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公开(公告)号:CN105153194A
公开(公告)日:2015-12-16
申请号:CN201510458888.8
申请日:2015-07-30
Applicant: 哈尔滨工程大学
IPC: C07D498/04 , C08G73/06
CPC classification number: C07D498/04 , C08G73/0694
Abstract: 本发明涉及一种单胺-单酚型喹喔啉基苯并噁嗪及其制备方法。4-硝基苯偶酰和4-羟基邻苯二胺为原料,合成了含有一个硝基和一个酚羟基的喹喔啉中间体,经催化还原得到单氨基-单酚基喹喔啉,再与水杨醛反应,生成含亚甲胺基团的喹喔啉双酚化合物,经硼氢化钠还原后,再与伯胺和多聚甲醛进行闭环反应,获得了一种单胺-单酚型喹喔啉基苯并噁嗪单体;本发明单体经固化后所得到的树脂具有优良的热稳定性、阻燃性能、耐湿热性能以及机械性能,可用于制造高性能结构材料,电子封装材料,耐腐蚀材料等。
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公开(公告)号:CN105153144A
公开(公告)日:2015-12-16
申请号:CN201510551739.6
申请日:2015-09-01
Applicant: 哈尔滨工程大学
IPC: C07D413/14 , C08G73/06
CPC classification number: C07D413/14 , C08G73/06
Abstract: 本发明提供的是一种主链双胺型喹喔啉基苯并噁嗪及其制备方法。以4-硝基苯偶酰和4-硝基邻苯二胺为原料,得到2-(4-硝基苯基)-3-苯基-6-硝基喹喔啉和2-苯基-3-(4-硝基苯基)-6-硝基喹喔啉混合物,经催化还原得到2-(4-氨苯基)-3-苯基-6-氨基喹喔啉和2-苯基-3-(4-氨苯基)-6-氨基喹喔啉混合物,再与酚类化合物、多聚甲醛经一步法Mannich缩合,得到一种喹喔啉环位于主链的双胺型喹喔啉基苯并噁嗪混合单体;本发明合成的主链双胺型喹喔啉基聚苯并噁嗪具有优良的热性能及力学性能,可广泛用于高性能结构材料、电子封装材料、耐腐蚀材料和阻燃材料等领域。
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公开(公告)号:CN105111222A
公开(公告)日:2015-12-02
申请号:CN201510458901.X
申请日:2015-07-30
Applicant: 哈尔滨工程大学
IPC: C07D498/04 , C08G73/06
CPC classification number: C07D498/04 , C08G73/06
Abstract: 本发明提供的是一种三酚型喹喔啉基苯并噁嗪单体及其制备方法。本发明以4,4’-二甲氧基苯偶酰和4-甲氧基邻苯二胺为原料,合成了喹喔啉三酚,再通过Mannich缩合反应,制备了三酚型三官能度喹喔啉基苯并噁嗪单体。本发明借助于喹喔啉分子本身所具有的优异耐热性,通过调控烷基链和刚性基团,使得该类单体具有较低的熔点,从而改善加工性能,加上更多噁嗪环的引入,使得聚苯并噁嗪树脂呈现出优异的耐热性能和良好的力学性能,可用于制造高性能结构材料、电子封装材料、耐高温胶黏剂、耐烧蚀材料、耐腐蚀材料等,在电子、航空航天、机械制造等领域具有广泛的应用前景。
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公开(公告)号:CN105061466A
公开(公告)日:2015-11-18
申请号:CN201510551817.2
申请日:2015-09-01
Applicant: 哈尔滨工程大学
IPC: C07D498/04 , C08G73/06
CPC classification number: C07D498/04 , C08G73/0694
Abstract: 本发明涉及一种主链双酚型喹喔啉基苯并噁嗪及其制备方法。以4-羟基苯偶酰和4-羟基邻苯二胺为原料,合成了主链型喹喔啉双酚混合物,再通过与伯胺进行Mannich缩合反应,从而制备了喹喔啉环位于主链的双酚型喹喔啉基苯并噁嗪混合单体;通过改变胺源以及调整混合胺的组成和比例,可以降低单体的熔融温度,改善加工性能,通过柔性基团、刚性基团及可聚合基团的调控,加上更多的分子内和分子间氢键的存在,使得主链双酚型喹喔啉基聚苯并噁嗪树脂具有更优良的热稳定性、阻燃性能、耐湿热性能以及力学性能,可用于制造高性能结构材料、电子封装材料、耐腐蚀材料和阻燃材料等。
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公开(公告)号:CN102702129B
公开(公告)日:2014-10-22
申请号:CN201210192901.6
申请日:2012-06-13
Applicant: 哈尔滨工程大学
IPC: C07D265/16 , C08G73/06
Abstract: 本发明提供的是一种含酯基双胺型芴基苯并噁嗪。具有如下结构:式中:A为含C1~C4烷基的芴基、含取代或未取代芳环的芴基或含苯氧乙基的芴基,R1为氢、甲基、甲氧基、三氟甲基或氰基中的一种。本发明使用含酯基芴二胺单体为胺源,合成含酯基双胺型芴基苯并噁嗪。通过在苯并噁嗪单体分子结构中引入柔性酯基,以改善苯并噁嗪树脂的韧性和加工性能。本发明制备的含酯基双胺型苯并噁嗪可用于先进复合材料基体树脂、电子封装材料、绝缘材料以及层压材料等领域。
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公开(公告)号:CN102659526B
公开(公告)日:2014-08-20
申请号:CN201210105103.5
申请日:2012-04-11
Applicant: 哈尔滨工程大学
Abstract: 本发明提供的是一种四酚羟基芴化合物的制备方法。向装有搅拌器、冷凝管、温度计的容器中,加入酚类、2,7-二羟基芴酮、酸催化剂和巯基羧酸,酚与2,7-二羟基芴酮物质的量比为8~16∶1,酸催化剂与2,7-二羟基芴酮的质量比为0.2~1∶1,巯基羧酸与2,7-二羟基芴酮的质量比为0.05~0.30∶1,在40~80℃的条件下反应1~8小时,最后经水洗、重结晶、过滤、真空干燥,得到四酚羟基芴化合物。本发明在芴的主链和侧链分别含有2个酚羟基,以此为原料可合成四官能度树脂,从而提高聚合物的交联密度,聚合物的性能会有较大的提高。本发明的产物可用于制备高性能基体树脂、环氧树脂、苯并噁嗪树脂、聚碳酸酯、聚酯树脂等。
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公开(公告)号:CN102863614B
公开(公告)日:2014-03-26
申请号:CN201210345144.1
申请日:2012-09-18
Applicant: 哈尔滨工程大学
Abstract: 本发明提供的是苯并噁嗪封端共聚型芴基聚醚酮热塑性树脂及其制备方法。在容器中加入混合二元酚、二氟二苯酮、无水碳酸钾、N,N’-二甲基乙酰胺和甲苯,搅拌,通入氮气,升温到150~180℃,反应3h后,蒸出甲苯,继续反应3h,降到室温,过滤,将滤液加入到1%的醋酸溶液中,过滤,沉淀经水洗、甲醇洗、真空干燥,得到羟基封端共聚型聚醚酮;甲醛溶液溶于二氧六环中,搅拌,将伯胺缓慢滴加到混合溶液中,反应20~30min,升温到110℃,将羟基封端共聚型聚醚酮加入到反应液中,反应5h,将反应液加入到乙醇中,过滤,沉淀经乙醇洗、真空干燥,得到产品。用于制造高性能结构材料、电子封装材料、耐腐蚀材料等。
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公开(公告)号:CN103204991A
公开(公告)日:2013-07-17
申请号:CN201310083688.X
申请日:2013-03-15
Applicant: 哈尔滨工程大学
IPC: C08G75/23
Abstract: 本发明涉及的是一种侧链含苯并噁嗪结构的芴基聚醚砜树脂及其制备方法。向容器中加入9,9-双(4-氨苯基)-2,7-二羟基芴、无水碳酸钾及二氯二苯砜,然后加入二甲基亚砜和甲苯,通入氮气,升温到150~200℃,反应2~4h,蒸出甲苯,继续在该温度下反应2~4h,反应结束后,过滤,将滤液加入到水中,析出沉淀得到侧链含氨基的芴基聚醚砜;将侧链含氨基的芴基聚醚砜、一元酚、多聚甲醛、氯仿或二甲苯加入到装有容器中,升温到60~160℃,回流反应5~24h,将反应液加入到乙醇中,析出沉淀得到侧链含苯并噁嗪基团的芴基聚醚砜树脂。本发明得到的侧链含苯并噁嗪基团的芴基聚醚砜树脂既可单独使用,也可与其他树脂混合使用,得到的产品具有很好的热性能和机械性能。
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公开(公告)号:CN103193755A
公开(公告)日:2013-07-10
申请号:CN201310104520.2
申请日:2013-03-28
Applicant: 哈尔滨工程大学
IPC: C07D311/96
Abstract: 本发明提供的是一种螺芴氧杂蒽酚化合物及其制备方法。向容器中加入2,7-二羟基芴酮、酚和催化剂,其中,2,7-二羟基芴酮与酚的摩尔比为1:4~8,催化剂与2,7-二羟基芴酮的物质的量的比为0.1~1.0:1,升温至120℃搅拌反应2h,加入浓盐酸,浓盐酸与2,7-二羟基芴酮的物质的量的比为0.5~1.0:1,升温至140℃,保温反应3h,产物冷却至室温,加水析出沉淀,用去离子水洗涤、抽滤、真空干燥得到粗产物,粗产物用体积比为1:5的乙醇水溶液在80℃下重结晶,结晶经过滤、真空干燥,得到精制产品。以发明的化合物为原料合成的新型耐热环氧树脂、聚碳酸酯等材料具有良好的热稳定性、高透明性、高折射率及易溶等特性,可广泛用于制备各种性能优良的材料。
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公开(公告)号:CN102863614A
公开(公告)日:2013-01-09
申请号:CN201210345144.1
申请日:2012-09-18
Applicant: 哈尔滨工程大学
Abstract: 本发明提供的是苯并噁嗪封端共聚型芴基聚醚酮热塑性树脂及其制备方法。在容器中加入混合二元酚、二氟二苯酮、无水碳酸钾、N,N’-二甲基乙酰胺和甲苯,搅拌,通入氮气,升温到150~180℃,反应3h后,蒸出甲苯,继续反应3h,降到室温,过滤,将滤液加入到1%的醋酸溶液中,过滤,沉淀经水洗、甲醇洗、真空干燥,得到羟基封端共聚型聚醚酮;甲醛溶液溶于二氧六环中,搅拌,将伯胺缓慢滴加到混合溶液中,反应20~30min,升温到110℃,将羟基封端共聚型聚醚酮加入到反应液中,反应5h,将反应液加入到乙醇中,过滤,沉淀经乙醇洗、真空干燥,得到产品。用于制造高性能结构材料、电子封装材料、耐腐蚀材料等。
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