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公开(公告)号：CN106669688B
公开(公告)日：2018-06-19
申请号：CN201510750171.0
申请日：2015-11-09
IPC分类号： B01J23/843 , B01J37/03 , C07C29/42 , C07C33/046
摘要： 本发明公开一种铜铋催化剂，按催化剂的重量计，氧化铜的含量为30wt%~80wt%，氧化铋的含量为1.0wt%~10.0 wt%，催化剂的颗粒尺寸至少80%以上在7‑20um之间。所述催化剂采用二段共沉淀反应，并在共沉淀反应过程中不断地通入二氧化碳，以及引入有机硼表面活性剂。该方法用于合成1,4‑丁炔二醇的铜铋催化剂具有耐磨性好，催化剂颗粒大小均匀适中、活性稳定性高等优点。
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公开(公告)号：CN105709759B
公开(公告)日：2018-04-10
申请号：CN201410725556.7
申请日：2014-12-04
IPC分类号： B01J23/843 , C07C33/046 , C07C29/42
摘要： 本发明公开一种合成1,4‑丁炔二醇的铜铋催化剂的制备方法，包括以下几个步骤：（1）配制含有铜盐和铋盐的酸性溶液；（2）配制沉淀剂溶液；（3）往反应釜中加入底水，升温加热至反应温度；（4）采取并流的方式，将步骤（1）的酸性溶液和步骤（2）的沉淀剂溶液滴加到反应釜中；（5）当剩余酸性溶液为步骤（1）、往剩余酸性溶液中加入硅源，继续进行共沉淀反应；（6）待反应结束后，将浆液进行老化；（7）老化结束后，洗涤，过滤；（8）滤饼中加入适量含有氯化钾的去离子水，在超声波的作用下打浆，然后采用喷雾干燥制得铜铋催化剂。该方法制备的催化剂具有耐磨性好，催化剂颗粒大小均匀适中、活性稳定性高等优点。
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公开(公告)号：CN105642300B
公开(公告)日：2018-04-10
申请号：CN201410723822.2
申请日：2014-12-04
IPC分类号： B01J23/843 , C07C33/046 , C07C29/42
摘要： 本发明公开一种合成1,4‑丁炔二醇的铜铋催化剂的制备方法，包括以下几个步骤：（1）配制含有铜盐和铋盐的酸性溶液；（2）配制沉淀剂溶液；（3）往反应釜中加入底水，升温加热至反应温度；（4）采取并流的方式，将步骤（1）的酸性溶液和步骤（2）的沉淀剂溶液滴加到反应釜中；（5）当剩余酸性溶液为步骤（1）配制酸性溶液总量的1/3~1/2时，往剩余酸性溶液中加入硅源，继续进行共沉淀反应；（6）待反应结束后进行老化；（7）老化采用喷雾干燥制得铜铋催化剂。该方法制备的催化剂具有耐磨性好，催化剂颗粒大小均匀适中、活性稳定性高等优点。
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公开(公告)号：CN107537506A
公开(公告)日：2018-01-05
申请号：CN201610461043.9
申请日：2016-06-23
IPC分类号： B01J23/843 , B01J35/10 , C07C33/046 , C07C29/42
摘要： 本发明提供了一种合成1,4-丁炔二醇催化剂前驱体、由此前驱体制备的催化剂及制备方法，本发明的前驱体采用特定的反应器，使Cu、Bi、Al酸性盐混合溶液和原料气体氨气反应制备，并通过反应器的叶轮将原料打碎成细小液滴和气泡，使制备的催化剂前驱体粒度分布均匀且集中，有利于改善催化剂的综合性能；所述催化剂由前驱体焙烧制备，将此催化剂应用于合成1,4-丁炔二醇过程中，具有较高的活性、选择性和稳定性。
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公开(公告)号：CN106669691A
公开(公告)日：2017-05-17
申请号：CN201510750472.3
申请日：2015-11-09
IPC分类号： B01J23/843 , B01J37/03 , B01J37/34 , B01J35/02 , C07C33/046 , C07C29/42
摘要： 本发明公开一种合成1,4-丁炔二醇的铜铋催化剂的制备方法，包括如下内容：采取并流的方式，将酸性溶液和的沉淀剂溶液滴加到反应釜中，同时从反应釜底部通入气体CO2；当剩余酸性溶液为酸性溶液总量的2/3~3/4时，停止反应，进行老化；老化结束后，将反应釜中的反应产物的1/3-1/4转移到第二个反应釜中，继续在第二个反应釜进行滴加反应，同时保持第二个反应釜的液面高度恒定为滴加前的高度，多余的反应产物转移到第一个反应釜中，两个反应釜中均通入气体CO2；待反应结束后，将两个反应釜中的溶液混合，进行老化，老化进行喷雾干燥制得铜铋催化剂。该方法制备的催化剂具有耐磨性好，催化剂颗粒大小均匀适中、活性稳定性高等优点。
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公开(公告)号：CN106669690A
公开(公告)日：2017-05-17
申请号：CN201510750471.9
申请日：2015-11-09
IPC分类号： B01J23/843 , C07C33/046 , C07C29/42
摘要： 本发明公开一种铜铋催化剂其制备方法和其在合成1,4-丁炔二醇中的应用。所述催化剂的制备，包括以下步骤：（1）配制含有铜盐和铋盐的酸性溶液；（2）配制沉淀剂溶液；（3）往反应釜中加入底水，再加入有机硼表面活性剂，升温加热至反应温度；（4）采取并流的方式，将步骤（1）的酸性溶液和步骤（2）的沉淀剂溶液滴加到反应釜中；（5）当剩余酸性溶液为步骤（1）配制酸性溶液总量的2/3~3/4时，进行老化；（6）老化结束后，将反应釜中的反应产物的1/3-1/5转移到第二个反应釜中，继续在第二个反应釜进行反应；（7）待反应结束后，进行老化，洗涤，过滤，喷雾干燥制得铜铋催化剂。该催化剂用于合成1,4-丁炔二醇具有耐磨性好，催化剂颗粒大小均匀适中、活性稳定性高等优点。
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公开(公告)号：CN105709757A
公开(公告)日：2016-06-29
申请号：CN201410724027.5
申请日：2014-12-04
IPC分类号： B01J23/843 , C07C33/046 , C07C29/42
摘要： 本发明公开一种生产1,4-丁炔二醇催化剂的制备方法，包括如下步骤：（1）配制铜铋混合溶液和碱金属盐溶液；（2）在20~70℃，将铜铋混合溶液和碱金属盐溶液并流共沉淀，保持沉淀体系pH值为4~7，所用铜铋溶液用量为铜铋溶液总用量的50%~70%；（3）在剩余的铜铋混合溶液中加入硅溶胶，与碱金属盐溶液并流共沉淀，相比步骤（2）的沉淀条件，共沉淀反应温度提高10℃~30℃，共沉淀反应pH值提高0.5~1.5；（4）将物料过滤，洗涤而后用剩余含量的硅溶胶打浆；（5）浆液采用喷雾干燥，焙烧得到生产1,4-丁炔二醇的催化剂。该方法制备的催化剂活性好、易分离、颗粒均匀、使用过程中不易流失。
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公开(公告)号：CN103769111B
公开(公告)日：2016-04-13
申请号：CN201210409633.9
申请日：2012-10-24
IPC分类号： B01J23/80 , B01J23/889 , C07C31/20 , C07C29/149
摘要： 本发明公开了一种加氢催化剂的制备方法。该方法是将活性金属溶液、沉淀剂并流沉淀反应过程中，并流加入稀释液溶液，保证反应过程中控制一定的固液比，使沉淀过程中沉淀环境稳定，生成均匀的晶粒，从而使催化剂孔径分布集中，而且稀释剂的加入有利于活性金属的分散，提高了催化剂的活性和选择性。该方法所得的催化剂适用于马来酸二甲酯选择加氢制备1，4-丁二醇。
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公开(公告)号：CN103769157B
公开(公告)日：2015-07-22
申请号：CN201210409565.6
申请日：2012-10-24
IPC分类号： B01J23/889 , B01J23/888 , B01J23/885 , C07C29/149 , C07C31/20 , C07D307/08 , C07D307/33
摘要： 本发明公开了一种加氢催化剂的制备方法。该催化剂为Cu-Al-A-B-O催化剂，其中A为Zn、Mo、W中的一种或多种，B为Ba、Mn、Mg、Ti、Ce、Zr中的一种或多种。本发明方法采用部分Cu、A与剩余部分Cu、Al、B两步在不同条件下进行并流沉淀，第二步剩余部分Cu、Al、B沉淀是在第一步沉淀的基础上进行的，这样有利于催化剂形成稳定的骨架结构，并采用超临界干燥技术，使制备的催化剂具有更大的比表面和更集中的孔分布，金属组分在干燥的过程中不发生纳米粒子的聚集现象，同时催化剂中的晶粒大小较均匀，孔分布较集中，用于顺丁烯二酸二烷基酯和/或丁二酸二烷基酯加氢制备1，4-丁二醇的反应过程中，提高了催化剂的反应活性和选择性以及稳定性。
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公开(公告)号：CN104556164A
公开(公告)日：2015-04-29
申请号：CN201310502495.3
申请日：2013-10-23
摘要： 本发明公开一种大孔氧化铝载体的制备方法，包括如下步骤：（1）配制含有脂和有机酸的溶液、酸性铝盐溶液、碱性铝酸盐溶液分别记为溶液A、溶液B、溶液C；（2）溶液B、溶液C并流进行成胶反应，pH值控制在9.0～11.0，优选9.5~10.5，反应温度控制在60～95℃，优选75~85℃，成胶反应结束后，经老化，过滤，洗涤，干燥；其中在成胶前或成胶过程中加入溶液A，优选溶液A与溶液B、溶液C一同并流进行成胶反应；（3）步骤（2）所得的物料经成型，再经干燥和焙烧得到大孔氧化铝载体。该方法制备的氧化铝载体具有孔径大、孔容大、强度好等优点。
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