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公开(公告)号：CN114105749A
公开(公告)日：2022-03-01
申请号：CN202111425948.8
申请日：2021-11-27
申请人： 兖矿科蓝凯美特化工有限公司
摘要： 本发明涉及一种蒽醌生产工艺，a）蒽蒸发；b）蒽的氧化反应；c）蒽醌的凝华和收集。本发明还公开一种蒽醌生产设备。本发明具有以下有益效果：可实现连续安全生产，并无三废产生的生产工艺路线。气化后的精蒽经过滤出去杂质，防止氧化反应过程中产生其他副反应，有效提高了产品质量和收率。增加的凝华器能够集中使气态蒽醌得到收集，配合具有独特结构的收集器，使蒽醌收集实现连续自动化进行，且产生的废气进行了焚烧，实现生产过程无“三废”产生。
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公开(公告)号：CN111825544B
公开(公告)日：2021-10-08
申请号：CN201910300520.7
申请日：2019-04-15
摘要： 本发明涉及2‑烷基蒽醌的制备领域，具体公开了一种经蒽的烷基化制备2‑烷基蒽再经催化氧化工艺制备2‑烷基蒽醌的方法，包括：将蒽与烷基化试剂接触进行烷基化反应，制备含有烷基蒽的反应产物，所述烷基化反应溶剂为20℃时介电常数为1‑10的溶剂A与20℃时介电常数为大于10至小于或等于50的溶剂B的组合；将含有烷基蒽的反应产物进行分离，所述分离方法包括：熔融结晶分离蒽和蒸馏分离2‑烷基蒽；将2‑烷基蒽与氧化剂接触进行氧化反应。本发明具有2‑烷基蒽选择性高、分离操作难度显著降低、氧化体系绿色高效，氧化催化剂容易分离且活性高的特点。
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公开(公告)号：CN111825541B
公开(公告)日：2021-10-08
申请号：CN201910301255.4
申请日：2019-04-15
摘要： 本发明涉及2‑烷基蒽醌的制备领域，具体公开了一种由含有烷基蒽的产物中分离2‑烷基蒽并催化氧化制备2‑烷基蒽醌的方法，所述制备方法包括：(1)由蒽制备含有烷基蒽的反应产物；(2)将含有烷基蒽的反应产物进行分离，所述分离方法包括：熔融结晶分离蒽和蒸馏分离2‑烷基蒽；(3)在氧化条件下以及在氧化反应溶剂和催化剂的存在下，将2‑烷基蒽与氧化剂接触进行氧化反应，所述氧化剂为过氧化氢，所述催化剂选自碱土金属的氧化物和/或氢氧化物、过渡金属的含氧化合物以及镧系金属的含氧化合物中的一种或多种。本发明的方法中，所述分离过程操作难度低、分离效率高；所述氧化反应体系简单高效，催化剂成本低。
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公开(公告)号：CN108947789B
公开(公告)日：2021-08-03
申请号：CN201710348711.1
申请日：2017-05-17
申请人： 中国地质大学(北京)
摘要： 本发明公开了一种固相光催化氧化多环芳烃的方法，所述方法包括以下步骤：步骤1、将多环芳烃与催化剂进行混合，得到固相混合物，步骤2、将多环芳烃与催化剂的固相混合物在紫外光作用下进行反应；其中，在步骤1中：多环芳烃与催化剂的重量比为1：(30～70)，优选为1：(40～60)，更优选为1:50；所述催化剂为铋酸钠；在步骤2中：于波长为220～395nm的紫外光作用下进行；于紫外光作用下反应2～10小时，优选反应4～10小时，更优选反应8～9小时。本发明所述方法属于固相反应、没有流体参与，步骤简单、节约能耗。
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公开(公告)号：CN113171798A
公开(公告)日：2021-07-27
申请号：CN202110492669.7
申请日：2021-05-07
申请人： 南京工业大学
IPC分类号： B01J31/22 , C07D213/22 , C07C46/04 , C07C50/12
摘要： 本发明涉及一种异相铁催化剂及其制备方法和催化制备2‑甲基‑1,4‑萘醌的工艺。该催化剂特征在于4,4联吡啶与两个3‑氯乙酰丙酮通过季铵盐反应连接起来，羰基氧原子与三价铁离子通过配位键相连进而形成骨架结构。其制备步骤包括：在惰性气体氛围下，4,4‑联吡啶和3‑氯乙酰丙酮合成反应得到4，4联吡啶二乙酰丙酮离子配体，再与三价铁盐在溶剂中加热、搅拌反应后得到异相铁催化剂。以此配合物材料为催化剂催化氧化2‑甲基萘合成2‑甲基‑1,4‑萘醌的工艺方法。该催化剂制备方法简单，催化剂稳定性好催化剂易于回收重复使用。其催化氧化2‑甲基萘合成2‑甲基‑1,4‑萘醌的工艺条件温和，适宜工业化生产。
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公开(公告)号：CN108610250B
公开(公告)日：2021-04-30
申请号：CN201810444253.6
申请日：2018-05-10
申请人： 钦州学院
IPC分类号： C07C46/04 , C07C50/18 , B01J23/745 , B01J21/06
摘要： 本发明公开了蒽氧化法制备蒽醌的方法，其中，催化剂配方：以γ‑Al2O3为载体，Fe、Zr氧化物为活性组分，利用等体积浸渍法制备Fe‑γ‑Al2O3、Zr‑γ‑Al2O3单负载催化剂及Fe‑Zr/γ‑Al2O3双负载催化剂。采用超高效液相色谱仪分析产物，分析催化剂在蒽氧化合成蒽醌反应中的催化性能，采用XRD等手段对催化剂进行表征。本发明尝试开发固相催化剂，在常压、低温(70℃)条件下实现蒽催化氧化制备蒽醌，具有能耗低、成本低，环境友好等优势。
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公开(公告)号：CN112457172A
公开(公告)日：2021-03-09
申请号：CN202011196374.7
申请日：2020-10-30
申请人： 广东人人康药业有限公司
摘要： 本发明还提供了一种高安全性的氢醌组合物的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：1)将苯胺、MnO2、硫酸按照苯胺：MnO2：硫酸的摩尔比为1:1‑5:2‑6加入反应装置，搅拌至反应完全，制得对苯醌，其中，加料温度为0‑15℃，反应温度为0‑30℃；2)将制得的对苯醌反应液经蒸汽蒸馏，在收集的蒸馏冷凝液中，按照对苯醌：铁粉的摩尔比为1:0.5‑1.0加入铁粉，在70‑100℃条件下，搅拌至反应完全，制得氢醌。该方法具有操作简便、成本低、重复性好、适合工业化生产、收率高、纯度高等优点。
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公开(公告)号：CN107400051B
公开(公告)日：2021-01-08
申请号：CN201610342084.6
申请日：2016-05-20
摘要： 本发明公开了一种制备对苯醌的方法，该方法包括：在溶剂的存在下，使苯、氧化剂与催化剂接触进行反应，所述催化剂为钛硅分子筛催化剂，所述钛硅分子筛的粒径大小为250‑350nm，相对结晶度为45％‑150％，比表面积为600‑1000m2/g。该方法反应条件温和，产物选择性高，反应速率快，副产物少。
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公开(公告)号：CN111825510A
公开(公告)日：2020-10-27
申请号：CN201910300499.0
申请日：2019-04-15
摘要： 本发明涉及2-烷基蒽醌的制备领域，具体公开了一种由蒽经反应分离出2-烷基蒽再经催化氧化制备2-烷基蒽醌的方法，所述制备方法包括：(1)由蒽制备含有烷基蒽的反应产物；(2)将含有烷基蒽的反应产物通过熔融结晶分离蒽和蒸馏分离2-烷基蒽；(3)在氧化条件下以及在氧化反应溶剂和催化剂的存在下，将2-烷基蒽与氧化剂接触进行氧化反应，所述氧化剂为叔丁基过氧化氢，所述催化剂含有载体和负载在载体上的活性组分，所述活性组分选自ⅤA族元素和过渡金属中的一种或多种。本发明是2-烷基蒽醌的绿色化制备方法，其中的分离方法可显著降低分离操作难度，产物收率高、纯度高；所开发的氧化体系活性高，转化率高达96.29％，选择性为98.67％。
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公开(公告)号：CN108393090B
公开(公告)日：2020-08-21
申请号：CN201810444797.2
申请日：2018-05-10
申请人： 钦州学院
IPC分类号： B01J23/745 , B01J21/06 , B01J35/10 , C07C46/04 , C07C50/18
摘要： 本发明公开了一种使用淀粉改性催化剂的蒽氧化法制备蒽醌的方法，以γ‑Al2O3为载体，Fe、Zr氧化物为活性组分，利用等体积浸渍法制备Fe‑γ‑Al2O3、Zr‑γ‑Al2O3单负载催化剂及Fe‑Zr/γ‑Al2O3双负载催化剂，按质量比淀粉:载体＝1:100改性载体，同时采用淀粉改性载体制备一系列的改性催化剂。采用超高效液相色谱仪分析产物，分析催化剂在蒽氧化合成蒽醌反应中的催化性能，采用XRD等手段对催化剂进行表征。
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