一种高分散稳定型铜基催化剂及其制备方法

    公开(公告)号:CN109482185A

    公开(公告)日:2019-03-19

    申请号:CN201811430765.3

    申请日:2018-11-28

    摘要: 本发明公开了一种高分散稳定型铜基催化剂及其制备方法,将可溶性铜溶液加入到苯基羧酸、N,N-二甲基甲酰胺、醇的混合溶液中反应形成铜-有机骨架材料并粉碎研磨成干粉,加入到水中形成浆液;浆液与硅前驱体化合物、有机结构导向剂、有机碱性催化剂、有机导向剂助剂反应得到高分散稳定型铜基催化剂,催化剂具有中心辐射状介孔孔道,表面呈现褶皱状,铜含量为催化剂总重的15~45%,一价铜含量为活性铜总摩尔数的40~80mol%;所述催化剂比表面积>500m2/g、孔容>1.0ml/g、平均介孔尺寸2.8~8.0nm。该催化剂用于草酸二甲酯加氢合成乙二醇反应,其中草酸二甲酯转化率>99%,乙二醇选择性>96%。

    一种草酸二甲酯加氢合成乙二醇催化剂制备方法

    公开(公告)号:CN109482184A

    公开(公告)日:2019-03-19

    申请号:CN201811430762.X

    申请日:2018-11-28

    摘要: 本发明公开了一种草酸二甲酯加氢合成乙二醇催化剂制备方法,将有机结构导向剂、有机碱性催化剂、有机导向剂助剂溶解在水中,搅拌后加入硅前驱体化合物,继续搅拌反应1~6小时,反应完成后冷却后抽滤、烘干和焙烧后得到中心辐射状介孔氧化硅微球;然后将可溶性铜溶液中加入酸溶液调节pH值为1~2,并加入上述介孔氧化硅纳米球,充分搅拌后加入碳酸铵溶液调节pH值为6~8,回收固体产品进行过滤、洗涤、真空干燥和焙烧,最后得到催化剂产品。制备的催化剂中铜含量为催化剂总重的10~45%,一价铜含量是总活性铜摩尔数的20~60mol%;催化剂比表面积>500m2/g、孔容>1.0ml/g、平均介孔尺寸2.8~10nm。

    具有中心辐射状孔道介孔氧化硅负载铜催化剂制备方法

    公开(公告)号:CN109433206A

    公开(公告)日:2019-03-08

    申请号:CN201811430899.5

    申请日:2018-11-28

    摘要: 本发明公开了一种具有中心辐射状孔道介孔氧化硅负载铜催化剂制备方法,将乙醚、乙醇、氨水、水混合后添加长链结构导向剂、有机硅化合物,反应后经过滤、洗涤、干燥、焙烧后得到氧化硅纳米球;可溶性铜盐溶液经酸溶液调pH值为1~2后加入氧化硅纳米球,搅拌后加入碳酸铵溶液调pH值为6~8,固体产品经过滤、洗涤、干燥、焙烧后得到催化剂产品。制备的催化剂中铜含量为催化剂总重的10~45%,一价铜含量是总活性铜摩尔数的20~60mol%;催化剂比表面积>500m2/g、孔容>1.0ml/g、平均介孔尺寸2.8~10nm。该催化剂用于草酸二甲酯加氢合成乙二醇反应,草酸二甲酯转化率>99%,乙二醇选择性>96%。

    一种用于合成对(邻)羟基苯甲腈的催化剂及其制备方法

    公开(公告)号:CN106694023B

    公开(公告)日:2019-03-05

    申请号:CN201510771029.4

    申请日:2015-11-12

    摘要: 本发明公开了一种用于合成对(邻)羟基苯甲腈的催化剂及其制备方法,将磷酸、硝酸铜、草酸亚锡以及钼酸铵溶于去离子水中制成浸渍液,室温条件下将条状Silicalite‑1分子筛浸渍于浸渍液12~24h;然后置于烘箱中于80~120℃下干燥6~24h,再在马弗炉中于450~600℃下焙烧4~12h后,得到所述的催化剂。所述催化剂的各活性组分的质量分别占载体质量的百分比为:P2O5 0.5~15%、CuO 0.1~3.0%、SnO 0.5~4.5%、MoO3 0.2~2%。本发明采用常规浸渍法制备催化剂,工艺过程简单且易操作;以全硅分子筛作为活性载体,再加上与各活性氧化物组分的协同作用,制备的催化剂适用于采用固定床反应器连续化生产对(邻)羟基苯甲腈过程中,在合成对(邻)羟基苯甲腈过程中具有原料转化率高、产物选择性高及寿命长的优点。

    一种铜改性分子筛选择性还原催化剂及其制备方法和应用

    公开(公告)号:CN106622356B

    公开(公告)日:2019-03-05

    申请号:CN201510735746.1

    申请日:2015-11-03

    IPC分类号: B01J29/80 B01D53/90 B01D53/56

    摘要: 本发明公开了一种铜改性分子筛选择性还原催化剂及其制备方法和应用,以SSZ‑13分子筛和Analcime分子筛的共晶分子筛作为催化剂基质组分,铜离子作为活性组分,铜离子摩尔量是共晶分子筛饱和交换量的2.0~5.0倍,且铜离子重量占铜改性共晶分子筛总重量的0.03~20%;铜改性共晶分子筛与粘结剂形成浆液后采用浸渍法涂覆在多孔规整材料上制成催化剂;共晶分子筛由硅源、铝源、钠源、H2O、SSZ‑13分子筛晶种、模板剂R为原料,经晶化、过滤、烘干、焙烧后制备而成;硅源、铝源、钠源、H2O、R的摩尔比为20~250:1:5~70:100~10000:3~150,SSZ‑13分子筛晶种与SiO2重量比为0.02~0.2:1。本发明的铜改性分子筛选择性还原催化剂主要用于处理含有NOx气流的尾气处理系统中,低温范围内具有优异的选择性还原能力,并且有良好的水热稳定性。

    一种2-(4-戊基苯甲酰)苯甲酸的制备方法

    公开(公告)号:CN109320414A

    公开(公告)日:2019-02-12

    申请号:CN201811369247.5

    申请日:2018-11-16

    IPC分类号: C07C65/34 C07C51/083

    摘要: 本发明公开了一种2-(4-戊基苯甲酰)苯甲酸(简称ABB酸)的制备方法,其所述方法如下:将邻苯二甲酸酐和溶剂混合,在5-30℃,加入催化剂三氯化铝,在烯烃吹扫下,将一定量的叔戊苯滴加到上述混合液中进行反应,反应结束后处理反应混合液,得到白色固体,即为高叔仲比2-(4-戊基苯甲酰)苯甲酸,收率90%,叔仲比大于10;高叔仲比的ABB酸解决了在叔戊基蒽醌制备时原料溶解的问题,提高叔戊基蒽醌的纯度和收率。

    一种连续化合成2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶的方法

    公开(公告)号:CN109232400A

    公开(公告)日:2019-01-18

    申请号:CN201811400657.1

    申请日:2018-11-22

    IPC分类号: C07D213/61

    摘要: 本发明公开了一种连续化合成2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶的方法,首先预热2,3-二氯-5-三氯甲基吡啶,氟化氢加压,分别用泵和质量流量计将两种原料打入管式反应器中,控制反应温度150-250℃,反应压力为3-6mpa,将得到的反应液冷却后处理,得到产品2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶,收率大于80%,产品纯度大于98%,且本发明不使用催化剂,减少生产成本,相对以往的釜式反应,本发明采用了连续化的方式制备,因此具有操作简单,适合大规模工业化生产,采用本发明提供的方法,反应产生的废气可以回收,经过分离后处理可再循环利用,因此极大的减少了废气的排放。

    一种MTO固定流化床评价装置及方法

    公开(公告)号:CN109100444A

    公开(公告)日:2018-12-28

    申请号:CN201811185224.9

    申请日:2018-10-11

    IPC分类号: G01N30/02

    摘要: 本发明公开了一种MTO固定流化床评价装置及方法,装置由气体进料系统、液体进料系统、预热混合系统、反应系统、冷凝分离系统组成。气体进料系统由空气和氮气两个气路组成,分别经过质量流量计控制和计量;液体进料系统由精密计量泵、天平控制和计量;预热混合系统主要包括预热炉和盘管式预热器;反应系统主要包括反应炉和反应器;冷凝分离系统主要包括冷凝器和气液分离罐。本装置设有安全泄压阀和报警系统确保实验的安全可靠;多个温度控制点,为反应提供稳定的温度;采用在线取样可随时监控反应状态;反应器设有装剂口和卸剂口,不用开反应炉便可实现催化剂的装卸;反应和再生两种状态可随时切换,操作简单方便,评价结果准确、重复性高。

    一种多级孔EU-1分子筛及其制备方法

    公开(公告)号:CN108946762A

    公开(公告)日:2018-12-07

    申请号:CN201810945519.5

    申请日:2018-08-20

    IPC分类号: C01B39/46 B01J29/70 B01J35/10

    摘要: 本发明公开了一种多级孔EU‑1分子筛及其制备方法,将氧化硅/氧化铝摩尔比为20~200的EU‑1分子筛原粉置于无机碱和哌嗪类有机碱化合物混合碱性溶液中,在室温下按固/液质量比1:(10~50)处理10~60min,然后加酸调节pH值至中性,经过滤、洗涤、干燥后样品与浓度为0.01~0.5mol/L酸溶液按质量比1:(10~50),在80~120℃回流处理0.5~12h,再经过滤、洗涤、干燥后得到多级孔的EU‑1分子筛。本发明提供的多级孔EU‑1分子筛上具有良好的反应分子扩散性能,作为催化剂载体具有很好的应用前景。