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公开(公告)号：CN102531855B
公开(公告)日：2014-07-02
申请号：CN201210003017.3
申请日：2012-01-06
申请人： 浙江大学 , 浙江皇马科技股份有限公司
摘要： 本发明公开了一种双酚A环氧乙烷加成物的制备方法，它的步骤是：将1摩尔双酚A和0.001~0.01摩尔三烷基胺催化剂溶于2~10摩尔80~150℃的醚类溶剂中，并在此温度下滴加溶于5~10摩尔正己烷或正庚烷中的2.05~2.30摩尔环氧乙烷。反应毕，缓慢降温至0~30℃进行结晶，再经过滤、正己烷或正庚烷洗涤、真空干燥即可得到含量大于98%的双酚A加成2摩尔环氧乙烷产物。结晶母液经常压或减压精馏分离出正己烷或正庚烷后即可作为含有催化剂的醚类溶剂套用于下次反应过程。本发明反应选择性好，收率高，催化剂可以循环套用，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN101941893B
公开(公告)日：2013-08-28
申请号：CN201010264318.2
申请日：2010-08-24
申请人： 浙江皇马科技股份有限公司
摘要： 本发明公开了一种二缩三丙二醇的合成方法，以市售的1，2-丙二醇为原料，在三苯基膦或氢氧化钡催化剂作用下，再以环氧丙烷作为增链剂，在一定温度和压力条件下反应制得二缩三丙二醇，三者摩尔比为1，2-丙二醇∶环氧丙烷∶催化剂＝1∶1.4∶0.02～2.2∶0.0005∶0.02。本发明具有制备简单，所得产品质量好，二缩物含量高、颜色浅的特点。
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公开(公告)号：CN101928389B
公开(公告)日：2012-07-25
申请号：CN201010264329.0
申请日：2010-08-24
申请人： 浙江皇马科技股份有限公司
IPC分类号： C08G65/00 , C07D303/24 , C07D301/26
摘要： 本发明公开了一种缩水甘油醚基封端烯丙醇聚氧乙烯醚的制备方法，以市售的烯丙基聚氧乙烯醚和环氧氯丙烷为原料，将两者混合，采用NaH为催化剂进行开环反应生成烯丙基聚氧乙烯氯醇醚中间体，然后减压脱去多余的环氧氯丙烷，再向烯丙基聚氧乙烯氯醇醚中间体中加入无机碱，通过闭环反应制备缩水甘油醚基封端烯丙醇聚氧乙烯醚。本发明具有反应速度快、封端效率高的特点。
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公开(公告)号：CN102531855A
公开(公告)日：2012-07-04
申请号：CN201210003017.3
申请日：2012-01-06
申请人： 浙江大学 , 浙江皇马科技股份有限公司
摘要： 本发明公开了一种双酚A环氧乙烷加成物的制备方法，它的步骤是：将1摩尔双酚A和0.001~0.01摩尔三烷基胺催化剂溶于2~10摩尔80~150℃的醚类溶剂中，并在此温度下滴加溶于5~10摩尔正己烷或正庚烷中的2.05~2.30摩尔环氧乙烷。反应毕，缓慢降温至0~30℃进行结晶，再经过滤、正己烷或正庚烷洗涤、真空干燥即可得到含量大于98%的双酚A加成2摩尔环氧乙烷产物。结晶母液经常压或减压精馏分离出正己烷或正庚烷后即可作为含有催化剂的醚类溶剂套用于下次反应过程。本发明反应选择性好，收率高，催化剂可以循环套用，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN102108054A
公开(公告)日：2011-06-29
申请号：CN201010549855.1
申请日：2010-11-18
申请人： 浙江皇马科技股份有限公司
IPC分类号： C07C217/50 , C07C213/08 , C08G65/28 , C08G65/337 , D06P1/607
摘要： 本发明公开了一种十八烷基双聚氧乙烯基苄基氯化铵的合成方法，以十八烷基伯胺、环氧乙烷和氯化苄为原料，其特征在于包括以下步骤：A)聚合，聚合所需原料为十八烷基伯胺与环氧乙烷，生成聚氧乙烯十八烷基胺；B)季铵化反应，所述聚氧乙烯十八烷基胺与氯化苄以1∶0.5～1.1摩尔比，在极性介质中，70～100℃温度环境，回流下进行季铵化反应，反应4～12小时后，制得十八烷基双聚氧乙烯基苄基氯化铵。本发明方法制得的产品适用于各种酸性染料的染色，并可降低酸的用量，减少对纤维的损伤；用量多时可作为剥色剂使用。在水中的溶解性较好，溶解速度很快，且具有良好的增溶作用，对大多数酸性染料的增溶作用显著。
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公开(公告)号：CN102093211A
公开(公告)日：2011-06-15
申请号：CN201010549812.3
申请日：2010-11-18
申请人： 浙江皇马科技股份有限公司
摘要： 本发明公开了一种脂肪酸正丁酯的合成方法，它以脂肪酸和正丁醇为原料，所述脂肪酸与正丁醇的摩尔比可为1∶1.2-2.5，氮气气氛下，采用有机酸催化剂，在80-150℃反应条件下，进行酯化反应3-8小时，然后进行真空蒸馏脱醇，再加入硅酸镁吸附剂处理，过滤后制得脂肪酸正丁酯；所述有机酸催化剂是十二烷基苯磺酸，其加入量为脂肪酸与正丁酯质量和的0.2-1.0％。由于十二烷基苯磺酸(DBSA)是一种来源广泛、具有较强酸性的质子酸催化剂，因此本发明的具有工艺简单、操作方便、污染少、转化率高等优点。
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公开(公告)号：CN102060989A
公开(公告)日：2011-05-18
申请号：CN201010549841.X
申请日：2010-11-18
申请人： 浙江皇马科技股份有限公司
IPC分类号： C08G65/337 , C07D303/24 , C07D301/00
摘要： 本发明公开了一种缩水甘油醚基烯丙醇聚氧乙烯醚的制备方法，它以摩尔比为1∶1.3～2.0烯丙醇聚氧乙烯醚与环氧氯丙烷为原料，按以下步骤进行：A)在烯丙醇聚氧乙烯醚中加入固体碱和带水剂，在80～130℃，回流反应2～5小时，共沸脱除水后得到中间物A；B)在80～130℃、-0.09～-0.1MPa条件下，减压蒸馏回收中间物A中的带水剂，然后滴加环氧氯丙烷，在温度40～90℃下，反应3～8小时，得到中间物B；C)产物精制：首先将中间物B蒸馏除去过量的环氧氯丙烷，然后经过滤得到缩水甘油醚基烯丙醇聚氧乙烯醚。本发明反应体系中无水分，副反应少，反应效率高，收率高等特点。
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公开(公告)号：CN101235144B
公开(公告)日：2011-04-13
申请号：CN200710164791.1
申请日：2007-12-21
申请人： 浙江皇马科技股份有限公司
IPC分类号： C08G65/48 , C08G65/329
摘要： 一种低羟值烷基封端聚醚的制备方法，属烷基封端聚醚的制备技术领域，以低羟值烷基聚醚为原料，与醇盐化试剂进行醇盐化反应，反应结束后滴加卤代烷封端剂继续反应，得到低羟值烷基封端聚醚；所述的醇盐化试剂为固体碱与碱的水溶液，低羟值烷基聚醚与醇盐化试剂的摩尔比为1∶1～3；低羟值烷基聚醚与卤代烷的摩尔比为1∶1～3。本发明的实质是反应体系中同时存在固体碱与碱的水溶液，既保证了在高粘度低羟值的聚醚中碱能够充分与聚醚反应生成醇盐，又不会使固体碱全部溶解。在滴加卤代烷反应时固体碱可以缓慢释放，不会使反应体系碱性过强，从而减少副反应的发生，确保反应的选择性和封端效率，提高产品质量。
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公开(公告)号：CN101234964B
公开(公告)日：2010-08-04
申请号：CN200710164787.5
申请日：2007-12-21
申请人： 浙江皇马科技股份有限公司
摘要： 一种苯甲醇聚氧丙烯醚脂肪酸酯的合成方法，属有机化学中酯类化合物的合成技术领域，以苯甲醇聚氧丙烯醚和脂肪酸为原料，其特征在于在金属氧化物催化剂的作用下进行脱水缩合反应，制得苯甲醇聚氧丙烯醚脂肪酸酯；所述的金属氧化物催化剂为氧化铁或氧化亚锡，氧化镁等，其加入量为苯甲醇聚氧丙烯醚和脂肪酸总重量百分比的0.25～1.05％；苯甲醇聚氧丙烯醚中烷氧基的数量为2～8；苯甲醇聚氧丙烯醚和脂肪酸的摩尔比为1∶0.92～1.02。本发明合理选用金属氧化物催化剂作用下的脱水酯化反应，工艺简单，副反应少，能有效降低成本，提高得率；反应条件温和，所采用设备简单，从而使设备投资及能耗更为节省。
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公开(公告)号：CN100999579B
公开(公告)日：2010-08-04
申请号：CN200610154865.9
申请日：2006-11-28
申请人： 浙江皇马科技股份有限公司
IPC分类号： C08G65/48
摘要： 一种烯丙醇无规聚醚环氧乙烷封端的方法，属聚醚的制备技术领域，以烯丙醇无规聚醚为起始剂，其特征在于以KOH或NaOH，CH3ONa为催化剂，与环氧乙烷进行环氧乙烷封端；其催化剂的加入量为最终产品重量百分比的1～8‰，环氧乙烷封端的数目为1mol～10mol。本发明采用KOH或NaOH、CH3Ona作为催化剂对烯丙醇无规聚醚进行环氧乙烷封端，工艺合理，实现了烯丙醇无规聚醚的分子量和环氧乙烷封端率的同步提高。
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