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公开(公告)号：CN102910599B
公开(公告)日：2015-12-16
申请号：CN201210393679.6
申请日：2012-10-16
申请人： 上海化工研究院
IPC分类号： C01B21/22
摘要： 本发明涉及一种稳定性同位素15N标记氧化亚氮的制备方法，一定浓度的稳定性同位素15N标记亚硝酸钠(15N-NaNO2)水溶液和稳定性同位素15N标记盐酸羟胺(15N-NH2OH·HCl)水溶液，在20-120℃下反应1-5h，从混合气中分离出所得到的15N标记氧化亚氮气体。与现有技术相比，本发明反应条件温和，无爆炸危险；无需昂贵的贵金属催化剂；反应过程的后处理纯化工艺简单；反应过程中影响同位素丰度稀释的因素很少，可更加保证15N标记同位素气体产品的丰度不被稀释。
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公开(公告)号：CN103588647B
公开(公告)日：2015-04-01
申请号：CN201310626222.X
申请日：2013-11-28
申请人： 上海化工研究院
IPC分类号： C07C211/15 , C07C209/00 , C07C209/08
摘要： 本发明涉及一种稳定性同位素标记N,N-二甲氨基氯丙烷盐酸盐的合成方法，利用稳定性同位素标记的碘甲烷与氯丙胺盐酸盐及碱性缩合剂，在催化剂作用下反应，反应结束后经分离、提纯得到稳定同位素标记N,N-二甲氨基氯丙烷溶液，向该稳定同位素标记N,N-二甲氨基氯丙烷溶液中通入干燥的氯化氢气体，经分离、重结晶得到稳定性同位素标记N,N-二甲氨基氯丙烷盐酸盐。与现有技术相比，本发明的方法具有反应条件温和、所需试剂简单易得的优点，本发明制备的稳定性同位素标记N,N-二甲氨基氯丙烷盐酸盐经分离提纯后，化学纯度达98.5％以上，同位素丰度在99atom％以上。
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公开(公告)号：CN104084042A
公开(公告)日：2014-10-08
申请号：CN201410344579.3
申请日：2014-07-18
申请人： 上海联启化工科技有限公司 , 上海化工研究院
IPC分类号： B01D59/32
摘要： 本发明涉及一种生产稳定同位素15N的全循环、双路进料节能系统，由n个交换塔级联组成，每个交换塔由底回流塔组件、交换塔组件、顶回流塔组件组成，交换塔间依次由管道相互连接形成水平级联装置，交换塔分别在塔顶和塔中分两路进料，回流塔内发生化学反应生成氮氧化物气体(NOx)，上升进入交换塔内，在交换塔内的填料表面发生氮同位素化学交换反应，从而硝酸中15N丰度得到富集，气相中的15N浓度不断降低，以此循环回流，得到高丰度15N产品。与现有技术相比，在同等生产规模下，本发明大大降低了原料硝酸的使用量，提高原料的利用率，减少了废弃物的排放，降低了生产成本。
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公开(公告)号：CN102380315B
公开(公告)日：2014-06-18
申请号：CN201110355385.X
申请日：2011-11-10
申请人： 上海化工研究院
IPC分类号： B01D59/04
摘要： 本发明涉及一种精馏CO生产稳定同位素13C的低温精馏级联系统，该低温精馏级联系统为水平放置的n级精馏塔组成的级联装置，精馏塔由塔顶冷凝器、塔底再沸器和精馏柱组成，各级精馏塔之间经管道连接。与现有技术相比，本发明利用在水平级联各塔中设置提取段来减小级联各塔之间的物料输送流量，同时通过改变水平级联系统的压力分布实现各塔间物料的自动流动，中间各级塔间的物料输送不需要动力输送设备，可确保级联装置长期、稳定、连续运转。
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公开(公告)号：CN101492644B
公开(公告)日：2013-06-05
申请号：CN200810204025.8
申请日：2008-12-04
申请人： 上海化工研究院
IPC分类号： C12N1/12
摘要： 本发明涉及一种生物合成15N标记螺旋藻的方法以及实现所述方法的培养基。所述培养基中含有碳源、氮源、磷源、无机盐及微量元素，并且以15N尿素为氮源，以葡萄糖和碳酸氢钠为碳源。本发明所述的方法包括富集驯化15N螺旋藻藻种，将15N螺旋藻藻种接种于所述的15N培养基中培养，得到含有15N标记螺旋藻的培养液；以及从培养液中分离15N标记螺旋藻。所述方法还包括将所述培养液回收再利用。本发明的方法可得到高丰度的15N标记螺旋藻，产量高且成本低廉。
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公开(公告)号：CN101914030B
公开(公告)日：2013-04-24
申请号：CN201010234977.1
申请日：2010-07-23
申请人： 上海化工研究院
IPC分类号： C07C229/08 , C07C227/08 , C07B59/00
摘要： 本发明涉及一种13C，15N双标记甘氨酸的合成方法，采用以13C标记乙酸为原料，经过溴代反应，制备得到13C标记溴代乙酸。该物质和U-15N标记六亚甲基四胺在乙醇溶液中反应，反应pH值为7-10。反应得到的粗产物用乙醇重结晶，即可得到13C，15N双标记甘氨酸。与现有技术相比，本发明甘氨酸得率≥85％，13C丰度≥99％，15N丰度≥99％，纯度≥99％，工艺简单，适合批量生产13C，15N双标记甘氨酸。
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公开(公告)号：CN101811992B
公开(公告)日：2012-11-14
申请号：CN201010139365.4
申请日：2010-04-02
申请人： 上海化工研究院
IPC分类号： C07C281/06
摘要： 本发明涉及稳定性同位素13C及15N标记氨基脲盐酸盐的制备方法，该方法包括以下步骤：将15N标记的尿素、NaClO和NaOH混合催化并过滤后，收集上清液减压蒸馏后得到15N2-N2H4·H2O溶液，再与13C、15N标记的尿素混合反应，浓缩除水并调节pH值，再次浓缩除去离子水后重结晶得到含稳定同位素的氨基脲。与现有技术相比，本发明填补了国内在兽药残留代谢物检测中所需的稳定性同位素内标试剂制备方面的空白，该工艺减少了生产成本，提高了产品品质，以较高的13C、15N利用率得到了丰度下降值很小的高丰度同位素内标试剂，是食品安全检测中迫切需要的一种内标物的制备和纯化方法。
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公开(公告)号：CN102174603A
公开(公告)日：2011-09-07
申请号：CN201110057997.0
申请日：2011-03-10
申请人： 上海化工研究院
摘要： 本发明涉及一种13C、15N双标记-L-赖氨酸盐酸盐的制备方法，该方法包括以下步骤：(1)发酵菌种的选取；(2)发酵培养配方；(3)发酵工艺；(4)分离提取。本发明采用的发酵工艺适合13C、15N双标记L-赖氨酸盐酸盐的制备，在该工艺条件下的产酸率比采用全合成培养基的相应提高40％～60％，效果明显，通过控制碳源葡萄糖、无机氮源硫酸铵等及有机氮源玉米浆等的添加量，添加高丝氨酸、生物素、维生素B1等物质，改善了发酵配方。既使同位素丰度得到了控制，减少了丰度下降的风险，又保证了产酸率，使同位素原料得到有效利用，降低了生产成本，可利用不同丰度规格的原料来制备不同丰度的产品，满足各种丰度需求。
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公开(公告)号：CN101811992A
公开(公告)日：2010-08-25
申请号：CN201010139365.4
申请日：2010-04-02
申请人： 上海化工研究院
IPC分类号： C07C281/06
摘要： 本发明涉及稳定性同位素13C及15N标记氨基脲盐酸盐的制备方法，该方法包括以下步骤：将15N标记的尿素、NaClO和NaOH混合催化并过滤后，收集上清液减压蒸馏后得到15N2-N2H4·H2O溶液，再与13C、15N标记的尿素混合反应，浓缩除水并调节pH值，再次浓缩除去离子水后重结晶得到含稳定同位素的氨基脲。与现有技术相比，本发明填补了国内在兽药残留代谢物检测中所需的稳定性同位素内标试剂制备方面的空白，该工艺减少了生产成本，提高了产品品质，以较高的13C、15N利用率得到了丰度下降值很小的高丰度同位素内标试剂，是食品安全检测中迫切需要的一种内标物的制备和纯化方法。
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公开(公告)号：CN101344520A
公开(公告)日：2009-01-14
申请号：CN200810041950.3
申请日：2008-08-21
申请人： 上海化工研究院
摘要： 本发明涉及一种稳定同位素15N标记三肽产品的检测方法，该方法以15N标记三肽产品组分之一的氨基酸为检测对象，以该产品组分氨基酸之一的普通氨基酸为外标物，采用高效液相色谱－质谱联用技术进行稳定同位素15N标记三肽产品的纯度检测，同时实现该产品的组分氨基酸的15N丰度检测。与现有技术相比，本发明不仅具有参考标准样品价廉易得、易于保存、样品处理方法简便易行的优点，而且保证了检测结果的准确度和精密度，是本领域中迫切需要的一种简单易行、准确可靠的检测稳定性同位素15N标记多肽产品纯度和15N丰度的分析方法。
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