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公开(公告)号：CN115520855A
公开(公告)日：2022-12-27
申请号：CN202211141451.8
申请日：2022-09-20
申请人： 中国科学院金属研究所
IPC分类号： C01B32/174 , C01B32/159 , G01N27/00
摘要： 本发明涉及单壁碳纳米管的可控氮掺杂领域，具体为一种对单壁碳纳米管薄膜进行高效、可控氮掺杂的方法。将自支撑单壁碳纳米管薄膜置于装有二氟化氙粉末的反应釜中，在较低温度下进行可控氟化，再将其转移至管式加热炉中进行可控氨化，最终制得氮掺杂量可控(掺杂量1～9.9at％)的单壁碳纳米管薄膜。本发明首次制备出可控氮掺杂单壁碳纳米管薄膜，并同时保持了薄膜原有的柔性、自支撑性、高透光率等特点，其展现出优异的NO2探测性能，有望在可穿戴器件、传感、航空航天等领域获得重要应用。
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公开(公告)号：CN115354522A
公开(公告)日：2022-11-18
申请号：CN202211000329.9
申请日：2022-08-19
申请人： 中国科学院金属研究所
摘要： 本发明涉及碳纳米管纤维无纺布制备领域，具体为一种高导电碳纳米管纤维无纺布的制备方法。首先将碳纳米管分散在氯磺酸溶液中，获得可纺丝的液晶纺丝液；然后将碳纳米管液晶纺丝液注射进入高速旋转的凝固浴中，在凝固浴剪切力作用下得到碳纳米管短纤维；将凝固浴中均匀分散的短纤维过滤、二次凝固、短暂热处理使湿纤维从滤膜上自剥离，再经热压处理使其平整化，最终制备获得碳纳米管纤维无纺布。本发明首次制备出碳纳米管纤维无纺布，在制备过程中对碳纳米管的结构几乎没有破坏，最大限度保持原始碳纳米管的结构与性能特点；所制备的无纺布具有低密度、高电导率、高柔韧性、高电热转化性能，有望在柔性可穿戴器件、航空航天等领域获得重要应用。
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公开(公告)号：CN112194116B
公开(公告)日：2022-10-11
申请号：CN202010958812.2
申请日：2020-09-14
申请人： 中国科学院金属研究所
IPC分类号： C01B32/159 , C01B32/162 , H01L51/05
摘要： 本发明涉及半导体性富集单壁碳纳米管薄膜制备领域，具体为一种单根分散、半导体性富集单壁碳纳米管薄膜的制备方法。在浮动催化剂化学气相沉积法生长单壁碳纳米管的过程中，在提高氢气含量制备出高质量、单根分散单壁碳纳米管基础上，引入微量氧气刻蚀剂，优先选择性刻蚀化学反应活性较强的单根金属性单壁碳纳米管，从而制备出单根分散的半导体性富集单壁碳纳米管薄膜。利用该薄膜构建了薄膜场效应晶体管器件，其具有优异的性能(电流开关比大于5×104，载流子迁移率达35cm2V‑1S‑1)。本发明首次设计制备出单根分散、半导体性富集的单壁碳纳米管薄膜，对于推动碳纳米管薄膜在高性能柔性电子器件领域的应用具有重要意义。
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公开(公告)号：CN115094432A
公开(公告)日：2022-09-23
申请号：CN202210520829.9
申请日：2022-05-12
申请人： 中国科学院金属研究所
IPC分类号： C25B1/04 , C25B11/065 , C25B11/02 , C25B11/075 , B01J21/18 , B01J27/22 , B01J35/00
摘要： 本发明涉及碳纳米管复合宏观体的可控制备领域，具体为一种结构功能一体化过渡金属碳化物/单壁碳纳米管复合薄膜的制备方法。采用物理溅射、化学气相沉积、水热合成等方法在官能化处理的碳纳米管薄膜上沉积过渡金属氧化物纳米颗粒；进而以碳纳米管自身为碳源，经高温碳化处理后生成过渡金属碳化物，该碳化物与碳纳米管以化学键结合形成结构功能一体化的过渡金属碳化物/单壁碳纳米管复合薄膜。通过调控过渡金属氧化物的制备工艺条件，优化复合薄膜中过渡金属碳化物的密度和尺寸，获得高性能碳纳米管宏观体。该方法所制备的过渡金属碳化物/单壁碳纳米管复合薄膜，可直接用作电催化析氢电极，推动氢能的低成本规模化应用。
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公开(公告)号：CN112194117B
公开(公告)日：2022-08-09
申请号：CN202011011626.4
申请日：2020-09-23
申请人： 中国科学院金属研究所
IPC分类号： C01B32/159 , C01B32/17
摘要： 本发明涉及半导体性单壁碳纳米管液相分离领域，具体为一种大直径半导体性单壁碳纳米管的聚合物辅助分离方法。首先利用过氧化氢预处理浮动催化剂化学气相沉积法(FCCVD)制备的大直径单壁碳纳米管，在去除无定形炭等杂质的同时对碳纳米管端口进行选择性官能化；再利用聚合物对单壁碳纳米管进行非共价键修饰，经超声分散、离心处理，最终获得高纯度的大直径半导体性单壁碳纳米管溶液。本发明结合了过氧化氢对FCCVD法生长的大直径、高质量单壁碳纳米管无损纯化、选择性官能化和共轭聚合物辅助分离法选择性好的优点，成功实现了大直径半导体性单壁碳纳米管的分离，有望应用于红外探测器和射频器件等领域。
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公开(公告)号：CN110980691B
公开(公告)日：2022-08-09
申请号：CN201911185897.9
申请日：2019-11-27
申请人： 中国科学院金属研究所
IPC分类号： C01B32/159 , C01B32/162 , B82Y30/00 , B82Y40/00
摘要： 本发明涉及碳纳米管的结构控制制备领域，具体为一种直径可控、高纯度单壁碳纳米管的宏量制备方法。采用浮动催化剂化学气相沉积法，以氢气为载气，过渡金属为催化剂，硫为生长促进剂，通过调变反应体系热力学和动力学条件，实现了直径连续可调的、高纯度单壁碳纳米管的宏量制备。本发明制备的单壁碳纳米管纯度高、催化剂残留量仅为0.3～3wt％；单壁碳纳米管的结晶性好，集中抗氧化温度为780～840℃；碳转化率高达23～28％。本发明实现了直径可调、高纯度单壁碳纳米管的高效宏量制备，对单壁碳纳米管在能源、催化等领域的规模化应用具有重要意义。
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公开(公告)号：CN114725284A
公开(公告)日：2022-07-08
申请号：CN202210362540.9
申请日：2017-06-05
申请人： 中国科学院金属研究所 , 东北大学
摘要： 本发明属于新型碳纳米管薄膜晶体管的研发与应用领域，具体涉及一种碳纳米管薄膜晶体管及其制作方法。本发明提供的制作方法包括以下步骤：基于高密度碳纳米管薄膜在衬底上制作晶体管的源极和漏极；采用覆膜技术在碳纳米管薄膜表面贴覆感光干膜，通过光刻技术实现碳纳米管薄膜的图形化；转移低密度碳纳米管薄膜，通过干膜覆膜和光刻技术制作沟道；通过旋涂固化工艺制备栅绝缘层；对所述栅绝缘层进行绝缘层开窗；转移高密度碳纳米管薄膜，通过干膜覆膜和光刻技术制作栅极。本发明利用干膜工艺和光刻工艺实现碳纳米管薄膜晶体管的制备，工艺简单，常压下实现大面积器件制备，节约工艺成本，所得的碳纳米管薄膜晶体管具有良好的电学性能和力学性能。
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公开(公告)号：CN114348990A
公开(公告)日：2022-04-15
申请号：CN202111538060.5
申请日：2021-12-15
申请人： 中国科学院金属研究所
IPC分类号： C01B32/162 , G01B11/06 , G01N21/65
摘要： 本发明涉及高通量制备碳纳米管垂直阵列领域，具体为一种高通量筛选工艺参数优化碳纳米管垂直阵列高度和质量的方法。采用组合掩模板辅助离子束镀膜，在基底上沉积不同组分的催化剂阵列，利用化学气相沉积方法优化反应参数生长碳纳米管垂直阵列；高通量表征产物结构，利用扫描电子显微镜面扫获得催化剂阵列生长碳纳米管垂直阵列的形貌，利用激光拉曼光谱表征碳纳米管垂直阵列的高度和质量；使用透射电子显微镜精细表征碳纳米管垂直阵列的直径分布和管壁数。最终建立工艺参数(如催化剂组分、生长温度、反应气氛等)与生长碳纳米管垂直阵列高度和质量的关系。此方法适用于高效筛选工艺参数，制备高质量和大长度的碳纳米管垂直阵列。
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公开(公告)号：CN114249317A
公开(公告)日：2022-03-29
申请号：CN202111538071.3
申请日：2021-12-15
申请人： 中国科学院金属研究所
IPC分类号： C01B32/162 , G06N20/00 , C01B32/159
摘要： 本发明涉及高效可控制备半导体性占优的单壁碳纳米管领域，具体为一种高通量筛选与机器学习结合可控制备半导体性单壁碳纳米管的方法。采用组合掩模板辅助离子束镀膜，在数字标记的硅片上高通量沉积离散型催化剂阵列；采用拉曼光谱仪自动表征面上离散分布的单壁碳纳米管并获得呼吸模信息；通过自主设计的数据挖掘工具，从高通量的拉曼光谱数据中自动提取呼吸模的位置和数量，用于计算和判断每个催化剂阵列上单壁碳纳米管的导电属性，结合多波长拉曼呼吸模数据计算其金属性或半导体性单壁碳纳米管的含量；收集高通量数据训练机器学习模型，对影响碳纳米管导电属性的生长参数进行重要性排序，为可控制备高纯度的半导体性单壁碳纳米管提供指导。
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公开(公告)号：CN114212774A
公开(公告)日：2022-03-22
申请号：CN202111538047.X
申请日：2021-12-15
申请人： 中国科学院金属研究所
IPC分类号： C01B32/162 , C01B32/159 , B01J23/78
摘要： 本发明涉及高纯度和高密度单壁碳纳米管可控制备领域，具体为一种无金属催化剂残留单壁碳纳米管的高效制备方法。采用化学气相沉积方法，以固溶体金属氧化物为催化剂前驱体，通过调控活性金属负载量、催化剂预处理条件和碳纳米管生长工艺参数，一方面利用高活性金属催化剂高效生长碳纳米管，另一方面通过调控催化剂‑载体相互作用调控催化剂的活性，在反应结束后使催化剂失活并脱离碳纳米管，最终获得无金属催化剂残留的高纯度单壁碳纳米管样品。同时，该固溶体催化剂具有可再生的特点，可以实现碳纳米管的多次生长，进一步提高产物生长效率。本发明通过利用金属催化剂的高活性及其与载体的相互作用，直接高效制备无催化剂残留的单壁碳纳米管。
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