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公开(公告)号：CN110793826A
公开(公告)日：2020-02-14
申请号：CN201911052595.4
申请日：2019-10-31
申请人： 上海化工研究院有限公司
摘要： 本发明涉及一种用于测定13C同位素丰度的样品制备方法：装样，将13C标记的待制备样品与氧化剂的水溶液装入双球反应管的第一球泡中，将酸性物质装入双球反应管的第二球泡中；制备13CO2气体，保持真空度，同时将第二球泡中的酸性物质加入第一球泡中，生成13CO2；检测，待真空旋塞阀与气体同位素质谱仪间管路的真空度降至2×10-5Pa以下时，打开真空旋塞阀，将第一球泡中的13CO2引入到气体同位素质谱仪中；设定气体同位素质谱仪的检测参数，检测质量数为44和45的相对强度，平行测试多次；计算13C同位素丰度值；与现有技术相比，本发明具有操作过程安全可靠、样品前处理时间大大缩短、经济成本低、测试数据准确度和精密度高等优点。
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公开(公告)号：CN102603655B
公开(公告)日：2015-04-15
申请号：CN201210052140.4
申请日：2012-03-01
申请人： 上海化工研究院
IPC分类号： C07D239/69 , C07D241/44 , C07D261/14
摘要： 本发明涉及一种氘标记磺胺的合成方法，氘代磺酸与N-氯代丁二酰亚胺(NCS)反应，制得氘代磺酰氯，氘代磺酰氯不需要分离，加入胺在金属催化剂作用下进行胺化反应，得到氘标记磺胺。与现有技术相比，本发明酰氯合成与胺化反应使用“一锅法”进行，操作简便，收率较高，所合成的产品包括磺胺嘧啶-苯环-D4、磺胺二甲嘧啶-苯环-D4、磺胺对甲氧嘧啶-苯环-D4、磺胺喹噁啉-苯环-D4、磺胺异噁唑-苯环-D4和磺胺甲噁唑-苯环-D4。
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公开(公告)号：CN104330515A
公开(公告)日：2015-02-04
申请号：CN201410663830.2
申请日：2014-11-19
申请人： 上海化工研究院
摘要： 本发明涉及一种测定13C标记直链脂肪酸同位素丰度和化学纯度的方法，该方法包括以下步骤：(1)样品溶液的配制：精确称取天然丰度脂肪酸标准品溶于有机溶剂中配制成浓度为0.001～10mg/ml的脂肪酸标准溶液；相同的方法配制浓度为0.001～20mg/mL的13C标记脂肪酸溶液；(2)检测：利用气相色谱-质谱联用仪分别测试测定脂肪酸标准溶液和13C标记脂肪酸溶液，选择谱图中包含标记位点的碎片离子进行同位素丰度值的计算，利用同位素峰簇的比值计算出标记试剂的同位素丰度值。与现有技术相比，本发明具有测量准确、快速、高效等优点。
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公开(公告)号：CN104122339A
公开(公告)日：2014-10-29
申请号：CN201310147732.9
申请日：2013-04-25
IPC分类号： G01N30/02
摘要： 本发明涉及D、13C或15N标记有机化合物的同位素丰度检测方法，采用高效液相色谱-质谱联用仪获取目标化合物的质谱数据，通过“质量簇”的分类计算法分析质谱数据，实现对D、13C或15N标记有机化合物的同位素丰度检测。检测对象是是D、13C或15N标记的有机化合物。检测用仪器是高效液相色谱-质谱联用仪，液相色谱部分作为自动进样设备，实现对目标化合物的高通量进样；电喷雾质谱作为检测器，获取质谱数据。计算方法采用“质量簇”的分类方法，通过分析各个“质量簇”质量分布对目标化合物质量分布(目标化合物质谱数据)的贡献，计算各个“质量簇”的摩尔分数，进而计算得到目标化合物的同位素标记丰度。
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公开(公告)号：CN103073457A
公开(公告)日：2013-05-01
申请号：CN201310045013.6
申请日：2013-02-05
申请人： 上海化工研究院
IPC分类号： C07C271/44 , C07C269/04
摘要： 本发明涉及一种甲萘威-(甲基-D3)的合成方法，该方法三光气为原料，制备得到中间体氯甲酸萘酯，再与一甲胺盐酸盐-D3缩合反应，制备得到标记物甲萘威-(甲基-D3)。与现有技术相比，本发明具有避免使用剧毒物光气和异氰酸酯，且操作简单，工艺流程短，副产物少等优点。
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公开(公告)号：CN102766121A
公开(公告)日：2012-11-07
申请号：CN201210282719.X
申请日：2012-08-09
申请人： 上海化工研究院
IPC分类号： C07D307/73
摘要： 本发明涉及一种双标记呋喃西林-(13C，15N2)的合成方法，该方法包括以下步骤：(1)在反应器中加入摩尔比为2～5∶1的水合肼和双标记尿素-(13C，15N2)，搅拌，加热到50～100℃，反应4～10小时，过滤除去不溶物，得到的氨基脲溶液；(2)向氨基脲溶液中加入溶剂、5-硝基糠醛二乙酯和强酸，搅拌，加热到20～80℃，反应1～6小时，冷却后过滤，得到白色固体，用DMF重结晶，精制后产物真空干燥固体4小时，即得双标记呋喃西林-(13C，15N2)。与现有技术相比，本发明可以有效而且准确地检测饲料和食物中的呋喃西林含量，且方法简单、可行并适合批量生产。
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公开(公告)号：CN101153013B
公开(公告)日：2011-05-11
申请号：CN200610116467.8
申请日：2006-09-25
申请人： 上海化工研究院
IPC分类号： C07C229/36 , A61K51/04 , A61K101/00
摘要： 本发明涉及一种DL-酪氨酸-15N的制备方法，以Na15NO2为同位素氮源合成DL-酪氨酸-15N，该方法包括：(1)肟基丙二酸二乙酯-15N的合成，(2)乙酰氨基丙二酸二乙酯-15N的合成，(3)2-乙酰氨基-2-(对甲氧基苄)丙二酸二乙酯-15N的合成，(4)DL-酪氨酸-15N的合成，(5)DL-酪氨酸-15N的纯化与现有技术相比，本发明方法简练，装置简单，原料利用率较高，使用该方法获得的D-酪氨酸-15N产品收率高、化学纯度高、丰度不下降。
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公开(公告)号：CN101130503B
公开(公告)日：2011-05-11
申请号：CN200610030264.7
申请日：2006-08-22
申请人： 上海化工研究院
IPC分类号： C07C229/22 , C07C227/00 , C07B59/00
摘要： 本发明提供了一种L-丝氨酸-15N的制备方法。该发明以Na15NO2和丙二酸二乙酯为原料，合成乙酰氨基丙二酸二乙酯-15N。由得到的乙酰氨基丙二酸二乙酯-15N合成N-乙酰-DL-丝氨酸-15N，再经过酶法拆分得到L-丝氨酸-15N。本发明的制备方法15N原料的利用率高，提纯得到的产品L-丝氨酸-15N的光学纯度达98.5％以上，化学纯度达98％以上，产品中的15N丰度达98％以上。
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公开(公告)号：CN101824444A
公开(公告)日：2010-09-08
申请号：CN201010144928.9
申请日：2010-04-09
申请人： 上海化工研究院
摘要： 本发明涉及一种制备13C标记葡萄糖的方法，以毕赤酵母作为出发菌株，13C甲醇作为碳源，经发酵、离心获得菌体，经乙醇溶液提取、脱色、结晶，获得13C标记的海藻糖；将13C标记的海藻糖酸解，然后，中和、脱色、结晶，获得13C标记的葡萄糖。与现有技术相比，本发明采用13C甲醇作为同位素原料，经发酵，将获得的菌体用乙醇溶液提取、脱色、结晶获得13C海藻糖，再经酸解，脱色、结晶，得到丰度和纯度大于98％的13C葡萄糖产品，此工艺简单，原料来源容易，可获得高丰度和纯度的13C葡萄糖产品。
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公开(公告)号：CN100404498C
公开(公告)日：2008-07-23
申请号：CN200410016931.7
申请日：2004-03-15
申请人： 上海化工研究院
IPC分类号： C07C229/24 , C07C227/40
摘要： 本发明涉及L-谷氨酰胺-15N2(L-Gln-15N2)的分离提取方法，该方法包括发酵液原料及树脂处理、除杂、谷氨酰胺的分离、浓缩、脱色、结晶、干燥等工艺步骤。本发明提出了一种在较大的规模下在含各种杂酸的发酵液中，以一种弱碱树脂和一种强碱性树脂相串联，交换吸附L-Gln-15N2及各种杂质，采用弱酸洗脱，最终分离提取出符合标准的L-Gln-15N2的工艺。与现有技术相比，具有方法简练，收率较高，产品质量好等特点。
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