一种无硼Ti-MWW分子筛的一步合成方法

    公开(公告)号:CN115417425A

    公开(公告)日:2022-12-02

    申请号:CN202211219747.7

    申请日:2022-10-04

    Applicant: 福州大学

    Abstract: 本发明公开了一种无硼Ti‑MWW分子筛的一步合成方法。包括以下步骤:(1)将硅源、模板剂、晶种、矿化剂、水混合均匀为溶液A,钛源,醇溶剂混合均匀为溶液B,A、B溶液混合后经蒸干得到干粉;(2)将步骤(1)中的干粉置于底部带水和模板剂的反应釜中晶化若干小时,再经过洗涤干燥得到Ti‑MWW分子筛前体;(3)将步骤(2)中的分子筛前体置于烧瓶中与强酸混合,恒温酸洗处理数小时,而后经过水洗、干燥和焙烧后得到无硼Ti‑MWW分子筛。与传统采用硼酸进行干胶法合成的分子筛相比,本发明合成出的催化剂因为没有硼的引入,去除了硼对分子筛的影响使其在烯烃环氧化中活性更高,与二次合成法相比,该方法缩短了合成周期,减少了酸的用量,降低了钛的流失。

    一种纯硅MWW分子筛的合成方法及其应用

    公开(公告)号:CN113880102A

    公开(公告)日:2022-01-04

    申请号:CN202111297082.7

    申请日:2021-11-03

    Applicant: 福州大学

    Abstract: 本发明公开了一种利用蒸汽晶化法合成纯硅MWW分子筛的方法,并将得到的纯硅MWW分子筛进一步合成了含钛的MWW型分子筛。包括以下步骤:(1)将硅源、晶种、有机模板剂和水混合均匀;(2)将步骤(1)中的固液混合物蒸干研磨,得到干粉;(3)将步骤(2)中的粉末置于含有有机模板剂的高压蒸汽中晶化若干小时,而后经过水洗和干燥得到纯硅的MWW分子筛载体;(4)将(3)中得到的纯硅MWW分子筛与无机钛源、强酸混合冷凝回流若干小时,而后经过水洗、干燥焙烧得到含钛的MWW分子筛。与传统热水法相比,本发明合成出的纯硅分子筛模板剂用量减少了近60%,水的用量减少了90%,并且合成周期缩短了60%,样品结晶度高,水热稳定性好,有利于工业化生产,能进一步应用于其他杂原子分子筛的合成中。

    一种Bi-MWW催化对二甲苯羟基化制备2,5-二甲基苯酚的方法

    公开(公告)号:CN109651090B

    公开(公告)日:2021-12-03

    申请号:CN201910076205.0

    申请日:2019-01-26

    Applicant: 福州大学

    Abstract: 本发明公开了一种Bi‑MWW催化对二甲苯羟基化制备2,5‑二甲基苯酚的方法,首先于球磨机中先后加入硅源、铋源、晶种、硼酸,球磨得混合干粉,然后将上述干粉与水混合,恒温蒸干后在模板剂蒸汽中静态晶化,经酸洗处理制得Bi‑MWW分子筛,然后将制备的Bi‑MWW与对二甲苯及过氧化氢在一定的溶剂体系下混合,于30‑90℃反应1‑9 h,可得到产物2,5‑二甲基苯酚。本发明通过机械球磨一步干胶法在MWW分子筛中引入Bi,能较好地活化对二甲苯中苯环的C‑H键,极大地提高对二甲苯羟基化催化体系的活性,得到对二甲苯的转化率可达58.5%,2,5‑二甲基苯酚选择性达95.4%。反应条件温和,催化剂材料性能稳定。

    一种制备纯硅ZSM-39的合成方法

    公开(公告)号:CN111547736A

    公开(公告)日:2020-08-18

    申请号:CN202010416951.2

    申请日:2020-05-17

    Applicant: 福州大学

    Abstract: 本发明公开了一种制备纯硅ZSM-39分子筛的合成方法,具体是将硅源和极少量碱源做成混合均匀的干粉,随后在一定温度下,采用“蒸汽转移法”使干粉在含有模板剂的蒸汽中晶化,经过滤,洗涤,干燥后得到纯硅ZSM-39分子筛。合成的样品具有结晶度良好、晶粒尺寸均一、热稳定性好等性能。与现有合成纯硅ZSM-39分子筛的方法相比,该法在无氟体系下合成,模板剂用量大幅度降低;装置与原料利用率高,产品收率高,基本无晶化废液产生;总体上符合绿色化学和原子经济的理念。本方法步骤简单,可重复性好,成本低廉,绿色环保,经济效益和工业化推广应用前景良好。

    一种低温下高活性丙烯气相环氧化催化剂及其制备方法

    公开(公告)号:CN111330587A

    公开(公告)日:2020-06-26

    申请号:CN201811553633.X

    申请日:2018-12-19

    Applicant: 福州大学

    Abstract: 本发明公开了一种低温下高活性丙烯气相环氧化制备环氧丙烷的催化剂CuO-MoO3-Bi2SiO5/SiO2及其制备方法,所述催化剂,用于空气、分子氧为氧化剂的丙烯气相环氧化制环氧丙烷反应中,反应条件温和且无需添加任何抑制剂,具有较高的催化活性。本发明的催化剂以含硅酸铋(Bi2SiO5)的SiO2介孔材料Bi2SiO5/SiO2为载体,MoO3为活性组分,页硅酸铜为助剂,该催化剂的摩尔组成为,Si/Bi为50,Mo/Bi为1~5,Cu/Mo为0.05~1。其中载体Bi2SiO5/SiO2采用水热法合成,页硅酸铜采用蒸氨法合成,活性组分MoO3及助剂页硅酸铜采用超声辅助浸渍法将钼及铜前驱体浸渍到载体上制得该催化剂。

    一种从铜冶炼废酸中富集铼的方法

    公开(公告)号:CN107354300B

    公开(公告)日:2019-06-04

    申请号:CN201710588106.1

    申请日:2017-07-19

    Applicant: 福州大学

    CPC classification number: Y02P10/212

    Abstract: 本发明公开了一种从铜冶炼废酸中富集铼的方法。采用的技术方案是:向含有低浓度铼的铜冶炼废酸中,加入沉淀剂至溶液pH为8~12,压滤分离,收集滤液,调节pH至1~8,将滤液通过生物炭吸附塔预处理,进一步脱除干扰离子,然后将溶液通过载铜生物炭吸附塔吸附铼,当吸附达到饱和后,停止吸附,用碱液洗脱,浓缩,得到含铼富集液。本发明工艺合理,无污染,操作条件温和,回收率达99%以上,最大吸附量为100 mg铼/g吸附剂,铼富集提高达100倍以上,可以实现铜冶炼废酸中低浓度铼的快速高效回收。

    一种丙烯气相环氧化催化剂及其制备方法

    公开(公告)号:CN109529927A

    公开(公告)日:2019-03-29

    申请号:CN201910010028.6

    申请日:2019-01-06

    Applicant: 福州大学

    Abstract: 本发明公开了一种高活性的丙烯气相环氧化制环氧丙烷的催化剂Au-Ga/TS-1及其制备方法,所述催化剂,用于H2和O2条件下丙烯气相环氧化制环氧丙烷,催化剂性能稳定,反应条件温和,具有较高的催化活性。本发明涉及的催化剂以负载Ga的TS-1分子筛为载体,Au为活性组分,该催化剂的质量百分组成中,Au为0.05%~2.50%。其中Ga/Ti摩尔比为0.02~1,Au负载催化剂采用沉积-沉淀法制备。

    一种高活性的稳定型丙烯和氧气气相环氧化催化剂

    公开(公告)号:CN109529863A

    公开(公告)日:2019-03-29

    申请号:CN201910016218.9

    申请日:2019-01-08

    Applicant: 福州大学

    Abstract: 本发明公开了一种高活性的稳定型丙烯和氧气气相环氧化催化剂,所述催化剂,用于分子氧为氧化剂的丙烯气相环氧化制环氧丙烷反应中,具有较高的稳定性和催化活性。本发明的催化剂以含硅酸铋(Bi2SiO5)的SiO2介孔材料Bi2SiO5/SiO2为载体,可溶性铁盐作为载体掺杂改性试剂,MoO3为活性组分,其中载体中各物质的摩尔比为Si:Bi:Fe=30~60:1:1~10。此催化剂采用传统的过量浸渍法合成,所制备的催化剂稳定性得到了巨大的提升,催化活性也得到了较大的提高。

    一种用于吸附分离铼的负载型笋壳吸附剂及其制备方法

    公开(公告)号:CN105289490B

    公开(公告)日:2018-05-04

    申请号:CN201510767391.4

    申请日:2015-11-12

    Applicant: 福州大学

    Abstract: 本发明公开了一种用于吸附分离铼的负载型笋壳吸附剂。制备过程包括以下几个步骤:(1)制粒:将洗净、干燥的竹笋壳粉碎,烘干;(2)炭化:将笋壳在一定温度下炭化并冷却至室温,洗涤至中性,烘干,制备得到笋壳生物炭;(3)载铜:取适量笋壳生物炭与一定浓度的硝酸铜溶液混合,置于水浴中,搅拌,浸渍一段时间后,过滤,洗涤至中性,烘干,得到载铜笋壳生物炭;(4)活化:取适量(3)制得的载铜笋壳生物炭,活化一定时间后冷却至室温取出,过滤,洗涤至中性,烘干,得到负载型笋壳生物炭吸附剂。本发明属于农林废弃物的二次资源化利用,其显著优点在于原料丰富、制备简单、成本低廉、可降解无二次污染,对稀散金属铼的吸附分离效果显著。

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