一种2-[(2-氨基-2-氧乙基)-(羧甲基)氨基]乙酸的制备工艺

    公开(公告)号:CN111909047B

    公开(公告)日:2023-01-31

    申请号:CN202010843012.6

    申请日:2020-08-20

    发明人: 袁永坤 蒋玉贵

    摘要: 本发明公开了一种2‑[(2‑氨基‑2‑氧乙基)‑(羧甲基)氨基]乙酸的制备工艺,先将结构为的反应物1与含氮化合物反应,然后将得到的中间产物与胺化试剂反应,即可得到2‑[(2‑氨基‑2‑氧乙基)‑(羧甲基)氨基]乙酸,式中,Y、Y1、Y2、Y3分别为OR,Z为卤素。本发明使用了价格较低的起始原料,能够大幅降低成本;且反应条件温和,后续纯化工艺简单,2‑[(2‑氨基‑2‑氧乙基)‑(羧甲基)氨基]乙酸收率高;本发明整个工艺的操作相对简单、易控制,有利于放大生产,缩短反应生产周期,也有助于2‑[(2‑氨基‑2‑氧乙基)‑(羧甲基)氨基]乙酸的学术研究等。

    一种N-环己基-2-氨基乙磺酸的制备方法

    公开(公告)号:CN112479938B

    公开(公告)日:2022-12-27

    申请号:CN202011358007.2

    申请日:2020-11-27

    发明人: 宋程浩 袁永坤

    IPC分类号: C07C303/02 C07C309/14

    摘要: 本发明公开了一种N‑环己基‑2‑氨基乙磺酸的制备方法,包括如下步骤:将环己胺、1,2‑二氯乙烷、亚硫酸钠在溶剂和催化剂的条件下,加热至回流,在回流温度下反应,反应完后,反应液再经过过滤、酸化、结晶后,得到N‑环己基‑2‑氨基乙磺酸。本发明采用环己胺、1,2‑二氯乙烷、亚硫酸钠为原料,只需要一步一锅法合成,反应条件温和,操作简单,易于掌握,且反应后产物易处理,产品纯度高,可达99%以上。

    一种2,2′-联氮-双(3-烷基苯并噻唑啉-6-磺酸)盐的制备方法

    公开(公告)号:CN111892554B

    公开(公告)日:2022-08-16

    申请号:CN202010796012.5

    申请日:2020-08-10

    发明人: 袁永坤 蒋玉贵

    IPC分类号: C07D277/82

    摘要: 本发明公开了一种2,2'‑联氮‑双(3‑烷基苯并噻唑啉‑6‑磺酸)盐的制备方法,该制备方法所使用的原料容易获得,且价格低,能够在保证高反应收率的情况下,大幅度地降低生产的成本,从而有利于放大生产,同时,本发明所述的制备方法是不同于以往的新的制备工艺,该新的制备工艺将有助于本领域中ABTS的学术研究、产业化研究和实践,从而促进本领域相关技术和相关产业经济的发展。

    一种4-苯基咪唑的制备方法

    公开(公告)号:CN112250634B

    公开(公告)日:2022-08-12

    申请号:CN202011139262.8

    申请日:2020-10-22

    发明人: 袁永坤 蒋玉贵

    IPC分类号: C07D233/58

    摘要: 本发明公开了一种4‑苯基咪唑的制备方法,该制备方法包括如下步骤:将化合物1A、化合物1B与含氮化合物进行反应,得到中间体;将上述的中间体与还原剂进行反应,得到4‑苯基咪唑粗品,经过纯化后,得到4‑苯基咪唑精品。本发明采用价格较低的试剂作为起始原料,经过两步反应,得到最终产品,每步的反应条件温和,得到的4‑苯基咪唑收率高,能够大幅降低成本。

    一种1,4-二硫代苏糖醇的制备方法

    公开(公告)号:CN112028799B

    公开(公告)日:2022-04-08

    申请号:CN202011103430.8

    申请日:2020-10-15

    IPC分类号: C07C319/02 C07C321/14

    摘要: 本发明公开了一种1,4‑二硫代苏糖醇的制备方法,包括如下步骤:以1,4‑二磺酸‑2‑丁烯为起始原料,与氧化剂进行氧化反应,得到第一中间体;将步骤S1中所得的第一中间体在碱液中水解,得到第二中间体;将步骤S2中所得的第二中间体与还原剂进行还原反应,制得1,4‑二硫代苏糖醇。本发明是以1,4‑二磺酸‑2‑丁烯为起始原料,经过氧化、水解、还原等三个步骤合成二硫苏糖醇的方法,该制备方法的过程简洁,收率较高,收率77%以上,所得产品与常规产品应用性能一致。

    一种EDOT中间体的制备方法
    86.
    发明授权

    公开(公告)号:CN110615799B

    公开(公告)日:2022-04-08

    申请号:CN201910873134.7

    申请日:2019-09-17

    发明人: 曾庆恒 袁永坤

    IPC分类号: C07D495/04

    摘要: 本发明公开了一种EDOT中间体的制备方法,该制备方法以高活性的反应底物2,5‑二羧酸二乙酯‑3,4‑二羟基钠噻吩和可兼作反应底物和溶剂的1,2‑二氯乙烷,在真空条件下反应,蒸馏除去溶剂后,通过良性溶剂和不良溶剂的复合溶剂使产物析出,再通过水洗除盐除杂,得到2,5‑二羧酸二乙酯‑3,4‑乙撑二氧噻吩。该制备方法克服了传统的EDOT中间体制备过程中,即使高温条件下也难以反应完全的问题,反应产物易于分离,得到的2,5‑二羧酸二乙酯‑3,4‑乙撑二氧噻吩纯度高,适合于工业化生产。

    一种2,2,4,4-四甲基-1,3-环丁二醇的制备方法

    公开(公告)号:CN112457170B

    公开(公告)日:2021-05-04

    申请号:CN202110100278.6

    申请日:2021-01-26

    摘要: 本发明公开了一种2,2,4,4‑四甲基‑1,3‑环丁二醇的制备方法,包括如下制备步骤:将异丁酰氯溶于第一有机溶剂中,在搅拌下,加入三乙胺和锌粉,加热至回流,反应完后,再经过冷却、过滤、洗涤、减压蒸馏后,得到蒸馏底物;将蒸馏底物溶于第二有机溶剂中,经过冷却、过滤后,在催化剂的作用下,通入氢气,进行反应,即得。本发明是在巴斯夫公司工艺的基础下,当缚酸剂三乙胺所形成的三乙胺盐酸盐后,用适当的金属从三乙胺盐酸盐中再释放出三乙胺,使得缚酸剂的三乙胺能够循环使用,三乙胺在体系中仅仅起着一个桥梁作用,通过这种用少量的三乙胺不断交换循环,使反应直至反应完全。

    一种3-(环己胺)-2-羟基-1-丙磺酸的制备方法

    公开(公告)号:CN112225679A

    公开(公告)日:2021-01-15

    申请号:CN202011091001.3

    申请日:2020-10-13

    摘要: 本发明公开了一种3‑(环己胺)‑2‑羟基‑1‑丙磺酸的制备方法,包括如下步骤:将环已胺与环氧氯丙烷在第一溶剂中反应,得到1‑氯‑3‑环己基氨基丙烷‑2‑醇;将1‑氯‑3‑环己基氨基丙烷‑2‑醇与亚硫酸钠溶于第二溶剂中,在催化剂的作用下,加热升温至回流反应,反应7h‑9h后,反应液再经过过滤,调节pH值,最后经过冷却析出、过滤、干燥,得到3‑(环己胺)‑2‑羟基‑1‑丙磺酸。上述通过两步法合成3‑(环己胺)‑2‑羟基‑1‑丙磺酸,每步反应的收率都较高,达90%以上,总收率可高达85%以上,远远高于传统技术的一步法的40%收率,并且每步反应的操作简单、易掌握,产品易于分离,纯度高。

    一种1,4-二硫代苏糖醇的制备方法

    公开(公告)号:CN112028799A

    公开(公告)日:2020-12-04

    申请号:CN202011103430.8

    申请日:2020-10-15

    IPC分类号: C07C319/02 C07C321/14

    摘要: 本发明公开了一种1,4-二硫代苏糖醇的制备方法,包括如下步骤:以1,4-二磺酸-2-丁烯为起始原料,与氧化剂进行氧化反应,得到第一中间体;将步骤S1中所得的第一中间体在碱液中水解,得到第二中间体;将步骤S2中所得的第二中间体与还原剂进行还原反应,制得1,4-二硫代苏糖醇。本发明是以1,4-二磺酸-2-丁烯为起始原料,经过氧化、水解、还原等三个步骤合成二硫苏糖醇的方法,该制备方法的过程简洁,收率较高,收率77%以上,所得产品与常规产品应用性能一致。

    一种N-(2-乙酰氨基)-2-氨基乙烷磺酸的制备工艺

    公开(公告)号:CN111909060A

    公开(公告)日:2020-11-10

    申请号:CN202010843032.3

    申请日:2020-08-20

    发明人: 袁永坤 蒋玉贵

    摘要: 本发明公开了一种N-(2-乙酰氨基)-2-氨基乙烷磺酸的制备工艺,将结构为 的化合物1与结构为的化合物2反应得到结构为 的第一中间产物;将第一中间产物与含硫试剂、氧化试剂中的至少一种反应,得到结构为 的第二中间产物或其盐;再第二中间产物或其盐与含氮试剂反应,即得N-(2-乙酰氨基)-2-氨基乙烷磺酸;式中,A和X分别选自卤素、OH、SH、NH2中之一,且A和X中至少有一个为NH2;Y为卤素、OH、SH中之一,Z为OH、OR、OM、SH、SR中之一。本发明起始原料价格较低,生产成本低;反应条件温和,纯化工艺简单,N-(2-乙酰氨基)-2-氨基乙烷磺酸收率高;整个制备工艺简单、易控制,有利于放大生产。