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公开(公告)号：CN106607098A
公开(公告)日：2017-05-03
申请号：CN201510685691.8
申请日：2015-10-21
申请人： 中国石油化工股份有限公司 , 中国石油化工股份有限公司北京化工研究院
IPC分类号： B01J32/00 , B01J23/755 , B01J23/89 , C07D303/04 , C07D301/03 , C07D301/10
CPC分类号： Y02P20/52
摘要： 本发明涉及一种改性α-氧化铝载体及其制备方法。该改性α-氧化铝载体是通过在载体制备过程中加入镍元素并对成型的α-氧化铝载体进行酸处理制备得到的。本发明还涉及以该改性α-氧化铝为载体的银催化剂以及银催化剂的制备方法。以本发明的改性α-氧化铝载体负载的银催化剂在乙烯氧化生产环氧乙烷中显示出良好的活性和选择性。本发明制备改性α-氧化铝载体的原料均易于获得，且制备方法步骤简单。本发明所提供的改性α-氧化铝载体和银催化剂，具有宽广的应用前景。
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公开(公告)号：CN104069846B
公开(公告)日：2016-08-17
申请号：CN201310102912.5
申请日：2013-03-27
申请人： 中国石油化工股份有限公司 , 中国石油化工股份有限公司北京化工研究院
IPC分类号： B01J23/10 , B01J32/00 , B01J23/66 , C07D301/10
CPC分类号： Y02P20/52
摘要： 本发明公开了一种用于银催化剂的氧化铝载体的制备方法，包括如下步骤：步骤Ⅰ，制备包含三水A12O3、假一水A12O3、重碱土金属化合物、氟化物矿化剂以及镧或含镧化合物的混合物，其中，基于所述混合物的总质量，所述重碱土金属化合物的量为0?2wt%，所述镧或含镧化合物的量以镧元素的重量计为0.001?5wt%；然后加入酸液与混合物捏合；其中可用铝溶胶部分或全部代替所述酸液和所述假一水A12O3；步骤Ⅱ，将步骤Ⅰ中得到的物料经成型、干燥和焙烧，得到载体。根据本发明提供的方法所获得的α?氧化铝载体，其比表面积大，且具有较高的强度；由该载体制成的银催化剂，在乙烯氧化生产环氧乙烷的过程中显示出良好的活性。
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公开(公告)号：CN105435792A
公开(公告)日：2016-03-30
申请号：CN201410393211.6
申请日：2014-08-12
申请人： 中国石油化工股份有限公司 , 中国石油化工股份有限公司北京化工研究院
IPC分类号： B01J23/78 , C07D303/04 , C07D301/10
CPC分类号： Y02P20/52
摘要： 本发明公开了一种α-氧化铝载体，其包括镍元素及硅元素，所述镍元素和硅元素均匀分布在载体中。其中所述载体中的镍元素和硅元素的质量比为0.1:1-20:1。本发明的发明人在银催化剂及其氧化铝载体领域进行了广泛深入的研究，创造性地通过在制备银催化剂用氧化铝载体的过程中加入镍元素和硅元素(即体相添加)，制得的所述载体中含有硅元素和镍元素，所述镍元素和硅元素在载体中均匀分布，所得载体的比表面和强度得到改善，由该载体制成的银催化剂在用于由乙烯氧化制备环氧乙烷时，具有较低的反应温度(具有较高的反应活性)，且具有较高的选择性。
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公开(公告)号：CN104759279A
公开(公告)日：2015-07-08
申请号：CN201410419957.X
申请日：2014-08-22
申请人： 中国石油化工股份有限公司 , 中国石油化工股份有限公司北京化工研究院
IPC分类号： B01J23/50 , B01J23/68 , C07D303/04 , C07D301/10
摘要： 本发明提供一种烯烃环氧化用银催化剂，所述银催化剂中包含纳米银和α-氧化铝载体，所述纳米银中含有银{100}晶面；所述α-氧化铝载体的比表面积为0.8-3m2/g，吸水率为50～80％，孔体积为0.5～1.0ml/g。本发明得到的银催化剂用于乙烯环氧化生产环氧乙烷时具有比现有技术中催化剂更好的环氧乙烷选择性和催化活性。
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公开(公告)号：CN104549545A
公开(公告)日：2015-04-29
申请号：CN201310522996.8
申请日：2013-10-29
申请人： 中国石油化工股份有限公司 , 中国石油化工股份有限公司北京化工研究院
IPC分类号： B01J32/00 , B01J23/68 , C07D301/10 , C07D303/04
CPC分类号： Y02P20/52
摘要： 本发明提供一种用于烯烃环氧化的银催化剂用α-氧化铝载体，所述载体中硅化合物的质量含量以二氧化硅计为10～2400ppm，镁化合物的质量含量以镁计为10～100ppm。本发明还提供一种所述载体的制备方法，包括，将含二氧化硅为10～2000ppm且镁含量为8～80ppm的铝源、氟化物矿化剂和重碱土金属化合物的固体混合物、粘结剂以及水混捏成型后，干燥、焙烧得到所述载体。本发明所述载体经浸渍活性组分银和助剂后制得的含铼银催化剂在用于烯烃氧化时，尤其在用于乙烯氧化生产环氧乙烷时，催化剂的选择性得到显著改善。
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公开(公告)号：CN104549544A
公开(公告)日：2015-04-29
申请号：CN201310522848.6
申请日：2013-10-29
申请人： 中国石油化工股份有限公司 , 中国石油化工股份有限公司北京化工研究院
IPC分类号： B01J32/00 , B01J23/68 , C07D301/10 , C07D303/04
CPC分类号： Y02P20/52
摘要： 一种银催化剂载体的制备方法，包括：I)提供固体混合物，所述固体混合物以100重量份计包括：粒度50～500目的三水α-Al2O320～90重量份、粒度能通过200目筛的假一水Al2O35～70重量份、氟化物矿化剂0.05～7.0重量份、碱土金属化合物0.01～1.45重量份以及含硅化合物0.01～1.0重量份；II)在步骤I)的固体混合物中加入含钛助剂化合物0～3.5重量份；III)向步骤II)的混合物中加入0.01～5.0重量份润滑材料；Ⅳ)向步骤III)的混合物中加入粘结剂进行捏合、挤条成型；Ⅴ)将步骤Ⅳ)中得到的产品干燥并焙烧制成所述银催化剂载体。本发明还提供了一种所述方法得到的银催化剂载体，以及由该银催化剂载体制得的银催化剂，以及该银催化剂在乙烯环氧化生产环氧乙烷中的应用。
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公开(公告)号：CN104069893A
公开(公告)日：2014-10-01
申请号：CN201310102667.8
申请日：2013-03-27
申请人： 中国石油化工股份有限公司 , 中国石油化工股份有限公司北京化工研究院
IPC分类号： B01J32/00 , B01J23/02 , B01J23/66 , C07D301/03
CPC分类号： Y02P20/52
摘要： 本发明公开了一种乙烯环氧化用银催化剂的α-氧化铝载体，其包含钛和碱土金属，钛与碱土金属的质量比为0.1:1～0.64:1，优选为0.15:1～0.50:1，载体孔分布中孔径为1.5～5.0μm的孔占总孔容的20～60%。跟现有技术相比，根据本发明提供的载体制成的中等选择性银催化剂用于烯烃环氧化反应，特别是乙烯氧化生产环氧乙烷的反应，具有活性和选择性高的优点。
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公开(公告)号：CN104069846A
公开(公告)日：2014-10-01
申请号：CN201310102912.5
申请日：2013-03-27
申请人： 中国石油化工股份有限公司 , 中国石油化工股份有限公司北京化工研究院
IPC分类号： B01J23/10 , B01J32/00 , B01J23/66 , C07D301/10
CPC分类号： Y02P20/52
摘要： 本发明公开了一种用于银催化剂的氧化铝载体的制备方法，包括如下步骤：步骤Ⅰ，制备包含三水A12O3、假一水A12O3、重碱土金属化合物、氟化物矿化剂以及镧或含镧化合物的混合物，其中，基于所述混合物的总质量，所述重碱土金属化合物的量为0-2wt%，所述镧或含镧化合物的量以镧元素的重量计为0.001-5wt%；然后加入酸液与混合物捏合；其中可用铝溶胶部分或全部代替所述酸液和所述假一水A12O3；步骤Ⅱ，将步骤Ⅰ中得到的物料经成型、干燥和焙烧，得到载体。根据本发明提供的方法所获得的α-氧化铝载体，其比表面积大，且具有较高的强度；由该载体制成的银催化剂，在乙烯氧化生产环氧乙烷的过程中显示出良好的活性。
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公开(公告)号：CN103357437A
公开(公告)日：2013-10-23
申请号：CN201210086814.2
申请日：2012-03-28
申请人： 中国石油化工股份有限公司 , 中国石油化工股份有限公司北京化工研究院
IPC分类号： B01J32/00 , B01J21/04 , B01J23/50 , C07D301/10 , C07D303/04
CPC分类号： Y02P20/52
摘要： 本发明提供一种制备银催化剂的氧化铝载体的方法，其中先使用400～900℃下的低温将氧化铝焙烧为可以是ξ-Al2O3、γ-Al2O3、δ-Al2O3和κ-Al2O3中的一种或多种结构的载体过渡相半成品，然后将上述过渡相半成品浸泡于氟化物矿化剂水溶液、或氟化物矿化剂水溶液与含锆组分水溶液的混合液中，将其干燥并在1000～1500℃下煅烧成α-氧化铝载体。使用本发明方法制备得到的氧化铝载体相应的银催化剂在用于乙烯氧化生产环氧乙烷过程中的产物选择性明显提高，且在选择性增加的同时催化剂的活性也有不同程度的升高。
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公开(公告)号：CN115364854B
公开(公告)日：2024-05-07
申请号：CN202110553689.0
申请日：2021-05-20
申请人： 中国石油化工股份有限公司 , 中国石油化工股份有限公司北京化工研究院
IPC分类号： B01J23/68 , B01J37/02 , C07D301/10 , C07D303/04
摘要： 本发明属于银催化剂领域，涉及一种乙烯氧化生产环氧乙烷用银催化剂的制备方法及银催化剂与应用。该方法包括如下步骤：S1.获得银氨溶液，所述银氨溶液包括含银化合物、乙二胺四乙酸、纳米二氧化锆颗粒、胺类化合物、水、碱金属助剂、任选的铼助剂及其共助剂；S2.将α‑Al2O3载体放入步骤S1所得的银氨溶液中浸渍，然后进行固液分离和焙烧，制得所述银催化剂。本发明和现有技术相比有如下优点：多孔氧化铝载体经过含有乙二胺四乙酸和纳米尺寸的二氧化锆颗粒的银氨溶液中浸渍后，由其制成的银催化剂具有较高的选择性，特别适用于乙烯氧化生产环氧乙烷的反应。
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