一种连续制备高纯度三氟乙酰氯的工艺方法

    公开(公告)号:CN117142948A

    公开(公告)日:2023-12-01

    申请号:CN202311106133.2

    申请日:2023-08-30

    摘要: 本发明涉及一种连续制备高纯度三氟乙酰氯的工艺方法,包括以下步骤:(1)包括CFC‑113a与三氧化硫在内的原料于反应釜中催化反应,生成含三氟乙酰氯与硫酰氯的反应气;(2)将反应气压缩后送入精馏塔中,在精馏塔顶部采出得到高纯度气态三氟乙酰氯产品并输出,在精馏塔侧线采出CFC‑113a与三氧化硫的混合物并返回反应釜中再次参与反应,在精馏塔底部得到硫酰氯。通过本发明的方法,使反应产物中的三氟乙酰氯纯化至99.9%以上,同时在精馏塔侧线中分离得到未反应的CFC‑113a及三氧化硫返回反应釜继续参与反应,降低了反应产物对于反应原料的夹带量,具有产品纯度高、原料损耗低、流程简单、能耗低的优点。

    一种硫酰氟的制备方法
    72.
    发明公开

    公开(公告)号:CN117142437A

    公开(公告)日:2023-12-01

    申请号:CN202211191311.1

    申请日:2022-09-28

    发明人: 梁鹏强 周云斌

    IPC分类号: C01B17/45

    摘要: 本发明公开了一种硫酰氟的制备方法,该制备方法包括以下步骤:(1)通过硫酰氯和仲胺反应生成磺酰胺;(2)纯化磺酰胺,收集盐酸胺;(3)磺酰胺和氟化盐反应生成硫酰氟;(4)回收仲胺。本发明的硫酰氟的制备方法,合成方法简单,反应温度低,操作简单,对设备要求低,合成效率高,无副产物,且以水作为溶剂,适合工业化放大生产。

    一种以硫酰氯为原料制备硫酰氟的方法

    公开(公告)号:CN117023520A

    公开(公告)日:2023-11-10

    申请号:CN202311100795.9

    申请日:2023-08-30

    发明人: 何建明 裴文

    IPC分类号: C01B17/45

    摘要: 本发明公开了一种以硫酰氯为原料制备硫酰氟的方法,硫酰氯经气化后与氟化氢的胺络合物,在管道反应器中经气相反应得到硫酰氯;所述管道反应器为二级串联,第一级加热温度为100~350℃,第二级加热温度为150~450℃。该方法可有效提高产品的转化率、收率,且易于工业化生产。

    一种双氟磺酰亚胺锂的制备方法
    74.
    发明公开

    公开(公告)号:CN116902930A

    公开(公告)日:2023-10-20

    申请号:CN202311072761.3

    申请日:2023-08-24

    IPC分类号: C01B21/086 C01B17/45

    摘要: 本发明涉及双氟磺酰亚胺锂制备技术领域,公开了一种双氟磺酰亚胺锂的制备方法;包括以下步骤:S1,制备硫酰氟;以氟化钙和三氧化硫为原料,在催化剂的存在下高温反应制得含硫酰氟的混合气体;混合气体经处理后得到气体硫酰氟;S2,制备双氟磺酰亚胺锂;将步骤S1获得的气体硫酰氟通入含有氮化锂的有机溶剂中,反应后得到料浆;将料浆固液分离得到第一滤液,第一滤液浓缩后析晶得到结晶料浆;结晶料浆过滤得到双氟磺酰亚胺锂。本发明在制备硫酰氟时使用氟化钾做催化剂,反应温度和压力比现有技术的数据均有明显降低,硫酰氟收率在93%以上;氟化钙原料便宜,两步法制得双氟磺酰亚胺锂,整体工艺路线经济效益较好。

    一种制备四氟化硫的设备
    76.
    发明授权

    公开(公告)号:CN115121211B

    公开(公告)日:2023-05-02

    申请号:CN202210717367.X

    申请日:2022-06-23

    IPC分类号: B01J19/24 C01B17/45

    摘要: 本发明提供了一种制备四氟化硫的设备,包括反应器,反应器的周侧包覆有加热器,反应器上端倾斜连接有固体硫进料阀,反应器的下端连接有五氟化碘气体输送口,反应器上端设有冷凝器连接口,反应器的下端连接有放净口,反应器中部安装有温度计,反应器内上下两侧分别设置有第一格栅和第二格栅。本发明结构设计科学合理,能连续生产四氟化硫,而且降低了反应温度和压力,降低了设备要求,获得的四氟化硫的纯度高,易分离,使用固体硫磺参与反应,避免了硫蒸汽进入管道及分离器,不会造成管道堵塞和碘内含硫对生成五氟化碘的影响,实用性强,可推广使用。

    电子级六氟化硫碱洗装置及其控制方法

    公开(公告)号:CN114832595B

    公开(公告)日:2023-02-03

    申请号:CN202210372332.7

    申请日:2022-04-11

    摘要: 本发明提供了一种电子级六氟化硫碱洗装置及其控制方法。所述电子级六氟化硫碱洗装置包括多级串联的碱洗塔;一级碱洗塔进一步连接循环管路;最后一级碱洗塔进一步连接外部循环管路;所述循环管路及所述循环管路之间形成回路,且所述回路还设置第一再生搅拌罐;所述第一再生搅拌罐用于去除碱液中的硫酸根、亚硫酸根离子以及氟离子。本发明通过所述第一再生搅拌罐用于去除碱液中的硫酸根、亚硫酸根离子以及氟离子,从而可以有效解决碱洗塔在运行一段时间后塔内产生大量结晶物质,导致管道堵塞的技术问题。所述控制方法一方面可以保证所述电子级六氟化硫碱洗装置始终处于连续化工作的状态;另一方面还可以使溶液浓度快速提高、富集。

    电子级六氟化硫碱洗装置及其控制方法

    公开(公告)号:CN114832595A

    公开(公告)日:2022-08-02

    申请号:CN202210372332.7

    申请日:2022-04-11

    摘要: 本发明提供了一种电子级六氟化硫碱洗装置及其控制方法。所述电子级六氟化硫碱洗装置包括多级串联的碱洗塔;一级碱洗塔进一步连接循环管路;最后一级碱洗塔进一步连接外部循环管路;所述循环管路及所述循环管路之间形成回路,且所述回路还设置第一再生搅拌罐;所述第一再生搅拌罐用于去除碱液中的硫酸根、亚硫酸根离子以及氟离子。本发明通过所述第一再生搅拌罐用于去除碱液中的硫酸根、亚硫酸根离子以及氟离子,从而可以有效解决碱洗塔在运行一段时间后塔内产生大量结晶物质,导致管道堵塞的技术问题。所述控制方法一方面可以保证所述电子级六氟化硫碱洗装置始终处于连续化工作的状态;另一方面还可以使溶液浓度快速提高、富集。

    一种电子级六氟化硫的多级制备方法

    公开(公告)号:CN112850654B

    公开(公告)日:2022-06-03

    申请号:CN202110142779.0

    申请日:2021-02-02

    IPC分类号: C01B17/45

    摘要: 本发明提供了一种电子级六氟化硫的多级制备方法,包括:将氟气通入卧式SF6反应单元,并与硫磺蒸汽在195~205℃持续反应形成SF6粗气;将反应单元SF6粗气除尘后通入热解单元中,将SF6粗气中的S2F10气体热解;将步骤S2处理后的混合气体通入水洗单元进行水洗,得到一级纯化气体;将反应单元一级纯化气体通入碱洗单元进行碱洗,得到二级纯化气体;将反应单元二级纯化气体通入水气分离单元以去除水分得到三级纯化气体;将反应单元三级纯化气体通入低压吸附单元中吸附,得到四级纯化气体;将反应单元四级纯化气体通入高压吸附单元中吸附得到五级纯化气体;将反应单元五级纯化气体通入精馏单元进行精馏,得到电子级六氟化硫。