一种绿色硝化剂N2O5-HNO3在2,5-二氯硝基苯硝化反应中的应用

    公开(公告)号:CN102731313A

    公开(公告)日:2012-10-17

    申请号:CN201210163653.2

    申请日:2012-05-24

    Inventor: 吴春江 张剑宇

    Abstract: 本发明公开了一种绿色硝化剂N2O5-HNO3在2,5-二氯硝基苯硝化反应中的应用,其特征在于:向装有98%以上含量的对二氯苯釜内,滴加N2O5-HNO3进行硝化反应,反应完全后静置1小时,得到2,5-二氯硝基苯粗品,再用液碱进行中和,使2,5-二氯硝基苯略呈碱性,最后用水清洗、分离,得到纯品2,5-二氯硝基苯。本发明的优点:本工艺制得的2,5-二氯硝基苯收率95.52%;绿色硝化剂N2O5-HNO3无需废酸处理,不发生氧化等副反应,所得产品纯度高,含量≥99.8%。

    2,3-二甲基-2,3二硝基丁烷的合成方法

    公开(公告)号:CN102267913A

    公开(公告)日:2011-12-07

    申请号:CN201110146239.6

    申请日:2011-05-20

    Inventor: 张胜建 赵迎宪

    Abstract: 本发明公开了一种2,3-二甲基-2,3-二硝基丁烷的合成方法,包括以下步骤:在室温下向反应容器中加入丙酮肟、溶剂水、催化剂改性TS-1;边搅拌边向温度为60~90℃的上述反应体系中滴加碱溶液和双氧水,保证反应体系的pH在8~10,双氧水与丙酮肟的摩尔比为1~3∶1;滴加完成后,在60~90℃温度下反应0~2h;冷却至室温,过滤或离心分离出改性TS-1得到母液,改性TS-1用丙酮洗涤收集洗涤液;将洗涤液加入母液中;将加入了洗涤液的母液在不高于80℃温度下旋蒸除去反应体系中的丙酮;然后冷却、过滤、用水洗涤滤渣,得到产品2,3-二甲基-2,3-二硝基丁烷。该合成方法所用原料安全性能好、成本低,合成的2,3-二甲基-2,3-二硝基丁烷含杂质少、产品质量高。

    在离子液体中制备硝基苯的方法

    公开(公告)号:CN101602673A

    公开(公告)日:2009-12-16

    申请号:CN200910023319.5

    申请日:2009-07-14

    CPC classification number: Y02P20/584

    Abstract: 一种在离子液体中制备硝基苯的方法,包括催化剂前处理、制备硝基苯、分离提纯步骤。本发明在离子液体1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐中,采用质量浓度为30%的H2O2作为氧化剂,钼酸铵作为催化剂,将苯胺氧化来制备硝基苯,避免了苯硝化制备硝基苯过程中,大量酸液对设备的腐蚀和环境的污染;同时也避免了苯胺氧化过程中,采用昂贵氧化剂或复杂易流失催化剂以及产率低等缺点,在化学反应过程中,以离子液体代替有机溶剂,离子液体起到了溶剂和助催化剂的作用,减少了对人体的危害和环境的污染,扩大了反应的条件,缩短了反应时间,提高了硝基苯的产率,反应完成后,离子液体和催化剂仍可重复使用,降低了生产成本。

    O-[5-(2-氯-a,a,a-三氟-对-甲苯氧基)-2-硝基苯甲酰-L-乳酸乙酯合成方法

    公开(公告)号:CN1824643A

    公开(公告)日:2006-08-30

    申请号:CN200510037816.2

    申请日:2005-02-21

    Inventor: 于国权 吉志扬

    Abstract: 本发明涉及农用除草剂技术领域,本发明公开了O-[5-(2-氯-a,a,a-三氟-对-甲苯氧基)-2-硝基苯甲酰-L-乳酸乙酯新的合成方法,其主要特点是在现有O-[5-(2-氯-a,a,a-三氟-对-甲苯氧基)-2-硝基苯甲酰-L-乳酸乙酯合成方法的基础上,在加入L-乳酸乙酯、二甲苯的容器内还加入适量的三乙胺,三乙胺与L-乳酸乙酯的用量比为0.61-0.63∶1。在反应体系中加入适量的三乙胺,减少了反应过程中的消旋现象,得到旋光度值为70%的S-型O-[5-(2-氯-a,a,a-三氟-对-甲苯氧基)-2-硝基苯甲酰-L-乳酸乙酯,反应收率达到了95%,比R,S混合体具有更高的药效,是新一代可广泛使用的二苯醚类大豆田除草剂,可防治大部分阔叶杂草和部分禾本科杂草。

    用邻硝基对甲酚制备4-甲基-2,6-二硝基苯酚工艺

    公开(公告)号:CN1249015C

    公开(公告)日:2006-04-05

    申请号:CN200410023828.5

    申请日:2004-03-24

    Applicant: 徐依田

    Inventor: 徐依田

    Abstract: 本发明是邻硝基对甲酚制备4-甲基-2,6-二硝基苯酚工艺,包括邻硝基对甲酚与硝酸在液相中,一步直接硝化反应制备,其特征是:加料顺序为邻硝基对甲酚向水或回收套用的反应母液与硝酸中加;或硝酸向水或回收套用的反应母液与邻硝基对甲酚中加;硝化反应中,折算成纯品的重量比为邻硝基对甲酚∶硝酸=1∶0.35~0.70;硝化反应后离心,回收的反应母液和洗涤水,循环进入下批硝化反应中,无废水排放。节省宝贵的水资源,工艺绿色、环保;质量好,含量均在98%以上;收率高,平均收率89.32%。在苯乙烯生产中作阻聚剂,阻聚性能稳定,阻聚效果显著,单耗量低。

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