3,3’-二氨基-4,4’-偶氮氧化呋咱的合成方法

    公开(公告)号:CN103086997B

    公开(公告)日:2015-05-13

    申请号:CN201310046803.6

    申请日:2013-01-30

    Abstract: 本发明公开了一种3,3′-二氨基-4,4′-偶氮氧化呋咱的合成方法,3,3′-二氨基-4,4′-偶氮氧化呋咱的结构式如下所示:该方法以3-叠氮羰基-4-氨基氧化呋咱为原料,包括以下步骤:将二氯异氰尿酸的乙腈溶液在室温下滴加入3-叠氮羰基-4-氨基氧化呋咱的乙腈体系中,在20℃~25℃反应,经减压蒸干溶剂,加入乙酸乙酯,碳酸氢钠水溶液洗涤干燥以及蒸除溶剂后得到3,3′-二叠氮羰基-4,4′-偶氮氧化呋咱,将3,3′-二叠氮羰基-4,4′-偶氮氧化呋咱经加热得到3,3′-二氨基-4,4′-偶氮氧化呋咱。本发明主要用于3,3′-二氨基-4,4′-偶氮氧化呋咱的制备。

    3-氨基-4-羟基呋咱的合成方法

    公开(公告)号:CN103086998B

    公开(公告)日:2015-03-25

    申请号:CN201310046823.3

    申请日:2013-01-30

    Abstract: 本发明公开了一种3-氨基-4-羟基呋咱的合成方法,3-氨基-4-羟基呋咱的结构式如下所示:该方法以3,4-二氨基呋咱为原料,包括以下步骤:将3,4-二氨基呋咱和20~30%(质量)硫酸搅拌下加入反应瓶中,在温度-5℃~5℃,将亚硝酸钠的水溶液滴加到反应瓶中,控制滴加时间为1.5~2.5h,滴加完亚硝酸钠的水溶液后,在温度-5~5℃反应2~3h,搅拌下自然升温至20℃~25℃后,水浴加热升温至40℃~60℃,反应10~20min后,冷却至温度0℃~5℃,搅拌20~40min,过滤,所得滤饼经洗涤,干燥得到3-氨基-4-羟基呋咱。本发明主要用于3-氨基-4-羟基呋咱的制备。

    一种α-AlH3及制备方法
    39.
    发明授权

    公开(公告)号:CN116477575B

    公开(公告)日:2025-01-14

    申请号:CN202310222224.6

    申请日:2023-03-09

    Abstract: 本发明公开一种α‑AlH3及制备方法,将LiAlH4和AlCl3混合反应制备得到AlH3醚合物,将AlH3醚合物加入限域溶剂中反应得到α‑AlH3,所述限域溶剂包括甲苯和N‑甲基吡咯烷酮、硅酮、二苯醚中的任意一种。本发明的所用有限域溶剂使AlH3醚合物易脱醚转晶,且所用溶剂均可回收利用,整个操作过程简单可行。制备的产品热稳定性高。

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