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公开(公告)号：CN101492412B
公开(公告)日：2011-08-10
申请号：CN200810014202.6
申请日：2008-01-25
申请人： 山东方兴科技开发有限公司
IPC分类号： C07D209/86
摘要： 本发明属于化学合成领域，具体为卡洛芬的合成方法，本发明的技术方案是将6-氯-咔唑缩酮与吡啶、甲烷磺酰氯在二氯甲烷中进行反应；反应后的油层先常压，再减压蒸干；再加入甲醇、自来水、碳酸钙，65-75℃回流反应，反应毕，趁热将反应液压滤入另一反应罐，并以热水洗渣，滤液和洗液合并，加入氢氧化钠水溶液，70-75℃回流水解，水解毕，降温，以工业盐酸中和至pH4～5，然后蒸除甲醇，加入自来水，搅散，将溶液蒸干，得粗卡洛芬。该合成方法的收率高，反应步骤少，操作简便，生产周期短，成本低。
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公开(公告)号：CN101492413A
公开(公告)日：2009-07-29
申请号：CN200810014203.0
申请日：2008-01-25
申请人： 山东方兴科技开发有限公司
IPC分类号： C07D209/86
摘要： 本发明属于化学合成领域，具体为卡洛芬的精制方法。该发明的技术方案是，先将卡洛芬粗品溶解于丙酮之中，再加入三乙胺与其反应，滤去母液后用丙酮洗涤，过滤，得卡洛芬三乙胺盐湿品，将所得卡洛芬三乙胺盐湿品，置于80％乙醇溶剂中，然后滴加盐酸溶液中和至pH＝3－4，然后用纯化水洗涤至pH＝6.5－7.5，过滤，烘干，制得卡洛芬精品。该方法得到的卡洛芬成品杂质含量降低，药物质量提高，产品外观得到改善。
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公开(公告)号：CN101492362A
公开(公告)日：2009-07-29
申请号：CN200810014204.5
申请日：2008-01-25
申请人： 山东方兴科技开发有限公司
摘要： 本发明属于化学合成领域的一种大颗粒醋酸钠生产工艺。技术方案是：将生产5－硝基糠醛二乙酯的母液经蒸馏、脱色、浓缩步骤后，加入配比量的纯碱，生产醋酸钠。其有益效果为该工艺既处理了母液，对环境减少了损害，又给企业能够带来效益。其收率高达90％－95％。
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公开(公告)号：CN101450944A
公开(公告)日：2009-06-10
申请号：CN200710114755.4
申请日：2007-11-30
申请人： 山东方兴科技开发有限公司
IPC分类号： C07D413/12
摘要： 本发明为化学合成领域的呋喃唑酮合成及精制方法。本发明的技术方案为，3－氨基－2－恶唑烷酮与5－硝基糠醛二乙酯反应过程中加入相当于5－硝基糠醛二乙酯30％～50％的甲醛，反应所得呋喃唑酮粗品用EDTA水溶液精制，分离后的得到呋喃唑酮精品。得到的产品外观呈黄色，产品合格率98％以上，残渣含量明显降低，其中有95％的产品的残渣含量在0.2％以下。
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公开(公告)号：CN101450941A
公开(公告)日：2009-06-10
申请号：CN200710114762.4
申请日：2007-11-30
申请人： 山东方兴科技开发有限公司
IPC分类号： C07D405/12
摘要： 本发明为化学合成领域的呋喃妥因合成精制方法。技术方案是：将盐酸和自来水先加入反应罐内，升温至65℃～70℃，加入5－硝基糠醛二乙酯，维持75～80℃水解，5－硝基糠醛二乙酯水解完全后，将预热至60℃～65℃的氨基乙内酰脲压入缩合罐，升温到90～92℃，保温50～60分钟，打开罐底阀放料至过滤槽，用自来水洗到pH为6.5～7.5，甩干出料，把所得呋喃妥因和DMF(重量比)按1∶2的比例投入反应罐，升温至85℃～90℃，得到呋喃妥因。降低了呋喃妥因中呋喃西林的含量，能够低于0.01％，降低了呋喃妥因中5－硝基糠醛二乙酯的含量，能够低于1.0％，符合特殊用户的要求。
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公开(公告)号：CN101450890A
公开(公告)日：2009-06-10
申请号：CN200710114764.3
申请日：2007-11-30
申请人： 山东方兴科技开发有限公司
摘要： 本发明为化学除水领域的回收二氯甲烷中水分的去除方法。本发明的技术方案为：将回收的含水二氯甲烷静止分层，然后冷冻至－2℃以下，使其中的水分结冰，然后将冰过滤分离。该方法操作方便，成本低，除水效果较好，可使二氯甲烷中水分含量降低至0.5％以下。
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公开(公告)号：CN101497609B
公开(公告)日：2012-01-18
申请号：CN200810014602.7
申请日：2008-02-02
申请人： 山东方兴科技开发有限公司
IPC分类号： C07D413/12
摘要： 本发明属于有机合成领域，尤其涉及一种制造盐酸呋喃它酮的工艺。技术方案是：将5-硝基糠醛二乙酯和吗啉亚甲基氨基唑酮在盐酸条件下进行缩合反应生成盐酸呋喃它酮，其中5-硝基糠醛二乙酯和吗啉亚甲基氨基唑酮的重量比为55∶95。本发明的有益效果为：收率高，该反应收率以吗啉亚甲基氨基唑酮计85-90％；操作简化，将两步反应缩为一步反应。
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公开(公告)号：CN101492413B
公开(公告)日：2010-10-13
申请号：CN200810014203.0
申请日：2008-01-25
申请人： 山东方兴科技开发有限公司
IPC分类号： C07D209/86
摘要： 本发明属于化学合成领域，具体为卡洛芬的精制方法。该发明的技术方案是，先将卡洛芬粗品溶解于丙酮之中，再加入三乙胺与其反应，滤去母液后用丙酮洗涤，过滤，得卡洛芬三乙胺盐湿品，将所得卡洛芬三乙胺盐湿品，置于80％乙醇溶剂中，然后滴加盐酸溶液中和至pH＝3-4，然后用纯化水洗涤至pH＝6.5-7.5，过滤，烘干，制得卡洛芬精品。该方法得到的卡洛芬成品杂质含量降低，药物质量提高，产品外观得到改善。
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公开(公告)号：CN101492412A
公开(公告)日：2009-07-29
申请号：CN200810014202.6
申请日：2008-01-25
申请人： 山东方兴科技开发有限公司
IPC分类号： C07D209/86
摘要： 本发明属于化学合成领域，具体为卡洛芬的合成方法，本发明的技术方案是将6－氯－咔唑缩酮与吡啶、甲烷磺酰氯在二氯甲烷中进行反应；反应后的油层先常压，再减压蒸干；再加入甲醇、自来水、碳酸钙，65－75℃回流反应，反应毕，趁热将反应液压滤入另一反应罐，并以热水洗渣，滤液和洗液合并，加入氢氧化钠水溶液，70－75℃回流水解，水解毕，降温，以工业盐酸中和至pH4～5，然后蒸除甲醇，加入自来水，搅散，将溶液蒸干，得粗卡洛芬。该合成方法的收率高，反应步骤少，操作简便，生产周期短，成本低。
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公开(公告)号：CN101450930A
公开(公告)日：2009-06-10
申请号：CN200710114758.8
申请日：2007-11-30
申请人： 山东方兴科技开发有限公司
IPC分类号： C07D233/80
摘要： 本发明为化学合成领域的盐酸－1－氨基乙内酰脲合成精制方法。本发明所述盐酸－1－氨基乙内酰脲合成精制方法技术方案包括丙酮缩氨基乙内酰脲制备、盐酸－1－氨基乙内酰脲的制备及丙酮精制、乙醇精制等工序，得到的产品，杂质含量由2％－3％降低至0.5％以下，提高了产品的质量和纯度，同时提高了后续药物的生产的质量和纯度，降低了生产成本。
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