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    烷基膦酸二烷基酯的制备方法
    61.
    发明公开
    烷基膦酸二烷基酯的制备方法 审中-实审

    公开(公告)号：CN114149463A

    公开(公告)日：2022-03-08

    申请号：CN202010933480.2

    申请日：2020-09-08

    申请人： 中国石油天然气股份有限公司

    发明人： 王俊明 ,  张建荣 ,  李团乐 ,  陈馥婧 ,  周旭光

    IPC分类号： C07F9/40

    摘要： 本发明公开了一种烷基膦酸二烷基酯的制备方法，包括在氮气保护下，将如式(I)所示的亚磷酸二烷基酯与促进剂混合后加热至引发剂分解温度，缓慢向其加入引发剂和如式(II)所示的烯烃。待烯烃和引发剂加毕，保温反应并实时监测反应进程，反应终点以原料特征峰消失进行判定。真空脱除过量亚磷酸二烷基酯，过滤，即得如式(III)所示的烷基膦酸二烷基酯。在通式(I)、(II)、(III)中，R为直链或支链C6～C20的烷基，或者为直链或支链C7～C20的芳烷基，R1和R2为相同或不同的C1～C8的烷基。本发明的制备方法不产生重排副产物和强挥发性副产物，对设备要求低，后处理工艺简单，所得烷基膦酸二烷基酯纯度高，适宜工业化生产。反应的通式如下所示：

    一种反应型阻燃剂及其制备方法和应用
    63.
    发明授权
    一种反应型阻燃剂及其制备方法和应用 有权

    公开(公告)号：CN111116989B

    公开(公告)日：2022-02-01

    申请号：CN201911353327.6

    申请日：2019-12-25

    申请人： 苏州和塑美科技有限公司

    发明人： 台启龙 ,  胡颐阳 ,  何明山

    IPC分类号： C08K5/5333 ,  C07F9/40 ,  C08L63/00

    摘要： 本发明公开了一种反应型阻燃剂及其制备方法和应用，该反应型阻燃剂，结构式如下式(Ⅰ)所示；制备方法包括：将甲基磷酸二甲酯、对苯二甲醛与催化剂与溶剂混合，在氮气或惰性气氛下进行反应，再经后处理得到所述反应型阻燃剂；催化剂选自二甲苯、2,3‑二氯甲苯、三甲苯中的至少一种；溶剂选自四氢呋喃和/或乙腈。本发明公开的制备方法简单、条件温和、易于控制，产物的纯度高，制备得到的反应型阻燃剂，具有结构新颖，阻燃效率高、环保且低毒的优点；尤其在环氧树脂基体中具有优异的阻燃性能。

    一种由过氧化物制备烷基膦酰化物的方法
    65.
    发明授权
    一种由过氧化物制备烷基膦酰化物的方法 有权

    公开(公告)号：CN110229187B

    公开(公告)日：2021-12-10

    申请号：CN201910538721.0

    申请日：2019-06-20

    申请人： 苏州大学

    发明人： 邹建平 ,  李成坤 ,  陶泽坤

    IPC分类号： C07F9/53 ,  C07F9/6553 ,  C07F9/40 ,  C07F9/50 ,  C07F9/38 ,  C07F9/30

    摘要： 本发明公开了一种由过氧化物制备烷基膦酰化物的方法。本发明使用酰基过氧化物为起始物，原料易得，种类很多；利用本发明方法得到的产物类型多样，用途广泛，部分产物经过简单的还原可以得到重要的磷配体和药物关键中间体。此外，本发明方法避免了使用高毒性膦试剂，反应条件温和、操作简单、目标产物的收率高、污染小、反应操作和后处理过程简单，适合于工业化生产。

    一种2-氯乙基膦酸二酯生产反应设备
    66.
    发明公开
    一种2-氯乙基膦酸二酯生产反应设备 审中-实审

    公开(公告)号：CN113694859A

    公开(公告)日：2021-11-26

    申请号：CN202110908083.4

    申请日：2021-08-09

    申请人： 江苏禾裕泰化学有限公司

    发明人： 顾建波 ,  胡月赞 ,  徐惠兴 ,  李明 ,  吕述清 ,  谷庆杰

    IPC分类号： B01J19/18 ,  B01F13/10 ,  B01F11/00 ,  B01F5/04 ,  C07F9/40

    摘要： 本发明公开了一种2‑氯乙基膦酸二酯生产反应设备，涉及2‑氯乙基膦酸二酯生产设备技术领域，包括反应釜、第一连接管、循环泵、第二连接管、管壳式换热器、第三连接管、文丘里混合器、夹套、进气口、出气口、喷嘴、吸气室、进料口、混合室、固定块、第一转轴、第一涡轮、搅拌叶、导板、风扇、连接杆、限位槽、限位块、搅拌轴、第二转轴、第一锥齿轮、第二锥齿轮、第二涡轮、第三转轴、第三锥齿轮、支撑架、活动杆、第四锥齿轮、偏心轮、固定杆、滑板和压缩弹簧。本发明加快了原料的升温工作，混合原料的效果较好，通过管壳式换热器，稳定控制原料温度，保证了装置的工作效果，扩大了搅拌轴的工作范围，保证了装置混合效果。

    一锅法制备阿朴酯中间体C5磷酸酯的方法
    67.
    发明公开
    一锅法制备阿朴酯中间体C5磷酸酯的方法 有权

    公开(公告)号：CN113527359A

    公开(公告)日：2021-10-22

    申请号：CN202110816024.4

    申请日：2021-07-20

    申请人： 万华化学集团股份有限公司

    发明人： 龚旭 ,  刘英瑞 ,  张涛 ,  李莉 ,  高洪坤 ,  孔令晓

    IPC分类号： C07F9/40 ,  B01J23/80

    摘要： 本发明提供了一种一锅法反应制备阿朴酯重要中间体‑4‑(二乙氧基磷酰基)‑2‑甲基‑2‑丁烯酸乙酯的方法，其制备方法为:以丙酸乙酯、氯乙醛、亚磷酸三乙酯为原料，CaO‑ZnO/LDH作为新型固体碱缩合催化剂，铵盐作为助剂，经过一锅法反应即可得到较高产率的4‑(二乙氧基磷酰基)‑2‑甲基‑2‑丁烯酸乙酯。该方法具有原料易得、工艺路线简短、收率高、催化剂活性高且易回收等优点，因此，制备过程绿色化程度较高，具备较优异的工业化生产潜力。