2-氨基-9,9’-二取代基芴的制备方法

    公开(公告)号:CN101696171A

    公开(公告)日:2010-04-21

    申请号:CN200910066314.0

    申请日:2009-10-30

    摘要: 本发明公开了2-氨基-9,9’-二取代基芴的制备方法,属有机化学合成领域。其通过如下方法实现:以9,9’-二取代其芴为原料,二氯甲烷为溶剂,发烟硝酸进行硝化反应制备2-硝基-9,9’-二取代基芴;然后在短链烷基醇中,以Pd-Al2O3为催化剂、氢气或水合肼为还原剂进行还原反应制备得到2-氨基-9,9’-二取代基芴。本发明使用Pd-Al2O3催化剂,反应活性高,反应速度快,反应时间短,选择性好,副产物少;除生成氮气和水外,不产生任何对环境有害物质,环保、后处理简单,转化率高。在芴上引入不同的烷基取代基,能有效降低分子间的堆积作用,改善分子的溶解性能,使得到的2-氨基芴衍生物可用于有机光电材料的设计合成。

    2-溴芴的制备方法
    32.
    发明授权

    公开(公告)号:CN101481292B

    公开(公告)日:2011-08-03

    申请号:CN200910064266.1

    申请日:2009-02-25

    IPC分类号: C07C25/22 C07C17/35

    摘要: 本发明公开了一种制备2-溴芴的新方法,属有机化学合成领域。其通过如下方法实现:将芴溶解于N-甲基吡咯烷酮(NMP)溶液中,按投料摩尔比分别加入一定量溴化试剂N-溴代丁二酰亚胺(NBS),然后加入催化剂过氧化苯甲酰(BPO),搅拌溶解;控制反应温度,搅拌一定时间反应后,水洗,分层,下层液体加入甲醇使产品析出,抽滤得到粗品,甲醇重结晶,得白色固体,纯度大于96%,收率约70%。该方法生产2-溴芴收率高,同时降低了生产成本,减少了环境污染,具有较好的应用前景。

    2-溴芴的制备方法
    33.
    发明公开

    公开(公告)号:CN101481292A

    公开(公告)日:2009-07-15

    申请号:CN200910064266.1

    申请日:2009-02-25

    IPC分类号: C07C25/22 C07C17/35

    摘要: 本发明公开了一种制备2-溴芴的新方法,属有机化学合成领域。其通过如下方法实现:将芴溶解于N-甲基吡咯烷酮(NMP)溶液中,按投料摩尔比分别加入一定量溴化试剂N-溴代丁二酰亚胺(NBS),然后加入催化剂过氧化苯甲酰(BPO),搅拌溶解;控制反应温度,搅拌一定时间反应后,水洗,分层,下层液体加入甲醇使产品析出,抽滤得到粗品,甲醇重结晶,得白色固体,纯度大于96%,收率约70%。该方法生产2-溴芴收率高,同时降低了生产成本,减少了环境污染,具有较好的应用前景。

    一种螺杆锥形反应釜
    36.
    实用新型

    公开(公告)号:CN204093456U

    公开(公告)日:2015-01-14

    申请号:CN201420597643.4

    申请日:2014-10-16

    IPC分类号: B01J19/20 B01F7/24 B01F7/30

    摘要: 本实用新型属于化工设备领域,涉及一种反应釜,尤其涉及一种螺杆锥形反应釜。所述螺杆锥形反应釜,包括釜体、釜盖和搅拌杆,其特征在于,釜体采用倒锥体结构,釜盖上中心部位安装电机、电机下端连接减速机,减速机下部安装有主传动箱,主传动箱另一端连接横向传动轴,横向传动轴连接副转动箱,副转动箱连接搅拌杆,搅拌杆与釜体平行,靠近釜壁安装;搅拌杆外壁上焊接螺旋丝,釜盖上设有人孔。釜体上设有支架座,釜体底部设有放料阀。搅拌杆在主传动轴带动下可以公转,同时在副传动箱的带动下可以自转,在自转和公转的过程中,搅拌杆上的螺旋可以有效的剪切粘稠物料,使螺旋周围的物料翻滚,进而混合均匀。特别适合生产粘稠物料。

    一种连续化超低温反应装置

    公开(公告)号:CN204034675U

    公开(公告)日:2014-12-24

    申请号:CN201420483542.4

    申请日:2014-08-26

    IPC分类号: B01J8/06

    摘要: 本实用新型公开了一种连续化超低温反应装置,属化工设备领域。该反应装置包括上下封头和釜体。其特点在于:上封头设有人孔口、视镜口、惰气保护管道、进料口,进料口管道内安装有静止塔板,进料口管道末端连接有布料器。釜体由列管、外夹套、测温计组成,列管竖向平行排列,与釜体等长,每根列管的上管口与上封头底板上分布的圆孔对应连接,下管口与下封头底板上的圆孔对应连接。列管内填充固体催化剂或固体反应原料或固体惰性填料,列管底部加装过滤网;列管之间充满液氮,测温计位于釜体外一侧,一端与列管连接;釜体外设有真空夹套层。下封头上安装有视镜口、压力表、惰气反吹管道、出料口。本实用新型结构简单,耗能低,反应收率高,质量稳定,特别适合有机膦类、硼酸类等超低温反应工业化推广应用。