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公开(公告)号:CN101033232A
公开(公告)日:2007-09-12
申请号:CN200710067892.7
申请日:2007-03-30
申请人: 浙江华海药业股份有限公司
IPC分类号: C07D495/04 , C07D333/00 , C07D243/00
摘要: 本发明公开了一种奥兰扎平晶型I的制备方法,方法如下:取奥兰扎平粗品在有机溶剂中进行纯化得到纯度(HPLC)大于99.5%的奥兰扎平,将得到纯度(HPLC)大于99.5%的奥兰扎平溶于二氯甲烷,然后加热浓缩或是喷雾干燥制成固体即为奥兰扎平晶型I。与现有技术相比,该方法制得的产品收率大幅提高,可以达到90%以上;且可以有效的减少杂质的产生,产品纯度较好,是一种低成本、适于工业化生产的制备方法。
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公开(公告)号:CN101029017A
公开(公告)日:2007-09-05
申请号:CN200710067907.X
申请日:2007-03-31
申请人: 浙江华海药业股份有限公司
IPC分类号: C07D209/40
摘要: 本发明公开了一种吲哒帕胺的制备方法,即将4-氯-3-磺胺基苯甲酰氯与1-氨基-2-甲基吲哚啉溶解于四氢呋喃中中,然后滴加入三乙胺,进行缩合反应,反应完全,将反应液后处理即得到吲哒帕胺。该制备方法极大减小了4-氯-3-磺胺基苯甲酰氯自身的缩合反应,1-氨基-甲基吲哚啉从而较易彻底反应完全,从而收率显著提高,约86%~92%,而且滴加量小,较易控制,是适应于工业化生产的方法。
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公开(公告)号:CN101838249B
公开(公告)日:2015-08-19
申请号:CN201010144102.2
申请日:2010-03-19
申请人: 浙江华海药业股份有限公司
IPC分类号: C07D303/24 , C07D301/28
CPC分类号: C07D301/28 , C07D303/24
摘要: 本发明公开了一种制备高纯度愈创木酚缩水甘油醚的方法,即愈创木酚和环氧氯丙烷在碱的作用下缩合,反应结束后减压蒸馏得到愈创木酚缩水甘油醚粗品。将该粗品用C1~C4低级醇类溶剂重结晶得到纯度(GC)高于99.5%的愈创木酚缩水甘油醚。本方法收率高,质量好,操作方便,对设备要求低,是一种非常适合工业化生产的制备高纯度愈创木酚缩水甘油醚的方法。
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公开(公告)号:CN101838249A
公开(公告)日:2010-09-22
申请号:CN201010144102.2
申请日:2010-03-19
申请人: 浙江华海药业股份有限公司
IPC分类号: C07D303/24 , C07D301/28
CPC分类号: C07D301/28 , C07D303/24
摘要: 本发明公开了一种制备高纯度愈创木酚缩水甘油醚的方法,即愈创木酚和环氧氯丙烷在碱的作用下缩合,反应结束后减压蒸馏得到愈创木酚缩水甘油醚粗品。将该粗品用C1~C4低级醇类溶剂重结晶得到纯度(GC)高于99.5%的愈创木酚缩水甘油醚。本方法收率高,质量好,操作方便,对设备要求低,是一种非常适合工业化生产的制备高纯度愈创木酚缩水甘油醚的方法。
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公开(公告)号:CN101775002A
公开(公告)日:2010-07-14
申请号:CN200910215352.8
申请日:2009-12-23
申请人: 浙江华海药业股份有限公司
IPC分类号: C07D333/38
摘要: 本发明提供了一种制备雷尼酸锶(I)的方法,其特征在于在水和有机溶剂的混合液中,将式(II)化合物与氢氧化钠、氢氧化钾或氢氧化锂反应,其中R和R′可以是相同的或不同的,各自代表C1-C6直链或支链的烷基,得到式(III)化合物,其中A代表Na、K或Li,然后蒸馏除去有机溶剂后,得到式(III)化合物的水溶液,然后在水溶液中与氯化锶反应,过滤分离得到雷尼酸锶。根据本发明提供的方法获得的雷尼酸锶,其中单个杂质含量明显降低。
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公开(公告)号:CN101407510A
公开(公告)日:2009-04-15
申请号:CN200710156087.1
申请日:2007-10-12
申请人: 浙江华海药业股份有限公司
IPC分类号: C07D333/20
摘要: 本发明公开了一种盐酸度洛西汀中间体S-(+)-N,N-二甲基-3-(1-萘氧基)-3-(2-噻吩基)丙胺的制备方法,该制备方法包括如下步骤:将S-(-)-N,N-二甲基-3-(2-噻吩基)-3-羟丙胺在有机溶剂中与氢化钠混合溶解,然后加入钾盐化合物,再加入1-氟萘,于30~80℃反应1~8小时,后处理得到所述产物;所述的钾盐化合物为对甲基苯甲酸钾、邻甲基苯甲酸钾、间甲基苯甲酸钾、对苯二甲酸钾、对甲基苯磺酸钾、对氯苯甲酸钾、间氯苯甲酸钾、邻氯苯甲酸钾中的一种或两种以上的混合物。该方法选择对甲基苯甲酸钾等作为钾盐,避免钾盐在成品中的残留,简化了后处理步骤,并通过控制反应条件,更有效地避免了外消旋化,从而保持原料手性。
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公开(公告)号:CN101343248A
公开(公告)日:2009-01-14
申请号:CN200810212668.7
申请日:2008-08-24
申请人: 浙江华海药业股份有限公司
IPC分类号: C07D211/32
摘要: 本发明公开了一种多奈哌齐关键中间体2-(1-苄基-哌啶-4-基甲基烯基)-5,6二甲氧基-茚酮即化合物(I)的精制方法,该方法为化合物(I)的粗品在无机碱存在下,C6~C12的含苯芳香烃类有机溶剂中,在一定温度下搅拌反应,得到高纯度化合物(I)。该方法操作简便、反应时间短、溶剂单一,成本低,适合工业化生产。
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