公开(公告)号：CN105021733A

公开(公告)日：2015-11-04

申请号：CN201510425214.8

申请日：2015-07-19

申请人： 国家烟草质量监督检验中心

发明人： 张洪非 ,  李雪 ,  罗彦波 ,  姜兴益 ,  庞永强 ,  朱风鹏 ,  刘洋

IPC分类号： G01N30/02

摘要： 本发明属于卷烟烟丝的理化检验技术领域，具体说是一种卷烟烟丝中主要羰基化合物（甲醛、乙醛、丙酮、丙烯醛、丙醛、巴豆醛、2－丁酮、丁醛）的测定方法，该方法是利用乙酸水溶液萃取卷烟烟丝中的主要羰基化合物并通过衍生化处理后，再利用超高效液相色谱等度洗脱法（UPLC-IE）分析卷烟烟丝中的主要羰基化合物。采用本发明方法检测卷烟烟丝中主要羰基化合物的含量，快速有效，前处理简单，平均相对标准偏差小于7%，各指标的平均回收率在92%~101%之间。具有快速准确、灵敏度高及重复性好的优点。

公开(公告)号：CN103869037B

公开(公告)日：2015-06-24

申请号：CN201410093954.1

申请日：2014-03-14

申请人： 国家烟草质量监督检验中心 ,  中国科学院合肥物质科学研究院

发明人： 田永峰 ,  王安 ,  胡清源 ,  侯宏卫 ,  刘勇 ,  陈欢 ,  杨进 ,  韩书磊 ,  刘彤 ,  张小涛 ,  石龙凯 ,  刘洋

IPC分类号： G01N30/88 ,  G01N30/06

摘要： 一种液相色谱串联质谱方法在大规模吸烟人群样本生物监测3-甲基腺嘌呤的应用，包括以下具体过程：1）取样，招募吸烟者、非吸烟者志愿者，对志愿者进行筛选，采集志愿者尿液，2）逐一对志愿者尿液进行处理、测定，得到每一个志愿者尿液样品中3-甲基腺嘌呤的含量；3）将每一志愿者尿液样品的测定数据输入数据分析软件进行分析处理，找出吸烟者尿液中3-甲基腺嘌呤的含量规律。本发明通过对大规模志愿者的招募，大量尿液样品的保存条件及处理检测条件的优化，建立了分析、检测中国吸烟者尿液中3-甲基腺嘌呤的含量水平的应用方法，适合于分析大量的吸烟人群尿液中3-甲基腺嘌呤水平，为相应的样本生物监测研究提供了具体的数据支撑，具有十分重要意义。

公开(公告)号：CN103852547B

公开(公告)日：2015-02-11

申请号：CN201410095001.9

申请日：2014-03-14

申请人： 国家烟草质量监督检验中心 ,  中国科学院合肥物质科学研究院

发明人： 田永峰 ,  侯宏卫 ,  胡清源 ,  王安 ,  刘勇 ,  杨进 ,  陈欢 ,  韩书磊 ,  刘彤 ,  张小涛 ,  石龙凯 ,  刘洋

IPC分类号： G01N30/88

摘要： 一种尿液中3-乙基腺嘌呤(3-EtA)的测定方法，其特征在于：其测试过程是24小时尿液在室温下解冻，混合均匀离心过滤，通过OasisMCX固相萃取小柱净化富集，混匀后引入LC-MS/MS系统分析，可准确检测出尿液中3-乙基腺嘌呤(3-EtA)的含量水平。本发明为全新的尿液中3-乙基腺嘌呤(3-EtA)的测定方法，采用氘代标准品作为内标定量分析物可以减少样品前处理过程中引起的误差、串联质谱法更好的提高了方法的选择性与准确性和灵敏度。通过色谱柱以及洗脱条件的选择与优化，较好的提高了色谱分离过程，缩短了色谱分析的时间，减少了有机溶剂的消耗量。

公开(公告)号：CN103293267B

公开(公告)日：2014-09-10

申请号：CN201310226855.1

申请日：2013-06-08

申请人： 国家烟草质量监督检验中心

发明人： 杨飞 ,  陈晓水 ,  边照阳 ,  唐纲岭 ,  刘珊珊 ,  陈再根 ,  刘洋 ,  张洪非 ,  李中皓 ,  胡清源

IPC分类号： G01N30/88 ,  G01N30/06

摘要： 一种分析烟草及烟草制品中拟除虫菊酯类农药残留的GC-MS/MS方法，其特征在于：是将样品经水浸润后，加入乙腈和内标物，然后涡旋提取、盐析分层，之后用氯化钠水溶液与正己烷进行二次盐析和液液萃取，取正己烷上清液，以气相色谱-串联质谱法（GC-MS/MS）进行测定的方法。本发明的方法简化了现有样品处理方法，并提供更干净的上机溶液，减少了仪器在使用过程中的维护。本发明方法样品前处理过程中借鉴了已有方法中“以水浸润样品”的步骤以提高乙腈对农药目标物的萃取效果；同时省去了“加入盐析包之前放入冰箱”的步骤，经考察发现，拟除虫菊酯类农药大都热稳定，不会因为无水硫酸镁和水的结合放热而导致降解，故此处可节省操作时间。

公开(公告)号：CN103822988A

公开(公告)日：2014-05-28

申请号：CN201410093902.4

申请日：2014-03-14

申请人： 国家烟草质量监督检验中心 ,  中国科学院合肥物质科学研究院

发明人： 田永峰 ,  胡清源 ,  王安 ,  侯宏卫 ,  刘勇 ,  杨进 ,  陈欢 ,  韩书磊 ,  刘彤 ,  张小涛 ,  石龙凯 ,  刘洋

IPC分类号： G01N30/02

摘要： 一种液相色谱串联质谱方法在大规模吸烟人群样本生物监测3-2-羟乙基腺嘌呤的应用，包括以下具体过程：1）取样，采集志愿者尿液，2）逐一对志愿者尿液进行处理、测定，得到每一个志愿者尿液样品中3-2-羟乙基腺嘌呤的含量；3）将每一志愿者尿液样品的测定数据输入数据分析软件进行分析处理，找出吸烟者尿液中3-2-羟乙基腺嘌呤的含量规律。本发明采用氘代标准品作为内标定量分析物可以减少样品前处理过程中引起的误差、串联质谱法更好的提高了方法的选择性与准确性和灵敏度。通过色谱柱以及洗脱条件的选择与优化，较好的提高了色谱分离过程，缩短了色谱分析的时间，减少了有机溶剂的消耗量，并使用Excel和SPSS软件对结果进行了统计学分析。

公开(公告)号：CN102944626B

公开(公告)日：2013-11-20

申请号：CN201210492421.1

申请日：2012-11-28

申请人： 国家烟草质量监督检验中心

发明人： 张洪非 ,  唐纲岭 ,  边照阳 ,  陈再根 ,  刘洋 ,  杨飞 ,  刘楠 ,  刘珊珊 ,  李中皓 ,  姜兴益 ,  孙莹莹 ,  邢军 ,  胡清源

IPC分类号： G01N30/02

摘要： 一种香精香料中四种禁用成分（马兜铃酸、水杨酸、正二氢愈创酸和邻氨基苯甲酸肉桂酯）含量的测定方法，包括样品溶液的制备，液相色谱分析及测定结果的计算等步骤。本发明的检测方法经优化之后具有检测时间短、操作简便、灵敏度高、回收率高及重复性好等优点，本发明方法的色谱条件使马兜铃酸、水杨酸、正二氢愈创酸和邻氨基苯甲酸肉桂酯色谱峰与杂质色谱峰分离较好，并且具有较好的相关性，检测限在0.04~0.34μg/g之间，平均回收率分别为94.01％、95.96％、86.48%和84.28％，样品测试结果的平均相对标准偏差分别为4.40%、2.39％、2.49%和3.35％。

公开(公告)号：CN103323547A

公开(公告)日：2013-09-25

申请号：CN201310226814.2

申请日：2013-06-08

申请人： 国家烟草质量监督检验中心

发明人： 唐纲岭 ,  边照阳 ,  陈晓水 ,  陈再根 ,  刘珊珊 ,  杨飞 ,  刘洋 ,  张洪非 ,  李中皓 ,  胡清源

IPC分类号： G01N30/02

摘要： 一种分析烟草及烟草制品中有机氯、菊酯类和二硝基苯胺类农药残留的GC-MS/MS方法，是将样品经水浸润后，加入乙腈和内标物，然后涡旋提取、盐析分层，之后用氯化钠水溶液与正己烷进行二次盐析和液液萃取，取正己烷上清液，以气相色谱-串联质谱法进行测定的方法。本发明的方法简化了现有样品处理方法，并提供更干净的上机溶液，减少了仪器在使用过程中的维护。本发明方法样品前处理过程中借鉴了已有方法中“以水浸润样品”的步骤以提高乙腈对农药目标物的萃取效果；同时省去了“加入盐析包之前放入冰箱”的步骤，经考察发现，有机氯、拟除虫菊酯类和二硝基苯胺类农药大都热稳定，不会因为无水硫酸镁和水的结合放热而导致降解，故此处可节省操作时间。

公开(公告)号：CN103293267A

公开(公告)日：2013-09-11

申请号：CN201310226855.1

申请日：2013-06-08

申请人： 国家烟草质量监督检验中心

发明人： 杨飞 ,  陈晓水 ,  边照阳 ,  唐纲岭 ,  刘珊珊 ,  陈再根 ,  刘洋 ,  张洪非 ,  李中皓 ,  胡清源

IPC分类号： G01N30/88 ,  G01N30/06

摘要： 一种分析烟草及烟草制品中拟除虫菊酯类农药残留的GC-MS/MS方法，其特征在于：是将样品经水浸润后，加入乙腈和内标物，然后涡旋提取、盐析分层，之后用氯化钠水溶液与正己烷进行二次盐析和液液萃取，取正己烷上清液，以气相色谱-串联质谱法（GC-MS/MS）进行测定的方法。本发明的方法简化了现有样品处理方法，并提供更干净的上机溶液，减少了仪器在使用过程中的维护。本发明方法样品前处理过程中借鉴了已有方法中“以水浸润样品”的步骤以提高乙腈对农药目标物的萃取效果；同时省去了“加入盐析包之前放入冰箱”的步骤，经考察发现，拟除虫菊酯类农药大都热稳定，不会因为无水硫酸镁和水的结合放热而导致降解，故此处可节省操作时间。

公开(公告)号：CN103257198A

公开(公告)日：2013-08-21

申请号：CN201310226835.4

申请日：2013-06-08

申请人： 国家烟草质量监督检验中心

发明人： 边照阳 ,  陈晓水 ,  唐纲岭 ,  刘珊珊 ,  杨飞 ,  陈再根 ,  刘洋 ,  张洪非 ,  李中皓 ,  胡清源

IPC分类号： G01N30/06 ,  G01N30/02

摘要： 一种分析烟草及烟草制品中有机氯农药残留的GC-MS/MS方法，属于烟草及烟草制品中农药残留检测技术领域，是将样品经水浸润后，加入乙腈和内标物，然后涡旋提取、盐析分层，然后用氯化钠水溶液与正己烷进行二次盐析和液液萃取，取正己烷上清液，以气相色谱-串联质谱法（GC-MS/MS）进行测定的方法。本发明的方法简化了现有样品处理方法，并提供更干净的上机溶液，减少了仪器在使用过程中的维护。与现有技术相比本发明方法具有如下优良效果：样品前处理过程中省去基质分散固相萃取（d-SPE）的净化步骤，而是取乙腈提取液，用正己烷和氯化钠水溶液进行液液萃取和二次盐析，上层清液中的极性共萃取基质大大减少，而且灵敏度高、重复性好。

公开(公告)号：CN103257195A

公开(公告)日：2013-08-21

申请号：CN201310226815.7

申请日：2013-06-08

申请人： 国家烟草质量监督检验中心

发明人： 唐纲岭 ,  陈晓水 ,  边照阳 ,  陈再根 ,  杨飞 ,  刘珊珊 ,  刘洋 ,  张洪非 ,  李中皓 ,  胡清源

IPC分类号： G01N30/02 ,  G01N30/06

摘要： 一种同时分析卷烟主流烟气中苯并[a]蒽、屈和苯并[a]芘的GC-MS/MS方法，其特征在于：是将捕集有卷烟主流烟气粒相物的剑桥滤片取出后，加入乙酸乙酯和内标物，振荡提取后，取萃取液经分散固相萃取（d-SPE）,然后取上清液氮吹浓缩后，以气相色谱-串联质谱法（GC-MS/MS）进行测定，本发明的方法克服了现有前处理繁琐的不足，针对卷烟主流烟气粒相物，优化了样品前处理方法和仪器检测条件。在净化处理时选择基质分散固相萃取（d-SPE）作为净化手段，与国标方法固相萃取相比，其操作更简单，价格更便宜。且具有操作准确、灵敏度高及重复性好的优点。