利用微波加热低温合成纳米稀土硼化物材料的制备方法

    公开(公告)号:CN114873601B

    公开(公告)日:2022-09-30

    申请号:CN202210811565.2

    申请日:2022-07-12

    IPC分类号: C01B35/18 B82Y40/00 B01J19/12

    摘要: 本发明提供了一种利用微波加热低温合成纳米稀土硼化物材料的制备方法,包括如下步骤:(1)按照化学计量数比称取稀土源和硼源,放入球磨罐进行球磨12‑48h,然后烘干,烘干后粉碎备用;(2)将步骤(1)粉碎后的粉体装入容器内进行微波反应,反应温度为100‑180℃,反应时间为3min‑60min后得到粗粉体;(3)将反应得到的粗粉体进行酸洗和水洗,干燥后得到纯净的稀土六硼化物。本发明所述的制备方法相较于现有的合成稀土硼化物的方法原料组成更简单,工艺条件也更简化,工艺周期短,设备要求低,生产效率高,产物产率高、纯度高,无任何危险原料和副产物生成,更适合于放大化工业生产。

    利用微波加热低温合成纳米稀土硼化物材料的制备方法

    公开(公告)号:CN114873601A

    公开(公告)日:2022-08-09

    申请号:CN202210811565.2

    申请日:2022-07-12

    IPC分类号: C01B35/18 B82Y40/00 B01J19/12

    摘要: 本发明提供了一种利用微波加热低温合成纳米稀土硼化物材料的制备方法,包括如下步骤:(1)按照化学计量数比称取稀土源和硼源,放入球磨罐进行球磨12‑48h,然后烘干,烘干后粉碎备用;(2)将步骤(1)粉碎后的粉体装入容器内进行微波反应,反应温度为100‑180℃,反应时间为3min‑60min后得到粗粉体;(3)将反应得到的粗粉体进行酸洗和水洗,干燥后得到纯净的稀土六硼化物。本发明所述的制备方法相较于现有的合成稀土硼化物的方法原料组成更简单,工艺条件也更简化,工艺周期短,设备要求低,生产效率高,产物产率高、纯度高,无任何危险原料和副产物生成,更适合于放大化工业生产。

    一种无水氯化钐及其制备方法

    公开(公告)号:CN113772714A

    公开(公告)日:2021-12-10

    申请号:CN202111211104.3

    申请日:2021-10-18

    IPC分类号: C01F17/271 C01F17/10

    摘要: 本发明创造提供了一种无水氯化钐及其制备方法,该制备方法为:将氧化钐与盐酸反应后,经过蒸发、浓缩、冷却过程后析出晶体,将晶体过滤后得到SmCl3·6H2O晶体;将SmCl3·6H2O晶体与氯化铵混合均匀,并在真空条件下,梯度升温进行预脱水;将预脱水的SmCl3·6H2O晶体与氯化铵的混合物在惰性气体保护下,梯度升温得到脱水脱铵的粗无水SmCl3;在真空条件下,将得到的粗无水SmCl3梯度升温至600‑800℃之间,分别进行除杂和真空升华过程,获得高纯度无水SmCl3产品。本发明所述的制备方法与传统工艺相比,可以将材料中不同物质通过工艺控制分离,避免原料在处理过程中的水解反应,最后经过除杂及真空蒸馏过程,得到绝对纯度极高的无水氯化钐。

    一种无水稀土卤化物的制备方法

    公开(公告)号:CN110054210A

    公开(公告)日:2019-07-26

    申请号:CN201811271875.X

    申请日:2018-10-29

    IPC分类号: C01F17/00

    摘要: 本发明提供了一种无水稀土卤化物的制备方法,包括以下步骤:(1)将水合卤化稀土REX3·xH2O在真空或气氛保护下,采用梯度升温的方法进行加热脱水,得粗无水稀土卤化物REX3;其中,X为F、Cl、Br、I元素,RE为Y、Sc等稀土元素;0≤x≤7;(2)将步骤(1)所得粗无水稀土卤化物REX3在一定温度和压力下使用对应的卤化氢气体或对应的卤化氢气体与惰性气体的混合气体进行二次卤化处理,制得无水稀土卤化物REX3。本发明所述的无水稀土卤化物的制备方法,以高纯水合溴化镧或高纯水合溴化铈或其它水合稀土卤化物为原料,经严格脱水后,于一定温度和压力下通入HBr、HF、HCl、HI气体进行二次卤化,可获的稀土无水卤化物的产品纯度大于99.95%。