一种抗结肠癌羌活浸膏粉的规模化制备方法

    公开(公告)号:CN105106259A

    公开(公告)日:2015-12-02

    申请号:CN201510586059.8

    申请日:2015-09-15

    IPC分类号: A61K36/237 A23L1/29 A61P35/00

    摘要: 本发明涉及一种抗结肠癌羌活浸膏粉的规模化制备方法,该方法包括以下步骤:⑴提取:羌活药材粉碎后,经醇提、过滤、经减压干燥至膏状,即得羌活醇提物;⑵液液分配富集:羌活醇提物经分散、萃取、减压干燥得羌活乙酸乙酯部位;⑶树脂柱色谱除杂:羌活乙酸乙酯部位溶解后经树脂柱分离,并进行梯度洗脱,收集90%甲醇洗脱物;该90%甲醇洗脱物经减压干燥即得羌活浸膏粗粉;⑷硅胶柱层析分离:羌活浸膏粗粉溶解后经硅胶柱色谱分离、洗脱,并经薄层色谱检测,收集Rf值为0.1~0.8的馏分;该馏分经减压干燥,即得呈黄色粉末状的羌活浸膏粉。本发明工艺简单、易规模化实施、质量稳定可控。

    一种改善睡眠的黄绿蜜环菌咀嚼片的制备方法

    公开(公告)号:CN105106156A

    公开(公告)日:2015-12-02

    申请号:CN201510608537.0

    申请日:2015-09-23

    摘要: 本发明涉及一种改善睡眠的黄绿蜜环菌咀嚼片的制备方法,该方法包括以下步骤:⑴将黄绿蜜环菌子实体去除根蒂、清洗除杂后,经烘干、粉碎、过筛,得到黄绿蜜环菌粉;⑵将所述黄绿蜜环菌粉熟化后烘干、冷却,得到熟化的黄绿蜜环菌粉;⑶将所述熟化的黄绿蜜环菌粉与填充剂和矫味剂混合均匀后,经超微粉碎,得到超微粉;⑷ 在所述超微粉中喷洒食用乙醇,搅拌均匀制成软硬适度的软材,软材经压制过筛,得到颗粒状产品;⑸将所述颗粒状产品烘干后加入润滑剂,混合均匀后压成厚度为0.7cm、半径为1.5cm的圆形片状物;⑹将所述圆形片状物经烘干、杀菌、包装,即得咀嚼片成品。本发明工艺简单、易规模化生产。

    三种高山鼠尾草属植物中酚酸类组分的前处理方法

    公开(公告)号:CN104922206A

    公开(公告)日:2015-09-23

    申请号:CN201510274806.4

    申请日:2015-05-27

    IPC分类号: A61K36/537 A61P39/06

    摘要: 本发明涉及一种三种高山鼠尾草属植物中酚酸类组分的前处理方法,该方法包括以下步骤:⑴提取:将粘毛鼠尾草、甘西鼠尾草或康定鼠尾草中的一种全草阴干、粉碎后醇提,经过滤、干燥至膏状,即得深红色提取物;⑵树脂柱色谱富集:深红色提取物中加入甲醇溶液溶解,并经树脂柱进行分离后,分别以水溶液、甲醇溶液进行梯度洗脱,收集40%~50%甲醇洗脱物;40%~50%甲醇洗脱物经减压干燥即得酚酸类组分粗品;⑶硅胶柱色谱除杂:酚酸类组分粗品经硅胶柱色谱分离后洗脱,收集Rf值为0.15~0.25的馏分,该馏分经减压干燥后即得淡黄色粉末状的酚酸类组分。本发明工艺简单、易规模化实施、重复性较好、质量稳定可控。

    一种从枸杞叶中同时制备芦丁、槲皮素化学对照品的方法

    公开(公告)号:CN104892703A

    公开(公告)日:2015-09-09

    申请号:CN201510275107.1

    申请日:2015-05-27

    摘要: 本发明涉及一种从枸杞叶中同时制备芦丁、槲皮素化学对照品的方法,该方法包括以下步骤:⑴微孔树脂除杂:枸杞叶醇提物用甲醇溶液溶解,过滤上微孔树脂柱分离,然后依次用水、20~35%甲醇溶液、70%甲醇溶液进行台阶梯度洗脱,收集70%甲醇水洗脱物,该甲醇水洗脱物经减压干燥,即得芦丁、槲皮素粗品;将芦丁、槲皮素粗品经硅胶柱色谱分离、洗脱,合并Rf值为0.3~0.5的馏分;馏分经减压干燥即得棕黄色粉末状的芦丁、槲皮素类组分;⑶反相液相制备色谱精制:芦丁、槲皮素类组分用甲醇溶液溶解,经过滤、高效反相液相制备色谱柱分离,收集制备色谱图中两个主要的色谱峰馏分,该色谱峰馏分经减压干燥即得黄色粉末状的芦丁与槲皮素对照品。本发明工艺简单、易规模化。

    黄蘑菇标准化组分制法及其在肺癌治疗中的应用

    公开(公告)号:CN103494843A

    公开(公告)日:2014-01-08

    申请号:CN201310469542.9

    申请日:2013-10-10

    IPC分类号: A61K36/06 A61P35/00 C12Q1/02

    摘要: 本发明涉及一种黄蘑菇标准化组分制法,该方法包括以下步骤:⑴将黄蘑菇干燥粉碎后进行水提并离心收集菌渣,该菌渣用丙酮提取并离心收集滤液;滤液经减压浓缩至膏状,即得丙酮提取物;⑵丙酮提取物用正己烷-乙酸乙酯混合液溶解后过滤,得到含丙酮提取物的样品溶液;含丙酮提取物的样品溶液在制备色谱上分离,即得Fr1、Fr2、……、Fr13、Fr14共14个标准化组分样品;⑶将14个标准化组分样品采用iCelligence实时无标记细胞分析仪进行体外抗肺癌细胞模型筛选,从而确定第7、第8以及第14号标准化组分具有体外抑制人肺癌细胞贴壁及增殖活性。本发明不但工艺简单,而且易于实施。同时,本发明所得的活性组分可应用于肺癌治疗中。

    唐古特虎耳草中一种新的没食子酰基类自由基抑制剂及其分离制备工艺和应用

    公开(公告)号:CN113105514B

    公开(公告)日:2023-04-07

    申请号:CN202110251355.8

    申请日:2021-03-08

    摘要: 本发明公开了唐古特虎耳草中一种新的没食子酰基类自由基抑制剂及其分离制备工艺和应用。具体制备工艺为:提取、微孔树脂柱粗分、在线自由基抑制剂组分筛选、反相中压色谱柱分离、在线自由基抑制剂筛选及亲水制备柱制备六个步骤。上述方法制得的自由基抑制剂可在制备自由基抑制药物中应用,具体作为有效成分按药学上可接受的任何载体制成各类药用制剂。本发明制备工艺中的提取溶剂、微孔树脂柱、反相中压色谱柱、亲水制备柱分离溶剂及分离材料均可回收利用;原料来源广泛,甲醇室温冷浸提取、纯化中使用的亲水制备液相色谱等工艺步骤均可实现规模化操作,且高压制备色谱分离可以保证产品的纯度大于95%。

    一种伏毛铁棒锤中新乌头碱Aconflasin B的分离制备方法

    公开(公告)号:CN115677581A

    公开(公告)日:2023-02-03

    申请号:CN202211279284.3

    申请日:2022-10-19

    发明人: 党军 王启兰

    IPC分类号: C07D221/22

    摘要: 本发明公开了一种伏毛铁棒锤中新乌头碱Aconflasin B的分离制备方法。具体方法:提取、微孔树脂柱富集、Fr2的反相C18液相色谱富集、Fr2‑20的反相C18液相色谱分离及Fr2‑20‑5的反相C18液相色谱纯化五个步骤。制备方法中的提取溶剂、微孔树脂富集使用的溶剂、反相C18液相分离纯化溶剂及色谱分离材料均可以回收重复利用,保证了分离过程中平均成本比较低廉,一步中压分离和反相C18液相分离纯化可以保证产品的纯度大于98%;原料要求不高、成本低廉,全国种植广泛,易于批量备料;乙酸乙酯室温提取,易于操作;采用微孔树脂柱富集,该分离材料可以装于中压柱系统并接在制备液相色谱上,易于规模化;纯化中使用的反相C18液相色谱,为快速的等度方法,非常适宜大规模生产。

    唐古特虎耳草中二芳基壬烷类Ⅱ和Ⅰ自由基抑制剂及其分离制备工艺和应用

    公开(公告)号:CN113072603B

    公开(公告)日:2022-04-05

    申请号:CN202110251348.8

    申请日:2021-03-08

    摘要: 本发明公开了唐古特虎耳草中二芳基壬烷类Ⅱ和Ⅰ自由基抑制剂及其分离制备工艺和应用。具体工艺为:提取、微孔树脂柱粗分、在线自由基抑制剂组分筛选、反相中压色谱柱分离、在线自由基抑制剂筛选及高压制备柱制备等步骤。制得的自由基抑制剂可在制备自由基抑制药物或保健食品中应用,具体作为有效成分按药学上或者食品科学上可接受的任何载体制成各类药用制剂或者保健类食品。工艺中的提取溶剂、微孔树脂柱、反相中压色谱柱分离所使用的溶剂和分离材料均可回收利用;原料来源广泛,甲醇室温冷浸提取、微孔树脂柱粗分及反相中压色谱柱分离等工艺步骤均可实现规模化操作,且高压制备色谱分离可以保证产品的纯度大于95%。

    黄蘑菇中天然抗氧化氨基酸衍生物的分离工艺及其应用

    公开(公告)号:CN111170945B

    公开(公告)日:2022-03-29

    申请号:CN202010041005.4

    申请日:2020-01-15

    摘要: 本发明涉及黄蘑菇中天然抗氧化氨基酸衍生物的分离技术领域,具体涉及黄蘑菇中天然抗氧化氨基酸衍生物的定向分离工艺及其应用。其制备方法:提取、微孔树脂柱富集、亲水制备液相色谱分离及亲水制备液相色谱纯化四个步骤。本发明成本低廉、产品纯度大于95%;本发明采用的技术手段可进行规模化生产:原料要求不高、成本低廉,易于批量备料;甲醇室温冷浸提取,易于操作;分离采用微孔树脂柱粗分,该微孔树脂分离材料可以装于中压柱层析系统中,易于规模化;分离纯化中使用的亲水制备液相色谱,为快速的等度方法。