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公开(公告)号：CN118745159A
公开(公告)日：2024-10-08
申请号：CN202410828951.1
申请日：2024-06-25
IPC分类号： C07D251/48
摘要： 本发明公开了一种4‑(4,6‑二吗啡啉‑1,3,5‑三嗪‑2‑基)苯胺制备方法。该方法包括两个步骤，首先第一步是以三氯聚腈为起始原料与吗啉取代反应制备2‑氯‑4,6‑二吗啉基‑1,3,5‑三嗪。第二步的第一阶段以4‑溴‑N,N‑双(三甲基甲硅烷基)苯胺为起始原料与活性镁粉或镁条制备格氏试剂；第二阶段以第一步产品2‑氯‑4,6‑二吗啉基‑1,3,5‑三嗪为原料与第一阶段制备的格氏试剂在少量的无水FeCl3为催化剂的条件下进行kumada偶联的策略，高效的制备出目标片段4‑(4,6‑二吗啡啉‑1,3,5‑三嗪‑2‑基)苯胺(II)。本发明革除了现先有技术中贵金属钯或大量重金属镍做催化剂的使用，且革除了危险试剂如钠氢的大量使用，具有工艺路线短、反应条件温和、安全性高、收率较高、原料成本极具竞争力，且易放大，适合放大规模生产等优点。
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公开(公告)号：CN114130413A
公开(公告)日：2022-03-04
申请号：CN202111250769.5
申请日：2021-10-26
摘要： 本发明属于催化剂制备方法和应用领域，具体涉及一种N,S‑双杂碳负载钨基催化剂的制备及其催化氧化苯甲醇的方法和应用。本发明提供一种N,S‑双杂碳负载钨基催化剂的制备方法，主要包括以下步骤：将葡萄糖、三聚氰胺、尿素、硫脲、钠盐、钾盐与钨酸铵混合后充分研磨，置于带盖坩埚中，并在其表面覆盖一定量的钠盐和钾盐的混合物，在一定温度下进行煅烧，后经水、乙醇洗涤，干燥、研磨等过程得到目标催化剂。本发明催化剂制备简单、步骤少、成本较低，且催化剂回收方便，易于循环利用。
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公开(公告)号：CN114130413B
公开(公告)日：2024-06-07
申请号：CN202111250769.5
申请日：2021-10-26
摘要： 本发明属于催化剂制备方法和应用领域，具体涉及一种N,S‑双杂碳负载钨基催化剂的制备及其催化氧化苯甲醇的方法和应用。本发明提供一种N,S‑双杂碳负载钨基催化剂的制备方法，主要包括以下步骤：将葡萄糖、三聚氰胺、尿素、硫脲、钠盐、钾盐与钨酸铵混合后充分研磨，置于带盖坩埚中，并在其表面覆盖一定量的钠盐和钾盐的混合物，在一定温度下进行煅烧，后经水、乙醇洗涤，干燥、研磨等过程得到目标催化剂。本发明催化剂制备简单、步骤少、成本较低，且催化剂回收方便，易于循环利用。
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公开(公告)号：CN118745169A
公开(公告)日：2024-10-08
申请号：CN202410828956.4
申请日：2024-06-25
IPC分类号： C07D403/10 , C07D251/48
摘要： 本发明公开了一种4‑(4,6‑二吗啡啉‑1,3,5‑三嗪‑2‑基)苯胺的制备方法及其中间体。本发明包括：第一步第一阶段以自制的1‑(4‑溴苯基)‑2,5‑二甲基吡咯为起始原料与活性镁粉或镁条制备格氏试剂；第二阶段，在无水FeCl3为催化剂的kumada偶联的策略，制备出关键前体化合物4,4'‑(6‑4‑2,5‑二甲基‑1H‑吡咯‑1‑基)苯基)‑1,3,5‑三嗪‑2,4‑二基)二吗啉(II)；第二步，在氢氧化钾及盐酸羟胺存在的条件下，脱除氨基上的二甲基吡咯保护，高效制备出关键目标片段4‑(4,6‑二吗啡啉‑1,3,5‑三嗪‑2‑基)苯胺(III)，该制备方法不仅革除了现先有技术中使用的贵金属钯或大量重金属镍做催化剂，且革除了危险试剂如钠氢的大量使用，具有工艺路线短，反应条件温和、安全性高、收率较高，原料成本可控，且易放大，适合放大规模生产等优点。
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公开(公告)号：CN115260538B
公开(公告)日：2024-10-11
申请号：CN202210561654.6
申请日：2022-05-23
申请人： 浙江大学衢州研究院
摘要： 本发明公开了一种窄粒径分布琼脂糖凝胶微球的制备方法。该方法使用葡聚糖预改性琼脂糖，添加Na2HPO4、双功能乳化剂，调节试剂配比及乳化工艺，经固化、洗涤得到窄粒径分布的琼脂糖凝胶微球。本发明可制得粒径集中在50～160μm的琼脂糖凝胶微球。该制备方法的有益效果：与微膜乳化法及高压喷射法相比，工艺简单、对设备要求低、易于放大生产；反应条件温和、生产周期短；琼脂糖凝胶微球的粒径分布集中；可通过调控乳化时间得到不同粒径的凝胶微球，应用范围广。
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公开(公告)号：CN116393120B
公开(公告)日：2024-09-06
申请号：CN202310337212.8
申请日：2023-03-31
申请人： 浙江大学
IPC分类号： B01J23/30 , B01J27/188 , B01J31/04 , B01J31/02 , B01J27/19 , B01J31/16 , C07C51/367 , C07C51/41 , C07C59/255 , C07D301/12 , C07D303/48 , B01J19/00
摘要： 本发明属于有机化学合成技术领域，本发明公开了一种钨杂多酸盐催化剂，由如下方法得到：以钨酸钠为原料，在双氧水溶液中进行氧化反应；然后加入酸改性，干燥后得到所述钨杂多酸盐催化剂。本发明同时公开了一种微通道反应制备D,L‑酒石酸的方法，其特征在于，包括；采用上述钨杂多酸盐催化剂，以顺丁烯二酸酐或顺丁烯二酸为原料，以双氧水为氧化剂，在微通道反应器中将顺丁烯二酸转化为环氧丁二酸，然后环氧丁二酸水解得到所述D,L‑酒石酸或酒石酸氢钾。本发明采用微通道连续化制备工艺，操作简便安全，极大地缩短了反应时间，收率高，适合工业生产。
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公开(公告)号：CN117163969A
公开(公告)日：2023-12-05
申请号：CN202311018711.7
申请日：2023-08-14
申请人： 浙江大学衢州研究院
IPC分类号： C01B39/00 , C01B37/00 , B01J29/035 , C07C2/86 , C07C15/24
摘要： 本发明公开了一种Al掺杂SiO2分子筛的制备方法及其应用。本发明包括：1、分别将铝源和硅源加入氢氧化钠水溶液中，搅拌均匀后得到混合溶液，然后向混合溶液中加入模板剂，搅拌8～16h，得到反应混合物；2、把步骤1制备的混合物转移到聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，晶化温度为150～200℃，晶化时间为24～72h；3、将步骤2晶化后的反应物多次洗涤，然后在烘箱内烘干，焙烧后得到淡黄色粉末；4、将制备的淡黄色粉末溶于0.5～3mol/L铵盐溶液中，加热搅拌，冷却洗涤，烘干焙烧，得到的则为Al‑SiO2分子筛。本发明催化剂制备成本较低、后续易回收，在常压条件下即可有效催化萘的甲基化反应，转化率和选择性均显著提高，具有良好的工业化应用前景。
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公开(公告)号：CN116983975A
公开(公告)日：2023-11-03
申请号：CN202310893580.0
申请日：2023-07-20
申请人： 浙江大学衢州研究院
摘要： 本发明公开了一种负载型铈铬双金属催化剂的制备方法及其应用。本发明首先将适量改性氧化铝纳米颗粒分散于水中，充分搅拌下，加入一定量的铈源和铬源，继续搅拌；随后将混合液加热至一定温度，蒸发水分；将得到的固体混合物转移至带盖坩埚中，在给定温度下煅烧一定时间；最后将所得催化剂研磨成粉末备用。在负载型双金属催化剂作用下，将环己烷和氧化剂在有机溶剂中充分混合，加热升温，发生反应，生成环己酮/醇。本发明所公开环己烷催化氧化方法的工艺简单、反应条件温和、无需添加剂引入、对设备要求不高；且所公开的负载型催化剂催化活性高、稳定性好、循环多次后活性也无明显下降，展现出良好的工业化应用前景。
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公开(公告)号：CN116726932A
公开(公告)日：2023-09-12
申请号：CN202310675942.9
申请日：2023-06-08
申请人： 浙江大学衢州研究院
IPC分类号： B01J23/755 , B01J23/72 , B01J21/04 , B01J37/18 , B01J37/02 , C07C213/02 , C07C217/08
摘要： 本发明公开了一种用于空间位阻胺叔丁胺基乙氧基乙醇的负载型镍铜催化剂及其制备方法。制备方法包括：将Ni、Cu各自的金属盐按负载量称取，溶解于去离子水中，搅拌后得到混合溶液；向混合溶液中加入载体氧化铝，搅拌混匀后加热蒸干过量的水；取生成的固体样品干燥、煅烧、还原，得到负载型镍铜催化剂。本发明催化剂后续易回收、循环稳定性能好，二甘醇制备叔丁胺基乙氧基乙醇的反应条件温和，反应转化率和选择性均极大提高，具有良好的工业化前景。
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公开(公告)号：CN116037149A
公开(公告)日：2023-05-02
申请号：CN202310154730.6
申请日：2023-02-23
申请人： 浙江大学衢州研究院
IPC分类号： B01J23/889 , B01J35/10 , B01J23/00 , C07C45/28 , C07C47/55
摘要： 本发明公开了一种高比表面积高熵氧化物催化剂及其制备方法和在催化氧化对氯甲苯制备对氯苯甲醛中的应用。制备方法包括：将Me、Co、Ni、Cr、Fe、Mn各自的金属盐按Me、Co、Ni、Cr、Fe、Mn等摩尔比溶解于去离子水中，得到混合溶液，然后加入模板剂，混匀后再加入沉淀剂充分反应；Me为Cu、Al、Zr、Zn、Sn或Ce；模板剂为十六烷基三甲基溴化铵、十八烷基二甲基苄基氯化铵、十二烷基苯磺酸钠、普朗尼克中的至少一种；取反应生成的固体沉淀洗涤、干燥、煅烧，得到高比表面积高熵氧化物催化剂。本发明利用模板剂辅助制备尖晶石型高熵氧化物，使高熵氧化物催化剂活性组分高度分散，极大提高了高熵氧化物材料比表面积。
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