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公开(公告)号：CN102329191A
公开(公告)日：2012-01-25
申请号：CN201110211544.9
申请日：2011-07-27
申请人： 浙江大学
IPC分类号： C07C15/16 , C07C2/88 , C07C43/205 , C07C41/30 , B01J31/26
CPC分类号： Y02P20/52 , Y02P20/584
摘要： 本发明公开的制备二苯甲烷或其衍生物的方法，步骤如下：首先制备以壳聚糖为载体的固载氯化铝催化剂，然后以固载氯化铝为催化剂，以苯或苯的衍生物和苄氯为原料，于75~100℃下进行反应，反应完毕，反应液经过滤、减压蒸馏得二苯甲烷或其衍生物。本发明制备过程中，制得的固载氯化铝是一种高负载量、高催化活性、可反复使用的绿色、环保型固体催化剂，催化剂回收后可反复使用多次，且催化活性不变，用其催化制备二苯甲烷及其衍生物的反应产生的废水少，催化剂与产物易分离。
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公开(公告)号：CN102241624A
公开(公告)日：2011-11-16
申请号：CN201110198514.9
申请日：2011-07-15
申请人： 浙江大学
IPC分类号： C07D213/48
摘要： 本发明涉及一种吡啶-2-甲醛的制备方法，包括以下两个步骤：制备以二氧化钛为载体、钼铋氧化物为主体、过渡金属氧化物为辅助的含有酸度调节剂的负载型催化剂，以2-甲基吡啶、氧气、水作为原料，在固定床催化反应器中反应，于250-350℃进行气相氧化反应生成吡啶-2-甲醛粗产品，粗产品经二氯甲烷萃取后，萃取液减压蒸馏除去二氯甲烷，然后精馏获得含量98%以上纯品。该方法制备工艺简单、效率高、成本低，催化反应活性高，选择性高，主副产品容易分离，纯度高。
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公开(公告)号：CN101362697A
公开(公告)日：2009-02-11
申请号：CN200810161598.7
申请日：2008-09-23
申请人： 浙江大学
IPC分类号： C07C205/44 , C07C201/12
摘要： 本发明公开的邻、对硝基苯甲醛及其卤代物的制备方法，依次包括如下步骤：以邻位、对位含有硝基或邻位、对位含有硝基及卤素的甲苯为原料，以N，N－二烷基甲酰胺为溶剂，与N，N－二烷基甲酰胺二缩醇缩合制得邻位、对位含有硝基或邻位、对位含有硝基及卤素的N，N－二烷基苯乙烯胺，然后，邻位、对位含有硝基或邻位、对位含有硝基及卤素的N，N－二烷基苯乙烯胺在相转移催化剂存在下，以过氧酸或双氧水为氧化剂，氧化制得邻、对硝基苯甲醛及其卤代物。采用本发明制备邻、对硝基苯甲醛及其卤代物操作简单，反应条件易于控制，原料易得，收率较高，产品质量稳定、纯度好。
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公开(公告)号：CN100412057C
公开(公告)日：2008-08-20
申请号：CN200510050317.7
申请日：2005-05-13
申请人： 浙江大学
IPC分类号： C07C315/02 , C07C317/44
摘要： 本发明公开的舒林酸的制备方法，依次包括如下步骤：对氟氯苄和甲基丙二酸二乙酯在有机碱存在下缩合得2-(4-氟苄基)-2-甲基丙二酸二乙酯；在碱水溶液中水解得2-(4-氟苄基)-2-甲基丙二酸；直接在高温下脱羧制得3-(4-氟苯基)-2-甲基丙酸；用氯化亚砜酰氯化，再以无水三氯化铝或无水氯化锌为催化剂进行F-C酰基化得6-氟-2-甲基茚酮；再与氰乙酸缩合、水解得5-氟-2-甲基-3-茚乙酸；然后与对甲硫基苯甲醛缩合得5-氟-2-甲基-1-(4-甲硫苯亚甲基)-3-茚乙酸，最后，以有机酸为溶剂，以过酸或双氧水为氧化剂制得舒林酸。采用本发明制备舒林酸收率高、成本低且产品质量稳定、纯度高。
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公开(公告)号：CN100339365C
公开(公告)日：2007-09-26
申请号：CN200510060991.3
申请日：2005-10-08
申请人： 浙江大学
IPC分类号： C07C315/00 , C07C317/36
摘要： 本发明公开的3-氨基-4-烷氨基苯甲砜的制备方法，依次包括如下步骤：首先以对氯苯磺酰氯为原料，在碳酸氢盐存在下，用亚硫酸盐将其还原为对氯苯亚磺酸盐，以烷基磺酸、苯磺酸或对甲苯磺酸为催化剂，与卤代乙酸经缩合脱羧反应生成对氯苯甲砜，然后在混酸中硝化制得4-氯-3-硝基苯甲砜；再用烷基取代的胺在醇中进行亲核取代反应制得4-烷氨基-3-硝基苯甲砜，最后用还原剂将硝基还原制得3-氨基-4-烷氨基苯甲砜。采用本发明方法制备3-氨基-4-烷氨基苯甲砜反应条件温和，产品纯度高，收率高，且生产成本可大幅度下降。
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公开(公告)号：CN101012194A
公开(公告)日：2007-08-08
申请号：CN200610155513.5
申请日：2006-12-27
申请人： 浙江大学 , 上虞市价三和医药化工有限公司
IPC分类号： C07D213/06
摘要： 本发明公开的2，3，5－三甲基吡啶的制备方法包括以下步骤：1)制备含有酸度调节剂的磷酸钴铝复合催化剂；2)将复合催化剂放入固定床反应器中，通入丙醛和氨气，进行催化成环反应生成2－乙基－3，5－二甲基吡啶；3)2－乙基－3，5－二甲基吡啶和硫磺粉进行脱甲基化反应，制得2，3，5－三甲基吡啶。本发明制备工艺简单，原料成本低，收率高，收率可达50％以上，同时催化剂可以再生利用，使得生产效率高，具有工业化意义。
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公开(公告)号：CN1240683C
公开(公告)日：2006-02-08
申请号：CN200310108529.7
申请日：2003-11-03
申请人： 浙江大学
IPC分类号： C07D213/73
摘要： 本发明公开的是一种制备2-氨基吡啶及其烷基衍生物(式I)的方法，该方法以2-氰基吡啶或其烷基衍生物为原料，经过不完全水解、霍夫曼降解反应两步，获得预期的目标产物。两步总收率达80%左右，产物纯度达99%以上。反应路线简单，操作容易，便于工业化。式中：R1，R2，R3，R4代表H、CH3或CH2CH3。
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公开(公告)号：CN1699335A
公开(公告)日：2005-11-23
申请号：CN200510050317.7
申请日：2005-05-13
申请人： 浙江大学
IPC分类号： C07C317/44 , C07C57/58 , C07C315/02
摘要： 本发明公开的舒林酸的制备方法，依次包括如下步骤：对氟氯苄和甲基丙二酸二乙酯在有机碱存在下缩合得2－(4－氟苄基)－2－甲基丙二酸二乙酯；在碱水溶液中水解得2－(4－氟苄基)－2－甲基丙二酸；直接在高温下脱羧制得3－(4－氟苯基)－2－甲基丙酸；用氯化亚砜酰氯化，再以无水三氯化铝或无水氯化锌为催化剂进行F－C酰基化得6－氟－2－甲基茚酮；再与氰乙酸缩合、水解得5－氟－2－甲基－3－茚乙酸；然后与对甲硫基苯甲醛缩合得5－氟－2－甲基－1－(4－甲硫苯亚甲基)－3－茚乙酸，最后，以有机酸为溶剂，以过酸或双氧水为氧化剂制得舒林酸。采用本发明制备舒林酸收率高、成本低且产品质量稳定、纯度高。
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公开(公告)号：CN118165345A
公开(公告)日：2024-06-11
申请号：CN202410285872.0
申请日：2024-03-13
申请人： 浙江大学衢州研究院
摘要： 本发明公开了一种高吸附容量的DEAE弱阴离子交换层析介质的制备方法。本发明包括如下步骤：将一定量的琼脂糖微球分散于去离子水中，加入一定浓度的DEAE溶液，在30～70℃下充分溶胀一段时间，接着向混合溶液滴加一定浓度的碱性溶液0.5～2h，并在30～70℃下充分搅拌反应，用大量水冲洗，并经酚酞溶液鉴定后得到DEAE弱阴离子交换层析介质。本发明以该法制备的弱阴离子交换层析介质配体密度、静态吸附容量和动态载量高，结构稳定且无毒无害，适用于生物大分子的分离纯化。
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公开(公告)号：CN116393120A
公开(公告)日：2023-07-07
申请号：CN202310337212.8
申请日：2023-03-31
申请人： 浙江大学
IPC分类号： B01J23/30 , B01J27/188 , B01J31/04 , B01J31/02 , B01J27/19 , B01J31/16 , C07C51/367 , C07C51/41 , C07C59/255 , C07D301/12 , C07D303/48 , B01J19/00
摘要： 本发明属于有机化学合成技术领域，本发明公开了一种钨杂多酸盐催化剂，由如下方法得到：以钨酸钠为原料，在双氧水溶液中进行氧化反应；然后加入酸改性，干燥后得到所述钨杂多酸盐催化剂。本发明同时公开了一种微通道反应制备D,L‑酒石酸的方法，其特征在于，包括；采用上述钨杂多酸盐催化剂，以顺丁烯二酸酐或顺丁烯二酸为原料，以双氧水为氧化剂，在微通道反应器中将顺丁烯二酸转化为环氧丁二酸，然后环氧丁二酸水解得到所述D,L‑酒石酸或酒石酸氢钾。本发明采用微通道连续化制备工艺，操作简便安全，极大地缩短了反应时间，收率高，适合工业生产。
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