公开(公告)号：CN118458810A

公开(公告)日：2024-08-09

申请号：CN202410548835.4

申请日：2024-05-06

申请人： 紫金矿业集团股份有限公司 ,  紫金矿业新能源新材料科技(长沙)有限公司

发明人： 李周遥 ,  李宏煦 ,  彭琴 ,  韩经露 ,  刘伟伦 ,  蔡灿

IPC分类号： C01F17/271 ,  C01F17/10

摘要： 一种简单高效的高纯氯化铷的制备方法，步骤为：向冰醋酸中加入铷粗盐，加热搅拌溶解，过滤除去不溶性杂质，得铷粗盐的冰醋酸溶液；向铷粗盐的冰醋酸溶液加入一定量三氯化锑的冰醋酸溶液，反应搅拌，得少量淡黄色沉淀和溶液至反应达到平衡得清液和沉淀，沉淀用于制备高纯铯盐；二次沉淀：向清液加入一定量四氯化锡的冰醋酸溶液，反应搅拌，得白色沉淀和溶液；静置过滤、洗涤：将溶液冷却静置，至反应达到平衡，过滤，将沉淀用冰醋酸洗涤，得沉淀和洗涤液；复盐分解：将沉淀加高纯水调浆，然后加入氨水调节pH值，过滤得氢氧化锡沉淀和氯化铷溶液；滤液送检：将合格氯化铷溶液蒸干，煅烧得氯化铷；重结晶：得高纯氯化铷成品。具有能有效除去铷粗盐中的铯离子与避免碱金属离子对最终成品纯度影响，不产生损耗，成品纯度高等优点。

公开(公告)号：CN116216761B

公开(公告)日：2024-06-25

申请号：CN202310090357.2

申请日：2023-02-09

申请人： 包头稀土研究院

发明人： 郭金铖 ,  田皓 ,  候少春 ,  张永华 ,  张学婕 ,  宋静

IPC分类号： C01F17/271 ,  C01F17/10

摘要： 本发明公开了一种碱式氯化稀土颗粒及其制备方法。该制备方法包括如下步骤：(1)在70～95℃下，在搅拌条件下，将稀土氯化物溶液和碱性溶液滴加到氯化铵溶液中，控制反应终点pH为9.0～10.5，停止滴加，继续搅拌10～60min，得到悬浮液；其中，氯化铵溶液的浓度大于等于2mol/L；每单位时间内，滴加到氯化铵溶液中的碱性溶液的碱性物质和稀土氯化物溶液的稀土离子的摩尔比小于等于3.0；(2)将悬浮液过滤，得到固体产物；将固体产物洗涤，然后干燥，得到碱式氯化稀土颗粒。本发明可以获得粒径分布较为均匀的碱式氯化稀土颗粒。

公开(公告)号：CN117735592A

公开(公告)日：2024-03-22

申请号：CN202311753017.X

申请日：2023-12-18

申请人： 中稀(寿光)资源科技有限公司 ,  有研资源环境技术研究院(北京)有限公司 ,  中稀(山东)稀土开发有限公司

发明人： 李常清 ,  刘萍 ,  龚学良 ,  胡良吉 ,  龙志奇 ,  梁浩 ,  谢伟 ,  孙黛 ,  孙国璐 ,  唐谷修 ,  谷启源 ,  由鑫 ,  郑理杰 ,  刘美林 ,  马晓辉 ,  张忠虎 ,  王雷

IPC分类号： C01F17/271 ,  C01F17/10 ,  B01D9/02 ,  B01D9/00

摘要： 本发明提供了一种稀土氯化物自然蒸发结晶的方法及其系统，涉及氯化稀土技术领域，所述方法包括：调节稀土氯化物溶液调节pH值至5.0～7.5，澄清后进行过滤除杂；将除杂后的所述稀土氯化物溶液在所述pH值下进行自然蒸发浓缩，得到饱和稀土氯化物溶液；所述饱和稀土氯化物溶液经自然结晶，析出稀土氯化物晶体。采用本发明提供的方法，大幅降低蒸发能耗前提下，可保证在相对安全和环保的方式下制备出高品质稀土氯化物晶体。

公开(公告)号：CN117486248A

公开(公告)日：2024-02-02

申请号：CN202311238120.0

申请日：2023-09-25

申请人： 东北大学

发明人： 张廷安 ,  吕国志 ,  王龙 ,  豆志河 ,  张子木

IPC分类号： C01F7/06 ,  C01F7/302 ,  C01F7/60 ,  C01F7/62 ,  C01G15/00 ,  C01G49/10 ,  C01G23/02 ,  C01G17/04 ,  C01G31/04 ,  C01B33/107 ,  C01B33/033 ,  C01F17/271 ,  C01F17/10 ,  C01D15/04 ,  C01F5/14 ,  C01F11/02 ,  B01D45/16 ,  B01D5/00

摘要： 一种含铝原料氯化－拜耳法生产冶金级氧化铝的方法，属于冶金级氧化铝制备技术领域。本发明通过制球、氯化、冷凝分离、提纯精制和碱溶焙烧，制备出冶金级氧化铝。制备过程中氯气、碱液循环利用，无酸碱废液排放，且反应效率高；整个过程降低烟气量，保证填料床反应装置的热平衡；含铝原料氯化效率达到90％以上；碱溶过程采用原料为轻质活性氧化铝，利用管式搅拌反应器，其溶出效果相比于传统釜式反应器提高30％以上，是一种高效、无赤泥的含铝资源利用方法。

公开(公告)号：CN116621213A

公开(公告)日：2023-08-22

申请号：CN202310681267.0

申请日：2023-06-09

申请人： 吉林大学

发明人： 张剑 ,  李小雨 ,  李艳伟 ,  崔航 ,  李佳新 ,  崔啟良

IPC分类号： C01F17/10 ,  C01F17/271 ,  B82Y30/00 ,  B82Y40/00

摘要： 本发明的一种羟基氯化钐纳米片及其制备方法属于稀土元素羟基氯化物纳米材料的制备技术领域。所述的羟基氯化钐材料，是由纳米片状的羟基氯化钐构成，纳米片厚度约为10～40nm，边长约为50～300nm，表面光滑。制备方法为：将六水氯化钐和氧化钐倒入研钵中，充分混合，研磨均匀后再倒入反应釜中，设置温度为80～200℃，时间设置为1～14h；反应结束后，自然冷却至室温，将产物再次研磨，得到白色羟基氯化钐粉末。本发明操作方法简单，易于控制，重复性好，样品纯度高，结晶性好。

公开(公告)号：CN116161692A

公开(公告)日：2023-05-26

申请号：CN202211535425.3

申请日：2022-12-02

申请人： 铜陵欣诺科新材料有限公司

发明人： 袁庆庆 ,  倪自林 ,  马家豪

IPC分类号： C01F17/271 ,  C01F17/10

摘要： 本发明涉及一种无水三氯化钪的制备方法和应用。上述无水三氯化钪的制备方法包括如下步骤：将氧化钪粉末在氢气气氛中煅烧，制备钪的氢化物；在抽真空的条件下，将钪的氢化物加热分解，制备钪粉；将钪粉与氯化试剂反应，制备无水三氯化钪，氯化试剂选自氯气及氯化氢中的任一种或两种。上述三氯化钪的制备方法采用干法工艺，避免湿法工艺中三氯化钪在除水时容易分解的问题，且该方法工艺简单，能够提高无水三氯化钪的纯度。

公开(公告)号：CN114804183B

公开(公告)日：2023-04-28

申请号：CN202210371047.3

申请日：2022-04-11

申请人： 南昌航空大学

发明人： 钟学明 ,  曾桂生 ,  罗旭彪 ,  罗胜联

IPC分类号： C01F17/10 ,  C01F17/17 ,  C01F17/271 ,  C01F17/229 ,  B01D11/04

摘要： 本发明一种Y形分馏萃取制备6N级氯化镧的方法包含皂化段、净化段、Y形分馏萃取体系和反萃段；具体以4N级氯化镧水溶液为料液，通过Y形分馏萃取La/CePrNd分离体系分离除去料液中的稀土元素杂质铈、镨和钕，制备6N级氯化镧水溶液。目标产品6N级氯化镧水溶液中的镧纯度为99.99991％～99.99998％，镧的收率为97％～99％。本发明具有产品纯度高、镧的收率高、试剂消耗少、分离效果好、生产成本低等优点。

公开(公告)号：CN115974130A

公开(公告)日：2023-04-18

申请号：CN202211543887.X

申请日：2022-12-02

申请人： 吉林大学

发明人： 张剑 ,  李小雨 ,  李艳伟 ,  崔航 ,  李佳新 ,  张洋 ,  崔啟良

IPC分类号： C01F17/271 ,  C01F17/10 ,  B82Y40/00

摘要： 本发明的一种羟基氯化钐纳米材料及其制备方法，属于稀土元素羟基氯化物纳米材料的制备技术领域。所述的羟基氯化钐纳米材料，是由羟基氯化钐纳米棒构成。制备方法为：将六水氯化钐加入无水乙醇，采用磁力搅拌器将其混合均匀；然后加入十二烷基磺酸钠，继续采用磁力搅拌器将其混合均匀；之后将混合溶液倒入反应釜，在温度为110～190℃密封保温4～10h；反应结束后，自然冷却至室温，将产物清洗、烘干、研磨后得到白色羟基氯化钐粉末。本发明操作方法简单，易于控制，重复性好，样品纯度高，结晶性好。

公开(公告)号：CN115821077A

公开(公告)日：2023-03-21

申请号：CN202211513274.1

申请日：2022-11-29

申请人： 包头稀土研究院

发明人： 王维维 ,  李二斗 ,  候少春 ,  彭章旷 ,  张波 ,  张学婕

IPC分类号： C22B59/00 ,  C22B1/06 ,  C22B3/04 ,  C01F17/271

摘要： 本发明公开了一种以萤石精矿为起始原料获得氯化稀土的方法，包括如下步骤：1)将萤石精矿制粒并干燥，获得干燥颗粒；将干燥颗粒与硫酸在100～140℃下进行预反应，得到预反应物料；2)将预反应物料在210～280℃下焙烧，得到焙烧渣；3)将焙烧渣用浓度为12～21wt％的氯化钙溶液浸出和过滤，得到氯化稀土溶液。该方法可以获得氯化稀土，稀土回收率较高。

公开(公告)号：CN112607761B

公开(公告)日：2022-04-08

申请号：CN202011580445.3

申请日：2020-12-28

申请人： 包头市明芯科技有限公司

发明人： 冀代明 ,  王新政

IPC分类号： C01F17/271 ,  C01F17/10

摘要： 本发明公开了一种高纯度无水氯化稀土的制备方法，包括：将高纯度含水碳酸稀土在微负压下加热脱水，得到原料无水碳酸稀土；将步得到的粗无水碳酸稀土放置于回转气氛炉中进行微负压抽吸，并阶梯逐步升温；达到技术要求后，缓慢开启无水氯化氢贮罐，按技术要求给定流量，使无水碳酸稀土在纯无水氯化氢下进行氯化反应；通入理论量的105％～130％无水氯化氢气体，控制反应速率为1kg～20kg/小时通气量，通气结束后，在氮气保护下冷却室温；将反应后的产物利用真空吸料机在干燥氮气保护下吸入贮存容器中进行检验，成品无水氯化稀土均于隔绝水和氧气的条件下进行收集。本发明工艺成本较低，过程控制简单，环保、安全，易于工业化生产。