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公开(公告)号:CN113336633A
公开(公告)日:2021-09-03
申请号:CN202110528825.0
申请日:2021-05-14
Applicant: 武汉工程大学
IPC: C07C49/747 , C07C45/00
Abstract: 本发明公开了一种5‑羟基‑2‑萘满酮的合成方法,包括以下步骤:在催化剂溶剂的条件下,3‑羟基苯乙酸与氯化亚砜发生反应,得到含有3‑羟基苯乙酰氯的反应产物;所得产物在正己烷中重结晶得到纯化3‑羟基苯乙酰氯;在催化剂溶剂的条件下,3‑羟基苯乙酰氯与乙烯进行反应,得到含有5‑羟基‑2‑萘满酮的反应产物;加入盐酸调节产物pH至3,在酸性氛围下萃取分液,柱层析得到纯化5‑羟基‑2‑萘满酮。本发明反应步骤的条件较为温和,操作简便且起始原料廉价易得,反应步骤较短,产生的三废污染物较少,收率高,适合进行工业化大规模生产,一定程度上简便了反应步骤且利于后续反应的进行。
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公开(公告)号:CN107699330B
公开(公告)日:2021-06-01
申请号:CN201710839213.7
申请日:2017-09-18
Applicant: 武汉工程大学
IPC: C10M175/00
Abstract: 本发明涉及一种利用重型机车废润滑油净化制备防锈油脂基础油的方法,该方法通过粘性微粒、碱性物质、磁性微粒、活性炭分别对废润滑油进行吸附处理,有效的脱除了其中所含的绝大部分沥青胶质、酸性杂质、金属杂质以及有色杂质,最终得到了品质较好的防锈油脂基础油。该方法具有回收率高、成本低、工艺简单、操作性强、节能环保等优点。
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公开(公告)号:CN108586233B
公开(公告)日:2021-05-18
申请号:CN201711322511.5
申请日:2017-12-12
Applicant: 湖北迅达药业股份有限公司 , 武汉工程大学
Abstract: 本发明公开了一种合成2‑(4′‑溴甲基苯基)丙酸酯的方法,解决现有合成过程中必须使用催化剂所带来的各种副反应问题。技术方案为将2‑(4′‑溴甲基苯基)丙酸、甲醇或乙醇以及溶剂混合溶解,然后升温回流反应,再经分馏反应,最后经减压蒸馏后分离得到未反应的甲醇或乙醇、溶剂、以及产物2‑(4′‑溴甲基苯基)丙酸甲酯或2‑(4′‑溴甲基苯基)丙酸乙酯。本发明工艺和原料简单、完全不添加催化剂、反应过程温和且无副反应发生、反应时间短、收率高、能有效地降低了生产成本和设备投资、对环境友好。
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公开(公告)号:CN111333543A
公开(公告)日:2020-06-26
申请号:CN202010303642.4
申请日:2020-04-17
Applicant: 武汉工程大学
IPC: C07C253/30 , C07C255/42
Abstract: 本发明提供一种利匹韦林中间体的合成方法,该合成方法以2,4,6-三甲基苯胺为原料,与2,3-二氯-5,6-二氰基苯醌(DDQ)在稀盐酸溶液中反应得到4-氨基-3,5-二甲基苯甲醛,然后醛在有机碱做催化剂的条件下与氰基乙酸发生Knoevenagel反应,得到3-(4-氨基-3,5-二甲基苯基)2-氰基丙烯酸,再经过脱羧反应得到中间体(E)-3-(4-氨基-3,5-二甲基苯基)丙烯腈,整个合成过程中所用原料低廉易得,原料利用率高,合成工艺简单,反应条件温和,中间体收率高,适合工业大生产的要求。而且,本发明所用试剂相比原合成路线试剂毒性小,具有较好的环保效益。
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公开(公告)号:CN110467608A
公开(公告)日:2019-11-19
申请号:CN201910773540.6
申请日:2019-08-21
Applicant: 武汉工程大学
IPC: C07D411/04
Abstract: 本发明提供一种恩曲他滨的合成方法,该合成方法以廉价易得的二卤乙酸为原料,与L-薄荷醇缩合后,经水解得到乙醛酸薄荷酯,接着与2,5-二羟基-1,4-二噻烷缩合,经卤化后与硅烷化的5-氟胞嘧啶偶联,还原,与水杨酸成盐得到恩曲他滨水杨酸盐,最后重结晶得到光学纯的恩曲他滨,整个合成过程中所用原料低廉易得,合成工艺简单,合成条件温和,使得本发明的恩曲他滨的合成成本大大降低,且本发明中各原料反应选择性好,利用率高,所得恩曲他滨的收率较高,同时,在合成过程中手性底物容易除去,产生的三废污染物少,适合恩曲他滨工业化大规模生产。
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公开(公告)号:CN110437216A
公开(公告)日:2019-11-12
申请号:CN201910773541.0
申请日:2019-08-21
Applicant: 武汉工程大学
IPC: C07D411/04
Abstract: 本发明提供一种拉米夫定的合成方法,该合成方法以廉价易得的二卤乙酸为原料,与L-薄荷醇缩合后,经水解得到乙醛酸薄荷酯,接着与2,5-二羟基-1,4-二噻烷缩合,经卤化后与硅烷化的胞嘧啶偶联,还原,与水杨酸成盐得拉米夫定水杨酸盐,最后重结晶得到光学纯的拉米夫定,整个合成过程中所用原料低廉易得、合成工艺简单,合成条件温和,使得本发明的拉米夫定的合成成本大大降低,且本发明原料利用率高、反应选择性高,使得所得拉米夫定的收率较高,同时,在合成过程中手性底物容易除去,产生的三废污染物少,适合拉米夫定工业化大规模生产。
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公开(公告)号:CN110437215A
公开(公告)日:2019-11-12
申请号:CN201910773530.2
申请日:2019-08-21
Applicant: 武汉工程大学
IPC: C07D411/04
Abstract: 本发明提供一种恩曲他滨的制备方法,该制备方法以(S)-(+)-扁桃酸为手性助剂,与卤乙醛缩二醇缩合,经水解后与2,5-二羟基-1,4-二噻烷缩合,生成5-羟基-1,3-氧硫杂环戊烷-2-甲基酯,此中间体经卤化后与硅烷化的5-氟胞嘧啶偶联,最终水解制得恩曲他滨,整个合成过程中所用原料低廉易得,使得本发明的恩曲他滨的合成成本大大降低,且合成工艺简单,合成条件温和,所得恩曲他滨的收率较高,同时,在合成过程中手性底物容易除去,产生的三废污染物少,适合恩曲他滨工业化大规模生产。
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公开(公告)号:CN109482177A
公开(公告)日:2019-03-19
申请号:CN201811453563.0
申请日:2018-11-30
Applicant: 武汉工程大学
IPC: B01J23/44
Abstract: 本发明公开的一种纳米贵金属催化剂制备方法,步骤包括:将金属盐催化剂、醇类还原剂在水相中进行混合,得到含中间产物的混合水溶液;用所述含中间产物的混合水溶液中还原贵金属离子,分离得到纳米贵金属催化剂,其中,第一,较大幅度的降低了多元醇法还原贵金属时的温度,减少副反应,保持高产率;第二,不添加表面活性剂仍然能制备分散性好且粒径小的贵金属纳米颗粒,不易沉聚;第三,在此方法中以水为溶剂,大大降低了多元醇的用量,易于分离纯化;第四,且催化剂过滤后的滤液中的过渡金属离子并未有明显的变化,可以循环使用。
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公开(公告)号:CN109438431A
公开(公告)日:2019-03-08
申请号:CN201811493580.7
申请日:2018-12-07
Applicant: 武汉工程大学
IPC: C07D411/04
Abstract: 本发明公开了一种拉米夫定的制备方法。精制得到纯的5S-(胞嘧啶基-1’)-1,3-氧硫杂环戊烷-2-乙氧羰基-(1’R,2’S,3’R)-薄荷酯;在弱碱和溶剂的条件下脱去手性助剂L-薄荷醇得到产品拉米夫定。本发明原料廉价易得,所用的试剂绿色环保,步骤较短,反应条件温和,原子利用率高,收率较高,所得产品化学纯度高,达到药用标准,适合拉米夫定大规模生产的制备方法。
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公开(公告)号:CN108997119A
公开(公告)日:2018-12-14
申请号:CN201810769055.7
申请日:2018-07-13
Applicant: 湖北迅达药业股份有限公司 , 武汉工程大学
IPC: C07C67/56 , C07C69/757
CPC classification number: C07C67/56 , C07C2601/10 , C07C69/757
Abstract: 本发明公开的洛索洛芬钠合成工艺中缩合反应中间体的纯化方法,包括:第一步,将含有主产物2-[4'-(2”-氧代-1”-烷氧羰基环戊基)甲基]苯基丙酸酯和副产物2-(4'-(1”-甲基)烷氧羰乙基)苄氧基-1-环戊烯-1-甲酸酯的缩合反应物溶解于有机溶剂;第二步,加入HZSM-5分子筛,在HZSM-5分子筛的存在下对副产物进行分解反应和吸附。纯化过程中,副产物2-(4'-(1”-甲基)烷氧羰乙基)苄氧基-1-环戊烯-1-甲酸酯被HZSM-5分子筛分解和吸附,主产物2-[4'-(2”-氧代-1”-烷氧羰基环戊基)甲基]苯基丙酸酯则被纯化。本发明方法工程简单,反应条件温和,三废污染小,反应效率高,生产成本低,具有很好的市场应用前景。
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