分子量2万以下的聚偏氟乙烯。产率达到90%以上，取得了良好的经济效益。

公开(公告)号：CN103833874A

公开(公告)日：2014-06-04

申请号：CN201410083505.9

申请日：2014-03-07

申请人： 中昊晨光化工研究院有限公司

发明人： 兰军 ,  钟子强 ,  张建新 ,  李斌 ,  曾波 ,  余金龙 ,  王先荣 ,  白鲸 ,  赵媛媛 ,  张廷健

IPC分类号： C08F214/22 ,  C08F214/28 ,  C08F214/26 ,  C08F2/38 ,  C08L27/16

摘要： 本发明公开了一种氟橡胶，所述氟橡胶的单体组成包括偏氟乙烯30～80mol%、六氟丙烯10～45mol%、四氟乙烯0～20mol%。本发明合成的氟橡胶的离子化端基少，硫化速度快，硬度低、且拉伸强度高、压变低，其中离子化端基数小于8个/106个碳原子；硬度HA小于74；拉伸强度大于14.5Mpa；永久压缩形变低于17%。

公开(公告)号：CN103665238A

公开(公告)日：2014-03-26

申请号：CN201310675424.3

申请日：2013-12-11

申请人： 中昊晨光化工研究院有限公司

发明人： 兰军 ,  张建新 ,  陈立义 ,  李斌 ,  曾波 ,  高家勇 ,  余金龙 ,  王先荣 ,  白鲸 ,  赵媛媛 ,  张廷健

IPC分类号： C08F214/22 ,  C08F214/28 ,  C08F214/26 ,  C08F216/14 ,  C08F214/24 ,  C08F2/24 ,  C08F2/38

摘要： 本发明涉及含氟橡胶领域，涉及一种宽分子量分布氟橡胶的合成方法。采用乳液聚合方式进行聚合，所述乳液聚合的过程包括：水介质中加入乳化剂及pH调节剂，反应器中的压力控制在2.5～5.5MPa，加入初始聚合单体，50～70℃，加入份引发剂，开始聚合反应；使压力降至1.5～2.0MPa，升温至90～120℃，补加引发剂和链转移剂继续反应，反应完毕后将所得聚合乳液进行凝聚、洗涤、干燥，最后经塑炼成型即得氟橡胶产品。本发明的方法工艺简单、生产效率高、成本更低和对环境的负面影响更少的氟橡胶，且获得了高质量的宽分子量分布氟橡胶。

公开(公告)号：CN102786700B

公开(公告)日：2013-12-11

申请号：CN201210307846.0

申请日：2012-08-27

申请人： 中昊晨光化工研究院有限公司

发明人： 兰军 ,  张建新 ,  李斌 ,  高家勇 ,  白鲸 ,  赵少春 ,  余金龙 ,  王先荣

IPC分类号： C08J3/24 ,  C08L27/16 ,  C08K5/14 ,  C08F214/22 ,  C08F214/28 ,  C08F214/26 ,  C08F214/24 ,  C08F216/14

摘要： 本发明提出一种耐碱的硫化氟橡胶的制备方法，其步骤包括：1）反应器中加入水、乳化剂、pH调节剂；2）加入聚合单体；3）启动搅拌装置，并将升温至70～120℃，加入引发剂和链转移剂开始聚合反应；4）分批加入剩下的聚合单体，当所述聚合单体加完后停止反应；5）将所得聚合乳液进行凝聚、洗涤、干燥；6）将步骤5）所得氟橡胶硫化制得硫化氟橡胶。本发明提供的合成方法操作简单、反应条件温和，通过调整单体结构、改变反应温度等措施有效控制了氟橡胶的结构，制备出具有耐碱的过氧化物硫化氟橡胶。同时，所得的高门尼氟橡胶兼有较好的硫化性能，并具有良好的耐油性能，可以应用于多种工业领域。