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公开(公告)号：CN102964388B
公开(公告)日：2015-03-11
申请号：CN201110256330.3
申请日：2011-09-01
申请人： 中国石油化工股份有限公司 , 中国石油化工股份有限公司北京化工研究院
CPC分类号： Y02P20/52
摘要： 本发明提供一种制备式I所示的氯化2-苯甲酰基-1，10-菲咯啉缩胺合铁(II)配合物的方法及其在乙烯齐聚中的催化应用。该制备方法为1，10-菲咯啉与苄基锂作为起始反应原料反应，再依次经过水解和与硝基苯的氧化反应得到2-苯甲酰基-1，10-菲咯啉，随后2-苯甲酰基-1，10-菲咯啉与取代苯胺缩合得到2-苯甲酰基-1，10-菲咯啉缩胺配体，再将该配体与氯化亚铁反应获得目标产物I。本发明提供的合成方法步骤少，工艺简单，采用硝基苯代替现有技术中的二氧化硒进行氧化反应，且采用无毒的苄基锂代替现有技术中剧毒的氰化钾，降低了催化剂制备成本，其工业化前景广阔。
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公开(公告)号：CN102485732B
公开(公告)日：2015-01-14
申请号：CN201010576860.1
申请日：2010-12-01
申请人： 中国石油化工股份有限公司 , 中国石油化工股份有限公司北京化工研究院
摘要： 本发明提供一种制备式(I)的氯化2-正丁酰基-1，10-菲咯啉缩胺合铁(II)配合物的方法及由此得到的配合物作为乙烯齐聚催化剂的应用，其中式(I)的各变量如说明书中所定义。该方法在由1，10-菲咯啉开始来制备2-正丁酰基-1，10-菲咯啉的过程中，采用三正丁基铝作为起始原料，之后再依次经过水解和与硝基苯的氧化反应得到2-正丁酰基-1，10-菲咯啉，随后将2-正丁酰基-1，10-菲咯啉与取代苯胺缩合得到2-正丁酰基-1，10-菲咯啉缩胺配体，再将该配体与氯化亚铁反应获得目标产物。该合成方法步骤少，工艺简单，降低了催化剂制备成本，并且采用无毒的三正丁基铝代替常规制备方法中氰化钾的使用，工业化前景广阔。
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公开(公告)号：CN102532201B
公开(公告)日：2014-11-05
申请号：CN201110356143.2
申请日：2011-11-10
申请人： 中国石油化工股份有限公司 , 中国石油化工股份有限公司北京化工研究院
摘要： 本发明提供一种制备式(I)的氯化2-甲酰基-1，10-菲咯啉缩胺合铁(II)配合物的方法及由此得到的配合物作为乙烯齐聚催化剂的应用，其中式(I)的各变量如说明书中所定义。该方法在由1，10-菲咯啉开始来制备2-甲酰基-1，10-菲咯啉的过程中，采用三甲基铝作为起始原料，之后再依次经过水解和与硝基苯的氧化反应得到2-甲酰基-1，10-菲咯啉，随后将2-甲酰基-1，10-菲咯啉与取代苯胺缩合得到2-甲酰基-1，10-菲咯啉缩胺配体，再将该配体与氯化亚铁反应获得目标产物。该合成方法步骤少，工艺简单，降低了催化剂制备成本，并且采用无毒的三甲基铝代替常规制备方法中氰化钾的使用，工业化前景广阔。
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公开(公告)号：CN103804428A
公开(公告)日：2014-05-21
申请号：CN201210446003.9
申请日：2012-11-09
申请人： 中国石油化工股份有限公司 , 中国石油化工股份有限公司北京化工研究院
摘要： 本发明提供了一种配合物的制备方法及配合物的应用。具体涉及一种制备2-乙酰基-1,10-菲咯啉缩胺合草酸亚铁(II)配合物的方法及由此得到的配合物作为乙烯齐聚催化剂的应用。该方法由1,10-菲咯啉开始来制备2-乙酰基-1,10-菲咯啉，随后将2-乙酰基-1,10-菲咯啉与取代苯胺缩合得到2-乙酰基-1,10-菲咯啉缩胺配体，再将该配体与草酸亚铁反应获得目标产物。该合成方法步骤少，工艺简单，降低了催化剂制备成本，并且生成的配合物在乙烯齐聚反应中溶解性增大，反应的转化率提高，反应活性可以接受，工业化前景广阔。
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公开(公告)号：CN103380137A
公开(公告)日：2013-10-30
申请号：CN201180057710.2
申请日：2011-12-01
申请人： 中国石油化工股份有限公司 , 中国石油化工股份有限公司北京化工研究院
CPC分类号： C08F110/02 , B01J31/183 , B01J2231/20 , B01J2531/0241 , B01J2531/842 , C07C2/32 , C07D213/127 , C07D471/04 , C07F15/025 , C07C11/02
摘要： 本发明提供一种N邻位酰基取代的含氮杂环化合物及其缩胺合铁(II)配合物的制备方法，以及由该方法制得的配合物在烯烃齐聚催化剂中的应用。本发明中所述N邻位酰基取代的含氮杂环化合物例如为式b所示的2-酰基-1,10-菲咯啉或2,6-二乙酰基吡啶；本发明所述N邻位酰基取代的含氮杂环化合物是通过其前体物质在取代或未取代的硝基苯中反应生成。优选本发明中式Ⅰ所示前体化合物是由1,10-菲咯啉与三烷基铝或卤代烷基铝RnAlXm、或取代或未取代的苄基锂Ph’CH2Li反应，再经水解而生成。本发明提供的制备方法合成步骤少，工艺简单，低毒害且降低了催化剂制备成本，其工业化前景广阔。
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公开(公告)号：CN103008010A
公开(公告)日：2013-04-03
申请号：CN201210072684.7
申请日：2012-03-19
申请人： 中国石油化工股份有限公司 , 中国石油化工股份有限公司北京化工研究院
CPC分类号： Y02P20/52
摘要： 本发明提供一种乙烯齐聚催化剂组合物，包括下式(I)的正丙酰基取代的1，10-菲咯啉缩胺合铁(II)配合物主催化剂和三乙基铝助催化剂，其中所述助催化剂中金属铝与主催化剂中心金属铁的摩尔比为30至900。本发明还提供一种采用上述催化剂组合物的乙烯齐聚方法。本发明中，作为助催化剂的三乙基铝价格低廉，仅为甲基铝氧烷价格的几十分之一，且助催化剂用量大幅降低，本发明的催化剂催化乙烯齐聚具有较好的催化活性，使得乙烯齐聚反应成本大幅下降；且齐聚产物中线性α-烯烃的选择性较高；齐聚产物分布更加合理；不会产生乙烯聚合物；因此本发明工业化前景广阔。
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公开(公告)号：CN102558243A
公开(公告)日：2012-07-11
申请号：CN201110354464.9
申请日：2011-11-10
申请人： 中国石油化工股份有限公司 , 中国石油化工股份有限公司北京化工研究院
摘要： 本发明提供一种制备式(I)或(II)所示氯化2-酰基-1，10-菲咯啉缩胺合铁(II)配合物的方法及由此得到的配合物作为乙烯齐聚催化剂的应用，其中式(I)和(II)中的各变量如说明书中所定义。该方法在由1，10-菲咯啉开始来制备2-酰基-1，10-菲咯啉的过程中，采用三烷基铝作为起始原料，之后再依次经过水解和与二氧化硒的氧化反应得到2-酰基-1，10-菲咯啉，随后将2-酰基-1，10-菲咯啉与取代苯胺缩合得到2-酰基-1，10-菲咯啉缩胺配体，再将该配体与氯化亚铁反应获得目标产物。该合成方法步骤少，工艺简单，降低了催化剂制备成本，并且采用无毒的三烷基铝代替常规制备方法中氰化钾的使用，工业化前景广阔。
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公开(公告)号：CN102558241A
公开(公告)日：2012-07-11
申请号：CN201110356142.8
申请日：2011-11-10
申请人： 中国石油化工股份有限公司 , 中国石油化工股份有限公司北京化工研究院
摘要： 本发明提供一种制备式(I)的氯化2-正丙酰基-1，10-菲咯啉缩胺合铁(II)配合物的方法及由此得到的配合物作为乙烯齐聚催化剂的应用，其中式(I)的各变量如说明书中所定义。该方法在由1，10-菲咯啉开始来制备2-正丙酰基-1，10-菲咯啉的过程中，采用三正丙基铝作为起始原料，之后再依次经过水解和与硝基苯的氧化反应得到2-正丙酰基-1，10-菲咯啉，随后将2-正丙酰基-1，10-菲咯啉与取代苯胺缩合得到2-正丙酰基-1，10-菲咯啉缩胺配体，再将该配体与氯化亚铁反应获得目标产物。该合成方法步骤少，工艺简单，降低了催化剂制备成本，并且采用无毒的三正丙基铝代替常规制备方法中氰化钾的使用，工业化前景广阔。
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公开(公告)号：CN102485733A
公开(公告)日：2012-06-06
申请号：CN201010576892.1
申请日：2010-12-01
申请人： 中国石油化工股份有限公司 , 中国石油化工股份有限公司北京化工研究院
摘要： 本发明提供一种制备式(I)的氯化2-乙酰基-1，10-菲咯啉缩胺合铁(II)配合物的方法及由此得到的配合物作为乙烯齐聚催化剂的应用，其中式(I)的各变量如说明书中所定义。该方法在由1，10-菲咯啉开始来制备2-乙酰基-1，10-菲咯啉的过程中，采用三乙基铝作为起始原料，之后再依次经过水解和与硝基苯的氧化反应得到2-乙酰基-1，10-菲咯啉，随后将2-乙酰基-1，10-菲咯啉与取代苯胺缩合得到2-乙酰基-1，10-菲咯啉缩胺配体，再将该配体与氯化亚铁反应获得目标产物。该合成方法步骤少，工艺简单，降低了催化剂制备成本，并且采用无毒的三乙基铝代替常规制备方法中氰化钾的使用，工业化前景广阔。
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公开(公告)号：CN105566040B
公开(公告)日：2018-11-02
申请号：CN201410542570.3
申请日：2014-10-14
申请人： 中国石油化工股份有限公司 , 中国石油化工股份有限公司北京化工研究院
摘要： 本发明公开了一种乙烯齐聚反应方法，具体为使用含水乙烯为原料，加入式(I)所示的配合物氯化2‑乙酰基‑6‑(1H‑2‑苯并咪唑基)缩胺合铁(II)为主催化剂、含铝助催化剂和有机溶剂：根据本发明，采用本发明所述的催化剂用于乙烯齐聚反应工艺，具有非常高的齐聚反应活性，α‑烯烃的选择性高，且齐聚反应引发迅速、运行平稳、重复性好；即使是在低的铝/铁比时，仍然具有非常好的齐聚反应活性；这就克服了本领域技术人员的技术偏见，取得了预料不到的技术效果，催化效果和成本得到较好的平衡，使得乙烯齐聚反应成本大幅下降，实用性强，工业化前景广阔。
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