具有介孔孔壁的三维有序大孔锰酸镧的双模板制备法

    公开(公告)号:CN101905903B

    公开(公告)日:2012-02-08

    申请号:CN201010241853.6

    申请日:2010-07-30

    Abstract: 本发明公开了具有介孔孔壁的三维有序大孔锰酸镧的双模板制备法,采用以聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)微球为硬模板,以L-赖氨酸或三嵌段共聚物P123为软模板,以聚乙二醇400为添加剂,以甲醇和水为溶剂,将含有以上软模板剂、添加剂、溶剂和可溶性金属盐的混合溶液浸渍PMMA硬模板后,采用两步焙烧法(即先在氮气气氛中焙烧,再在空气气氛中焙烧)制备拥有介孔孔壁的三维有序大孔结构钙钛矿型氧化物LaMnO3。本发明具有原料廉价易得,制备过程简单,产物粒子形貌和孔尺寸可控等特征。

    制备三斜相FeVO4微米粒子的水热法

    公开(公告)号:CN101913651B

    公开(公告)日:2011-12-21

    申请号:CN201010241830.5

    申请日:2010-07-30

    Abstract: 本发明公开了制备三斜相FeVO4微米粒子的水热法,具体步骤包括:将九水硝酸铁和偏钒酸铵、硝酸溶液按照摩尔比为1∶1∶10混合,用14wt%的氨水调节pH值为4或7,转移至内衬为聚四氟乙烯的不锈钢自压釜中,于180℃恒温处理2或6h,经抽滤、洗涤和干燥后,再在空气气氛下以1℃/min的速率从室温升至600℃并保持6h即可,其中在pH=4或7和水热处理6h时所得产品品为三斜相FeVO4介孔微米棒,而在pH=4和水热处理2h所得产品为三斜相FeVO4无孔微米块。方法操作方便、原料便宜且目标产物粒子形貌、晶相结构和比表面积可控。

    一种利用脂肪胺溶剂热法制备多孔氧化镁的方法

    公开(公告)号:CN101734691B

    公开(公告)日:2011-12-14

    申请号:CN200910241869.4

    申请日:2009-12-11

    Abstract: 本发明为一种借助脂肪胺溶剂热法制备多孔氧化镁的方法。本发明是以十二胺为溶剂,以聚乙二醇10000(PEG 10000)、十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)或三嵌段共聚物(P123)为表面活性剂,以不规则无孔氧化镁粒子为镁源,在装有聚四氟乙烯内衬(体积为50mL)的自压釜中(体积填充度80%)于200-240℃恒温处理6h,经抽滤、无水乙醇洗涤后,所得白色粉末在相对湿度为35-40%的条件下于室温干燥,再在管式炉中通入空气(100mL/mi n)以1℃/min的速率从室温升至550℃并在该温度下保持3h,即可制得六方晶体多孔氧化镁纳微米粒子。本发明所制得的多孔氧化镁粒子适合于作催化剂和载体,也可作为耐热材料、涂料以及超导体的添加剂。

    三维有序大孔和链条状LaMnO3的聚乙二醇和柠檬酸辅助模板法

    公开(公告)号:CN101870498A

    公开(公告)日:2010-10-27

    申请号:CN201010152354.X

    申请日:2010-04-16

    Abstract: 本发明公开了三维有序大孔和链条状LaMnO3的聚乙二醇和柠檬酸辅助模板法。将硝酸镧和Mn(NO3)2溶于聚乙二醇400中,每0.01mol硝酸镧用聚乙二醇1mL,再加入甲醇,将PMMA浸入,抽滤,干燥,采用两步焙烧法得到六方状大孔结构的LaMnO3;当每0.035mol硝酸镧所用乙二醇5mL,按照总的金属盐:柠檬酸摩尔比为1∶0.6加入柠檬酸,其他相同,得到四方状大孔结构的LaMnO3;当每0.03mol硝酸镧所用聚乙二醇400为5mL,其他同上得到单分散链条状结构的LaMnO3。本发明原料廉价易得,制备过程简单,产物粒子形貌和孔尺寸可控,具有良好的催化活性。

    一种制备大孔-介孔Ce1-xZrxO2固溶体的方法

    公开(公告)号:CN101265100B

    公开(公告)日:2010-09-15

    申请号:CN200810104987.6

    申请日:2008-04-25

    Abstract: 一种制备大孔-介孔Ce1-xZrxO2固溶体的方法属于多相催化领域。现有多孔Ce1-xZrxO2固溶体的合成仅限于介孔结构,三维有序大孔-蠕虫孔状介孔结构的Ce1-xZrxO2固溶体的制备国内外尚无报道。本发明通过:在室温下,以氯化铈和氯氧化锆为金属源,以三嵌段共聚物为软模板,配制乙醇溶液,将聚甲基丙烯酸甲酯单分散微球模板用配制的溶液浸润,真空抽滤干,低于40%相对湿度的室温空气下干燥,进行灼烧即可得到具有蠕虫孔状介孔孔壁的三维有序大孔结构的Ce1-xZrxO2固溶体。本发明的Ce1-xZrxO2固溶体既有利于扩散又具有较大的比表面积,具有良好的应用潜能。

    一种利用硬模板制备高比表面积三维介孔活性氧化铝的方法

    公开(公告)号:CN101323460B

    公开(公告)日:2010-08-18

    申请号:CN200810116503.X

    申请日:2008-07-11

    Abstract: 一种利用硬模板制备高比表面积三维介孔活性氧化铝的方法属于固体介孔材料制备技术领域。现有介孔活性氧化铝存在孔道结构不发达,比表面积小等问题。本发明所提供的方法是以正硅酸乙酯为原料,三嵌段共聚物EO106PO70EO106和十六烷基三甲基溴化铵为软模板剂,通过水热反应合成出不同形貌的三维介孔SBA-16,再以三维介孔SBA-16为硬模板,蔗糖为碳源,制备三维介孔碳;最后以三维介孔碳为硬模板,硝酸铝为铝源,无水乙醇为溶剂,在超声波辐射下,通过多次浸渍、灼烧过程合成高比表面积三维介孔活性氧化铝。本发明方法具有成本低,操作简便,所制备的三维介孔活性氧化铝孔径分布窄,比表面积大等优点。

    一种利用双重模板剂制备大孔-介孔氧化镁的方法

    公开(公告)号:CN101219799B

    公开(公告)日:2010-07-14

    申请号:CN200710175772.9

    申请日:2007-10-11

    Abstract: 一种利用双重模板剂制备大孔-介孔氧化镁的方法属于多相催化领域。现有多孔氧化镁的合成仅限于单一大孔结构或介孔结构,大孔-介孔结构的氧化镁的制备国内外尚无报道。该方法分为两个步骤:首先,采用无乳液聚合法合成单分散聚甲基丙烯酸甲酯微球的乳液,离心分离除去其中的无机盐,再采用水浴加热悬浮成膜法制备由微球有序密堆积而成的固体块状模板;然后,在室温下,以硝酸镁或乙酸镁为原料,以嵌段共聚物为第二模板,配制乙醇溶液,将制备的聚甲基丙烯酸甲酯模板用配制的乙醇溶液浸润,真空抽滤干,室温干燥,进行灼烧即可得到三维连通的大孔-介孔氧化镁。本发明的大孔-介孔氧化镁既有利于扩散又具有较大的比表面积,具有良好的应用潜能。

    一种制备橄榄球状介孔BiVO4的有机溶剂-水热法

    公开(公告)号:CN101746825A

    公开(公告)日:2010-06-23

    申请号:CN200910243646.1

    申请日:2009-12-18

    Abstract: 本发明公开了一种制备橄榄球状介孔BiVO4的有机溶剂-水热法,具体实验步骤为:在搅拌条件下,硝酸铋和偏钒酸铵溶于乙醇、乙二醇、硝酸和十二胺(油胺或油胺和油酸混合液)的混合溶液中,用体积比为1∶1的乙醇和乙二醇的氢氧化钠(2mol/L)醇溶液调节溶液的pH=1.5-3,将上述混合液转移至内衬为聚四氟乙烯的不锈钢自压釜中(体积填充度约为70%),并置于恒温箱中于100℃恒温有机溶剂-水热处理12h,取出后让其自然冷却至室温。将有机溶剂-水热处理后得到的产物过滤,用去离子水洗涤和无水乙醇洗涤,于60℃干燥12h后,得到单斜白钨矿结构的橄榄球状介孔BiVO4微米粒子。本发明所获得的多孔钒酸铋在光催化、电极材料、颜料及离子导电陶瓷等领域具有优良的应用前景。

    高活性负载型RhxAu1-x/Y纳米催化剂的制备方法

    公开(公告)号:CN101161342B

    公开(公告)日:2010-06-23

    申请号:CN200710177974.7

    申请日:2007-11-23

    Abstract: 高活性负载型RhxAu1-x/Y纳米催化剂的制备方法属于纳米催化材料的制备领域。贵金属催化剂在汽车尾气净化中的应用一直受到人们的很大关注。但贵金属Pt、Pd和Rh价格昂贵而且资源日益枯竭,所以降低三效催化剂的贵金属用量和制造成本是目前急需解决的问题。本发明利用超声膜扩散法(UAMR)制备的RhxAu1-x/Y(Y=金属氧化物)纳米催化剂对一氧化碳氧化,NO还原等反应具有很好的活性,可以用来代替贵金属Rh催化剂,以降低三效催化剂的成本。其制备方法克服了常规浸渍法制备负载型金属催化剂的缺点,制备的纳米合金催化剂具有活性组分粒子粒度均匀,粒径分布窄,催化活性高的优点。

    一种制备花状BiVO4的表面活性剂辅助醇-水热法

    公开(公告)号:CN101717116A

    公开(公告)日:2010-06-02

    申请号:CN200910243645.7

    申请日:2009-12-18

    Abstract: 本发明公开了一种制备花状BiVO4的醇-水热法。具体实验步骤为:在搅拌条件下,向乙醇∶乙二醇∶浓HNO3(浓度为67%)体积比为12∶12∶1的混合液中加入表面活性剂氯代十六烷基吡啶,氯代十六烷基吡啶浓度为0.48mol/L,溶解后按Bi(NO3)3∶NH4VO3∶硝酸摩尔比为1∶1∶4加入Bi(NO3)3·5H2O和NH4VO3,加入NaOH粉末控制溶液的pH值至3-7。将上述混合液转移至内衬为聚四氟乙烯的不锈钢自压釜中(体积填充度为63%),并置恒温箱中于100℃处理12h,取出后冷却至室温,将产品于60℃干燥12h后,得到单斜白钨矿结构的花状BiVO4微米粒子。本发明所获得的特定形貌的钒酸铋晶体在光催化、电极材料、颜料及离子导电陶瓷等领域具有优良的应用前景。

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