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公开(公告)号：CN104892636A
公开(公告)日：2015-09-09
申请号：CN201510264083.X
申请日：2015-05-21
申请人： 天津大学
IPC分类号： C07D501/34 , C07D501/12
CPC分类号： C07D501/34 , C07D501/12
摘要： 本发明公开了一种新颖的制备头孢噻肟钠晶体的方法。在10～30℃下，将头孢噻肟钠溶液加入到5～15倍于其体积的有机溶剂中，降温至0～9℃，经过滤、洗涤、干燥得到头孢噻肟钠无定型粉末。将无定型粉末置于2～40℃、有机溶剂气氛或相对湿度为32～100％的水的气氛中，静置转晶24～48小时，后经洗涤、过滤、干燥得到头孢噻肟钠晶体产品。所述方法有效地避免了溶析过程中的胶凝问题，操作简单，过程总摩尔收率在80％以上。所得晶体产品主粒度可达100μm、含量高、结晶度高、稳定性好。
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公开(公告)号：CN104803514A
公开(公告)日：2015-07-29
申请号：CN201510200491.9
申请日：2015-04-23
申请人： 天津大学 , 北京今大禹环保技术有限公司
摘要： 本发明提出一种提高膜法工业水脱盐装置性能和延长膜寿命的方法；分析待处理水样中Ca、Mg离子的含量，以及HCO3-1的含量，算出将Ca、Mg离子浓度降低到CaCO3和MgCO3溶度积以下所需要加入的碱性化学药品的用量，确定药品加入量，将配置好的药品和待处理水通过一定的速度加入到高效DBT反应结晶器中；经过完全反应结晶后进入高效连续固液分离设备进行分离，滤液经调节pH，得到软化水。该方法快速简单，通过反应结晶的方法，使主要结垢成分Ca、Mg离子形成沉淀析出，一次性的将致使膜结垢的离子全部或大部分去除，减缓了工业水脱盐装置中膜结垢的速度50％以上，提高工业水脱盐装置的脱盐率、产水量和回收率等性能。
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公开(公告)号：CN103012472B
公开(公告)日：2015-05-20
申请号：CN201210532765.0
申请日：2012-12-10
申请人： 天津大学
IPC分类号： C07F9/22
摘要： 一种制备高纯度磷酸肌酸钠的结晶方法，在20～30℃下，将磷酸肌酸钠粗品溶于水，制成浓度为0.5～1.1g/ml磷酸肌酸钠水溶液，加入活性碳，连续搅拌30～60分钟进行脱色；过滤后滤液移入到结晶器中，控制体系温度至5～45℃，加入醇类或酮类有机溶剂进行溶析结晶；结晶后进行过滤分离、溶剂洗涤、干燥，得到磷酸肌酸钠产品。本发明提供的磷酸肌酸钠晶体，其结晶度高，产品晶习完整，粒度分布均匀，主粒度为67.1～70.2μm。产品纯度达到99.5%以上，结晶过程的单程摩尔收率在98.0%以上，本方法工艺简单，成本低，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN103304476B
公开(公告)日：2015-04-01
申请号：CN201310235049.0
申请日：2013-06-13
申请人： 天津大学
IPC分类号： C07D213/82 , C07C57/30
摘要： 本发明涉及一种布洛芬-烟酰胺共晶的制备方法；在温度70-60°C下，将布洛芬固体溶解于混合溶剂中，溶液中布洛芬的浓度为0.1-0.25g/ml，搅拌下加入烟酰胺固体，布洛芬和烟酰胺的质量比为1.4:1-1.8:1；搅拌充分反应至溶液澄清，然后将溶液温度降低，在25-15°C开始有晶粒析出，然后继续降温至0-5°C，养晶1-3hr。晶浆经过滤、干燥，得到白色布洛芬-烟酰胺共晶晶体。本发明制备的布洛芬烟-酰胺共晶在水中溶解度158g/L，比目前的布洛芬盐类的溶解度100g/L有很大提高，增加了水溶性；工艺方法简单、成本低、质量易于控制；产品质量收率为56%-70%。
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公开(公告)号：CN102993043B
公开(公告)日：2015-03-04
申请号：CN201210514795.9
申请日：2012-12-04
申请人： 天津大学
IPC分类号： C07C237/26 , C07C231/12
摘要： 本发明涉及一种制备高纯度盐酸四环素的方法，以四环素尿素复盐和盐酸为原料，四环素尿素复盐与盐酸的反应以及盐酸四环素的结晶同时进行。将复盐与有机醇混合溶剂按比例混合，在5-20℃下加入盐酸，连续搅拌后过滤；将滤液移入结晶器后升温，体系温度达到27-32℃时加入晶种，继续升温到40-50℃，恒温养晶；然后将悬浮液降至5-20℃；将得到的晶浆过滤、洗涤、干燥，得到盐酸四环素晶体产品。通过对反应和结晶过程溶剂系统的筛选与优化，得到粒度分布均匀、无聚结、晶形完整、纯度达到98.0%以上的盐酸四环素晶体，过程收率88.0%以上。解决了产品粒度分布不均匀、聚结严重导致产品纯度低的问题，显著提高产品质量。
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公开(公告)号：CN102977116B
公开(公告)日：2014-12-03
申请号：CN201210568780.0
申请日：2012-12-24
申请人： 天津大学
IPC分类号： C07D495/04 , A61K31/4365 , A61P7/02
摘要： 本发明涉及一种无定形普拉格雷硫酸氢盐及其制备方法。将普拉格雷盐与有机溶剂混合，控制溶液温度0~30℃，向溶液中加入碳酸盐或碳酸氢盐水溶液进行反应，至体系的pH值7~10；分别收集有机相和水相；蒸干有机相中的有机溶剂，得到普拉格雷；向普拉格雷中加入有机溶剂，使普拉格雷完全溶解，控制溶液的温度20~30℃，滴加硫酸溶液，然后将体系温度降至-10~10℃；得到无定形普拉格雷硫酸氢盐。该产品以衍射角2θ表示的X-射线粉末衍射光谱图不包含晶型的特征峰，差式扫描量热仪检测表明无固定熔点；在常温、干燥条件下储存100天后，产品纯度、颜色、形态未发生变化。更易于商业产业化规模实施。
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公开(公告)号：CN103936725A
公开(公告)日：2014-07-23
申请号：CN201410129127.3
申请日：2014-04-01
IPC分类号： C07D409/10 , A61P3/10 , A61P9/10 , A61P25/00 , A61P13/12
CPC分类号： C07D409/10
摘要： 本发明公开了一种卡格列净的C晶型及其结晶制备方法，其X-射线粉末衍射在衍射角2θ＝3.4±0.1，6.5±0.1，12.7±0.1，15.8±0.1，19.8±0.1，24.3±0.1，24.8±0.1和29.1±0.1度处有特征峰；命名为C晶型卡格列净。本发明方法具有以下有益效果：操作简单、耗能少。制备出的新晶型产品稳定性好，溶解度更大，溶解速率更快，产品纯度高于99%、收率91%左右，产品在常温、干燥条件下储存100天后，产品纯度、颜色、形态未发生变化。产品易于粉碎和易于加入药物组合物的剂型，以及成本低，更易于商业产业化规模实施。
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公开(公告)号：CN103588860A
公开(公告)日：2014-02-19
申请号：CN201310578291.8
申请日：2013-11-14
申请人： 天津大学
摘要： 本发明涉及一种球形丙谷二肽晶体的制备方法，在搅拌作用下，温度为50～65℃，将纯度为95%以上的丙谷二肽溶于水和醇类的混合溶剂中，丙谷二肽和混合溶剂的质量比20－60：100，向丙谷二肽溶液中加入活性炭吸附杂质，过滤后控制滤液温度35～45℃，然后加入醇类和脂类的混合溶析剂进行溶析结晶，溶析剂中醇：酯质量比为1～10：1，溶析剂滴加完毕后，将物料温度降至5～15℃；经洗涤、过滤、干燥，得到球形丙谷二肽晶体产品。利用本发明制备的球形丙谷二肽晶体产品粒度大、纯度高，粒度分布均匀，易于过滤和干燥。
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公开(公告)号：CN102659580B
公开(公告)日：2014-01-15
申请号：CN201210113838.2
申请日：2012-04-18
申请人： 天津大学
摘要： 本发明涉及一种制备2,3,5-三甲基氢醌二酯新晶型及结晶方法。其晶型用X-射线粉末衍射图谱、差式扫描量热曲线特征峰、热重分析曲线及红外光谱进行定义。温度为50～80℃，将纯度大于等于97%的2,3,5-三甲基氢醌二酯，溶解在C1～C3低分子量有机溶剂中形成溶液，浓度为0.5～2.5g/mL；将溶液降温至30～40℃；再向悬浮液中滴加溶析剂，体积为有机溶剂体积的1～5倍；滴加完毕后继续搅拌0.5～2h；进行分离、干燥，得到2,3,5-三甲基氢醌二酯B型晶体。产品结晶度高、晶习好、粒度较大、晶体表面光洁，堆密度较高，有利于结晶过程的后续操作。同时有效提高了2,3,5-三甲基氢醌二酯产品的质量。
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公开(公告)号：CN103360331A
公开(公告)日：2013-10-23
申请号：CN201310273194.8
申请日：2013-06-29
申请人： 天津大学
IPC分类号： C07D253/075 , C07D213/22
摘要： 本发明涉及一种新型拉莫三嗪药物共晶及其制备方法。拉莫三嗪药物共晶的PXRD谱图在8.3±0.2，9.7±0.2，12.4±0.2,13.5±0.2,14.0±0.2,14.5±0.2,17.0±0.2,17.5±0.2，18.2±0.2,20.0±0.2,23.0±0.2,24.6±0.2,25.0±0.2,25.6±0.2,27.0±0.2,28.5±0.2。存在一系列特征峰。采用溶液介导转变法或研磨法制备。本发明制备的药物共晶在继承了传统原料药在治疗顽固性癫痫症特性外，在其溶解性，稳定性和生物利用度上都有了明显的改观。
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