公开(公告)号：CN106596796B

公开(公告)日：2019-05-17

申请号：CN201710012591.8

申请日：2017-01-09

申请人： 国家烟草质量监督检验中心

发明人： 邓惠敏 ,  李中皓 ,  杨飞 ,  范子彦 ,  边照阳 ,  刘珊珊 ,  王颖 ,  姜兴益 ,  衡英英 ,  唐纲岭

IPC分类号： G01N30/02

摘要： 一种基于液液微萃取的GC‑MS检测卷烟主流烟气中9种芳香胺的方法，其特征在于：首先通过剑桥滤片捕集主流烟气中的释放的芳香胺，加入内标，以盐酸水溶液对抽吸得到的剑桥滤片进行振荡提取，加入氢氧化钠水溶液将pH调节至12~13，加入一定量的萃取溶剂甲苯、盐析剂无水硫酸钠进行震摇，离心后取出上层甲苯层，以七氟丁酸酐进行衍生化，经分散固相萃取净化后，以GC‑MS对其中的芳香胺含量进行分析，并通过内标法进行定量。本方法的样品前处理操作简单、快速，分析检测时间短，且方法的重复性好、回收率高，适用于卷烟主流烟气中9种芳香胺释放量的检测。

公开(公告)号：CN109206332A

公开(公告)日：2019-01-15

申请号：CN201811104624.2

申请日：2018-09-21

申请人： 中国烟草总公司郑州烟草研究院 ,  国家烟草质量监督检验中心 ,  北京勤邦生物技术有限公司

发明人： 陈黎 ,  范子彦 ,  刘惠民 ,  唐纲岭 ,  赵乐 ,  崔华鹏 ,  樊美娟 ,  何方洋 ,  李旭 ,  鲁亚辉

IPC分类号： C07C227/18 ,  C07C229/34 ,  C07K14/765 ,  C07K14/77 ,  C07K14/795 ,  C07K14/435 ,  G01N33/577 ,  G01N33/558

摘要： 一种氟节胺半抗原与抗原的制备方法及应用，其特征在于：所述氟节胺半抗原是由2-氯-1,3-二硝基-5-三氟甲基苯与3-氨基-3-(2-氯-6-氟苯基)-丙酸反应生成3-(2-氯-6-氟苯基)-3-(2,6-二硝基-4-三氟甲基-苯氨基)-丙酸，再与碘乙烷反应得到；所述氟节胺抗原是由氟节胺半抗原与载体蛋白偶联得到。本发明制备的抗原呈现出特异性的氟节胺抗原决定簇，使得筛选出高特异性的氟节胺单克隆抗体成为可能。产生的抗体特异性高、灵敏度高，可用于建立酶联免疫吸附测定方法和胶体金试纸快速测定法，从而实现烟草及食品中氟节胺的快速检测。

公开(公告)号：CN109111394A

公开(公告)日：2019-01-01

申请号：CN201811104907.7

申请日：2018-09-21

申请人： 中国烟草总公司郑州烟草研究院 ,  国家烟草质量监督检验中心 ,  北京勤邦生物技术有限公司

发明人： 陈黎 ,  范子彦 ,  刘惠民 ,  唐纲岭 ,  樊美娟 ,  崔华鹏 ,  郭吉兆 ,  鲁亚辉 ,  曹东山 ,  李旭

IPC分类号： C07D213/61 ,  C07K14/765 ,  C07K14/77 ,  C07K14/795 ,  G01N33/577 ,  G01N33/558

摘要： 一种啶虫脒半抗原与抗原的制备方法及应用，其特征在于：所述啶虫脒半抗原是由N-去甲啶虫脒与氨基丁酸反应得到；所述啶虫脒抗原是由啶虫脒半抗原与载体蛋白偶联得到。本发明制备的抗原呈现出特异性的啶虫脒抗原决定簇，使得筛选出高特异性的啶虫脒单克隆抗体成为可能。产生的抗体特异性高、灵敏度高，可用于建立酶联免疫吸附测定法和胶体金试纸快速测定法，从而实现烟草及食品中啶虫脒的快速检测。

公开(公告)号：CN109061154A

公开(公告)日：2018-12-21

申请号：CN201811104591.1

申请日：2018-09-21

申请人： 中国烟草总公司郑州烟草研究院 ,  国家烟草质量监督检验中心

发明人： 陈黎 ,  范子彦 ,  刘惠民 ,  唐纲岭 ,  樊美娟 ,  崔华鹏 ,  赵乐 ,  张晓兵 ,  蔡君兰 ,  王冰

IPC分类号： G01N33/558 ,  G01N33/58 ,  G01N33/533

CPC分类号： G01N33/558 ,  G01N33/533 ,  G01N33/582 ,  G01N33/585

摘要： 本发明公开了一种检测甲霜灵残留的荧光微球免疫层析试纸条及其制备方法和应用。该试纸条包括底板及在底板上依次搭接粘贴的样品结合垫、硝酸纤维素膜和吸水垫，样品结合垫上包埋有荧光微球标记的甲霜灵单克隆抗体，硝酸纤维素膜上固定有检测区和质控区，检测区喷涂有甲霜灵半抗原‑载体蛋白偶联物，质控区喷涂有羊抗鼠抗抗体，甲霜灵单克隆抗体是以甲霜灵半抗原‑载体蛋白偶联物作为免疫原制备获得，甲霜灵半抗原是由甲霜灵与4‑醛基丁酰氯在氯化铝的催化下进行取代反应得到的。本发明还提供了该试纸条的制备方法和应用该试纸条检测烟草及烟草制品中甲霜灵残留的方法。本发明的试纸条具有灵敏度高、检测快速、操作方便、经济实用等优点。

公开(公告)号：CN109061148A

公开(公告)日：2018-12-21

申请号：CN201811104541.3

申请日：2018-09-21

申请人： 中国烟草总公司郑州烟草研究院 ,  国家烟草质量监督检验中心 ,  北京勤邦生物技术有限公司

发明人： 陈黎 ,  范子彦 ,  鲁亚辉 ,  崔娜 ,  刘惠民 ,  唐纲岭 ,  颜权平 ,  潘立宁 ,  申梁

IPC分类号： G01N33/558 ,  G01N33/58 ,  G01N33/577 ,  G01N33/531

CPC分类号： G01N33/558 ,  G01N33/531 ,  G01N33/577 ,  G01N33/58

摘要： 本发明提供一种检测仲丁灵的试纸条及其制备方法和应用，该试纸条包括样品吸收垫、结合物释放垫、反应膜、吸水垫和底板；其特征在于：所述反应膜上具有包被有仲丁灵半抗原‑载体蛋白偶联物的检测线和包被有羊抗鼠抗抗体的质控线，所述结合物释放垫上喷涂有仲丁灵单克隆抗体‑胶体金标记物，所述仲丁灵半抗原是由4‑氯‑3,5‑二硝基苯乙酸与丁胺反应得到。本发明还提供一种应用上述试纸条检测样品中仲丁灵的方法。本发明提供的试纸条和检测方法具有操作简单、灵敏度高、检测速度快、成本低、不受检测设备限制的优点，能够实现对大批量的仲丁灵样品进行快速检测和现场监控。

公开(公告)号：CN108535387A

公开(公告)日：2018-09-14

申请号：CN201810768439.7

申请日：2018-07-13

申请人： 国家烟草质量监督检验中心

发明人： 邓惠敏 ,  刘珊珊 ,  范子彦 ,  金静静 ,  杨飞 ,  李中皓 ,  卢鹏 ,  王颖 ,  边照阳 ,  唐纲岭

IPC分类号： G01N30/02 ,  G01N30/06

摘要： 本发明涉及一种烟草中4-（甲基亚硝胺基）-1-（3-吡啶基）-1-丁酮（NNK）和N-亚硝基降烟碱（NNN）的合相色谱串联质谱的测定方法，属于烟草化学分析领域。本发明采用含0.5%醋酸的甲醇溶液对烟草样品中的NNK和NNN进行提取，提取液过滤后，使用UPC2-MS/MS对提取液中NNK和NNN的浓度进行分析和定量。该方法的样品前处理过程简单、快速，便于批量严工的分析。且在以合相色谱串联质谱进行检测时，所用到的主要流动相为超临界流体CO2，助溶剂使用极少量的甲醇，具有环境友好的优点。本检测方法对NNK的检出限为0.05ng/mL，定量限为0.18ng/mL，对NNN的检出限为0.04ng/mL，定量限为0.12ng/mL。该方法灵敏度高，重复性好，适用于烟草样品中NNK和NNN的同时测定。

公开(公告)号：CN106093253B

公开(公告)日：2018-08-28

申请号：CN201610361722.9

申请日：2016-05-27

申请人： 国家烟草质量监督检验中心

发明人： 邓惠敏 ,  边照阳 ,  唐纲岭 ,  杨飞 ,  刘珊珊 ,  范子彦 ,  李中皓 ,  王颖 ,  刘岩顺

IPC分类号： G01N30/06 ,  G01N30/02

摘要： 本发明公开了用于测定卷烟烟气中苯并[a]芘的样品前处理方法及卷烟烟气中苯并[a]芘的测定方法。该样品前处理方法包括：1)向卷烟烟气总粒相物中加入环己烷进行提取，再加入水进行混合，静置，得到上清液；2)向上清液中加入无水硫酸镁、PSA吸附剂、硅胶吸附剂进行净化，分离，即得用于检测苯并[a]芘的前处理溶液。该方法通过加入环己烷实现对目标物苯并[a]芘的高效提取，加入水除去水溶性干扰物，再加入无水硫酸镁、PSA吸附剂、硅胶吸附剂组成的吸附净化剂实现进一步的净化；该方法实现了对卷烟抽吸的总粒相物的前处理，极大程度地去除了基质中的干扰物，提高了后续苯并[a]芘测定的准确性。

公开(公告)号：CN108020627A

公开(公告)日：2018-05-11

申请号：CN201711442910.5

申请日：2017-12-27

申请人： 国家烟草质量监督检验中心

发明人： 杨飞 ,  唐纲岭 ,  刘珊珊 ,  边照阳 ,  邓惠敏 ,  李中皓 ,  范子彦 ,  王颖

IPC分类号： G01N30/88 ,  G01N30/06

摘要： 一种超高效合相色谱‑串联质谱法测定烟草中三种苯氧羧酸类农药残留量的方法，其特征在于：用0.5mol/L的盐酸水溶液对样品进行提取，并用二氯甲烷反萃取，以超高效合相色谱‑串联质谱法测定烟草中2,4‑滴，2,4,5‑涕和麦草畏农药残留量。本发明的方法克服了现有技术样品处理方法的不足，针对烟草样品优化了样品前处理方法和仪器检测条件，与现有技术相比本发明方法具有如下优良效果：本发明方法样品前处理过程简单快速，无需衍生化，绿色环保，并具有操作准确、灵敏度高及重复性好的优点。

公开(公告)号：CN107655991A

公开(公告)日：2018-02-02

申请号：CN201710858024.4

申请日：2017-09-21

申请人： 国家烟草质量监督检验中心

发明人： 王颖 ,  边照阳 ,  张仕祥 ,  杨飞 ,  刘珊珊 ,  邓惠敏 ,  李中皓 ,  范子彦 ,  唐纲岭

IPC分类号： G01N30/02 ,  G01N30/06 ,  G01N30/72

摘要： 本发明属于环境样品（土壤）理化分析领域，具体涉及土壤中6种邻苯二甲酸酯的测定方法，其特征在于：采用QuEChREs方法对样品进行前处理，采用乙腈正己烷乙酸乙酯混合溶剂对样品进行提取，采用基质分散固相萃取试剂盒对样品进行净化，利用气相色谱-质谱联用对土壤样品中邻苯二甲酸酯进行测定。本发明的优点在于：前处理简单快捷，测定效率高，适合GC-MS测定，测定结果准确。

公开(公告)号：CN107589187A

公开(公告)日：2018-01-16

申请号：CN201710785509.5

申请日：2017-09-04

申请人： 国家烟草质量监督检验中心

发明人： 邓惠敏 ,  边照阳 ,  杨飞 ,  孙莹莹 ,  刘珊珊 ,  唐纲岭 ,  范子彦 ,  李中皓 ,  王颖

IPC分类号： G01N30/02 ,  G01N30/06

摘要： 本发明涉及一种烟草中残留抑芽丹的提取方法及测定方法，属于烟草中农药残留检测技术领域。本发明烟草中残留抑芽丹的提取方法，包括以下步骤：将烟末样品与盐酸在100～150℃条件下磁力搅拌萃取1～3h，冷却至室温后离心，然后将上清液过柱净化，再用水洗脱即得。本发明烟草中残留抑芽丹的提取方法，无需进行回流，操作简便，过程简单、快速，提取效率高，适用于烟草样品中残留抑芽丹的提取，与国标方法的测定结果一致性好。