公开(公告)号：CN116535287B

公开(公告)日：2023-09-05

申请号：CN202310810401.2

申请日：2023-07-04

申请人： 山东澳帆新材料有限公司

发明人： 张成红 ,  朱辉 ,  杨宾 ,  孙月月 ,  付国玉

IPC分类号： C07C17/278 ,  C07C19/01 ,  B01J31/02 ,  B01J31/28 ,  B01J31/30

摘要： 本发明属于有机化学技术领域，具体涉及一种1,1,1,3,3‑五氯丙烷的合成方法。本发明提供的一种1,1,1,3,3‑五氯丙烷的合成方法，包括如下步骤：以氯乙烯和四氯化碳为原料，在复合催化剂的作用下进行加成反应，得到1,1,1,3,3‑五氯丙烷；所述的复合催化剂由离子液体、含铁无机盐和含锌无机盐制备而成。本发明提供的1,1,1,3,3‑五氯丙烷的合成方法操作简单，可以有效提高1,1,1,3,3‑五氯丙烷的选择性和收率，同时合成过程中所采用的复合催化剂能够回收进行循环使用，可以有效降低生产成本，安全环保。

公开(公告)号：CN116199560B

公开(公告)日：2023-07-14

申请号：CN202310472856.8

申请日：2023-04-28

申请人： 山东澳帆新材料有限公司

发明人： 朱辉 ,  张成红 ,  韩兴业 ,  孙海彬 ,  商现丽

IPC分类号： C07C17/386 ,  C07C21/18 ,  C07C19/08

摘要： 本发明属于精细化学品的分离提纯技术领域，具体涉及一种反式‑1‑氯‑3,3,3‑三氟丙烯与1,1,1,3,3‑五氟丙烷混合物的分离方法。本发明提供的分离方法，包括：将反式‑1‑氯‑3,3,3‑三氟丙烯与1,1,1,3,3‑五氟丙烷混合物和复合萃取剂引入萃取塔中进行萃取；所述复合萃取剂为离子液体、盐类助剂和有机溶剂的组合。本发明提供的分离方法，通过采用特定的复合萃取剂对反式‑1‑氯‑3,3,3‑三氟丙烯与1,1,1,3,3‑五氟丙烷混合物进行分离，能够有效提高分离效率，分离后的产品纯度高，同时复合萃取剂可从精馏塔回收至萃取塔循环利用，有效降低生产成本，环保安全。

公开(公告)号：CN118125898B

公开(公告)日：2024-07-19

申请号：CN202410575293.X

申请日：2024-05-10

申请人： 山东澳帆新材料有限公司

发明人： 李宗帅 ,  朱辉 ,  张成红 ,  杨宾 ,  贾坤玲 ,  李禄博

IPC分类号： C07C17/278 ,  C07C19/01 ,  B01J35/36 ,  B01J35/33 ,  B01J35/53 ,  B01J37/00 ,  B01J35/60 ,  B01J23/745

摘要： 本发明属于有机化学技术领域，具体涉及一种1,1,1,3,3‑五氯丙烷的制备方法。所述的1,1,1,3,3‑五氯丙烷的制备方法，包括如下步骤：以四氯化碳和氯乙烯为原料，在带有核壳结构负载铁的磁性催化剂和助催化剂作用下进行加成反应，得到1,1,1,3,3‑五氯丙烷；所述的带有核壳结构负载铁的磁性催化剂以Fe3O4为内核、以复合Al2O3‑SiO2材料为外壳制备而成。采用本发明的制备方法得到的1,1,1,3,3‑五氯丙烷的选择性和收率高，同时，该制备方法操作简单，所采用的核壳结构负载铁的磁性催化剂可利用电磁装置有效回收，避免管道堵塞。

公开(公告)号：CN116143583A

公开(公告)日：2023-05-23

申请号：CN202310416502.1

申请日：2023-04-19

申请人： 山东澳帆新材料有限公司

发明人： 杨宾 ,  贾坤岭 ,  李禄博 ,  张成红 ,  韩兴业 ,  孙海彬 ,  商现丽

IPC分类号： C07C17/25 ,  C07C17/383 ,  C07C21/18

摘要： 本发明公开了一种2,3,3,3‑四氟丙烯和的1,3,3,3‑四氟丙烯的联产制备方法，属于化合物制备技术领域；将1,1,1,2,3‑五氯丙烷、1,1,2,3‑四氯丙烯和氟化氢经加热汽化后通入装有两段催化剂的反应器进行反应，反应生成含2‑氯‑3,3,3‑三氟丙烯、1,1,1,2,3‑五氟丙烷、2,3,3,3‑四氟丙烯、1,3,3,3‑四氟丙烯、氯化氢和未反应的氟化氢的混合物，经分离后得到2,3,3,3‑四氟丙烯和1,3,3,3‑四氟丙烯产品，未反应的2‑氯‑3,3,3‑三氟丙烯、1,1,1,2,3‑五氟丙烷和氟化氢返回反应器。本发明采用一步气相法，工艺简洁、催化剂高效、三废少，是理想的工业化路线。

公开(公告)号：CN118598729B

公开(公告)日：2024-10-22

申请号：CN202411090019.X

申请日：2024-08-09

申请人： 山东澳帆新材料有限公司

发明人： 杨宾 ,  朱辉 ,  贾坤岭 ,  韩兴业 ,  商现丽 ,  李宗帅

IPC分类号： C07C17/358 ,  C07C21/18 ,  B01J27/188 ,  B01J35/39

摘要： 本发明属于有机化学技术领域，具体涉及一种顺式‑1‑氯‑3,3,3‑三氟丙烯的制备方法。本发明提供的顺式‑1‑氯‑3,3,3‑三氟丙烯的制备方法，以反式‑1‑氯‑3,3,3‑三氟丙烯为原料，在特定光源和杂多酸催化剂的作用下，促进反式‑1‑氯‑3,3,3‑三氟丙烯发生光异构化反应，得到顺式‑1‑氯‑3,3,3‑三氟丙烯；所述的杂多酸催化剂为掺杂Cu的磷钨杂多酸催化剂。本发明提供的顺式‑1‑氯‑3,3,3‑三氟丙烯制备方法操作简单，反应条件温和，能耗低，得到的顺式‑1‑氯‑3,3,3‑三氟丙烯选择性和收率高。

公开(公告)号：CN118598729A

公开(公告)日：2024-09-06

申请号：CN202411090019.X

申请日：2024-08-09

申请人： 山东澳帆新材料有限公司

发明人： 杨宾 ,  朱辉 ,  贾坤岭 ,  韩兴业 ,  商现丽 ,  李宗帅

IPC分类号： C07C17/358 ,  C07C21/18 ,  B01J27/188 ,  B01J35/39

摘要： 本发明属于有机化学技术领域，具体涉及一种顺式‑1‑氯‑3,3,3‑三氟丙烯的制备方法。本发明提供的顺式‑1‑氯‑3,3,3‑三氟丙烯的制备方法，以反式‑1‑氯‑3,3,3‑三氟丙烯为原料，在特定光源和杂多酸催化剂的作用下，促进反式‑1‑氯‑3,3,3‑三氟丙烯发生光异构化反应，得到顺式‑1‑氯‑3,3,3‑三氟丙烯；所述的杂多酸催化剂为掺杂Cu的磷钨杂多酸催化剂。本发明提供的顺式‑1‑氯‑3,3,3‑三氟丙烯制备方法操作简单，反应条件温和，能耗低，得到的顺式‑1‑氯‑3,3,3‑三氟丙烯选择性和收率高。

公开(公告)号：CN116425610B

公开(公告)日：2023-08-11

申请号：CN202310645150.7

申请日：2023-06-02

申请人： 山东澳帆新材料有限公司

发明人： 朱辉 ,  杨宾 ,  韩兴业 ,  孙海彬 ,  商现丽

IPC分类号： C07C17/358 ,  C07C21/18 ,  B01J29/40 ,  B01J37/10

摘要： 本发明属于氟化工技术领域，具体涉及一种反式‑1‑氯‑3,3,3‑三氟丙烯的生产方法。本发明提供的反式‑1‑氯‑3,3,3‑三氟丙烯的生产方法，包括如下步骤：以顺式‑1‑氯‑3,3,3‑三氟丙烯为原料，在固定床反应器中，在复合催化剂的作用下反应生成反式‑1‑氯‑3,3,3‑三氟丙烯。本发明提供的反式‑1‑氯‑3,3,3‑三氟丙烯的生产方法生产成本低，顺式‑1‑氯‑3,3,3‑三氟丙烯转化率高，反式‑1‑氯‑3,3,3‑三氟丙烯的收率高。并且在本发明的生产方法中所提供的复合催化剂的使用寿命较长，可以连续使用240h以上，有利于工业上连续生产。

公开(公告)号：CN116535287A

公开(公告)日：2023-08-04

申请号：CN202310810401.2

申请日：2023-07-04

申请人： 山东澳帆新材料有限公司

发明人： 张成红 ,  朱辉 ,  杨宾 ,  孙月月 ,  付国玉

IPC分类号： C07C17/278 ,  C07C19/01 ,  B01J31/02 ,  B01J31/28 ,  B01J31/30

摘要： 本发明属于有机化学技术领域，具体涉及一种1,1,1,3,3‑五氯丙烷的合成方法。本发明提供的一种1,1,1,3,3‑五氯丙烷的合成方法，包括如下步骤：以氯乙烯和四氯化碳为原料，在复合催化剂的作用下进行加成反应，得到1,1,1,3,3‑五氯丙烷；所述的复合催化剂由离子液体、含铁无机盐和含锌无机盐制备而成。本发明提供的1,1,1,3,3‑五氯丙烷的合成方法操作简单，可以有效提高1,1,1,3,3‑五氯丙烷的选择性和收率，同时合成过程中所采用的复合催化剂能够回收进行循环使用，可以有效降低生产成本，安全环保。

公开(公告)号：CN116199560A

公开(公告)日：2023-06-02

申请号：CN202310472856.8

申请日：2023-04-28

申请人： 山东澳帆新材料有限公司

发明人： 朱辉 ,  张成红 ,  韩兴业 ,  孙海彬 ,  商现丽

IPC分类号： C07C17/386 ,  C07C21/18 ,  C07C19/08

摘要： 本发明属于精细化学品的分离提纯技术领域，具体涉及一种反式‑1‑氯‑3,3,3‑三氟丙烯与1,1,1,3,3‑五氟丙烷混合物的分离方法。本发明提供的分离方法，包括：将反式‑1‑氯‑3,3,3‑三氟丙烯与1,1,1,3,3‑五氟丙烷混合物和复合萃取剂引入萃取塔中进行萃取；所述复合萃取剂为离子液体、盐类助剂和有机溶剂的组合。本发明提供的分离方法，通过采用特定的复合萃取剂对反式‑1‑氯‑3,3,3‑三氟丙烯与1,1,1,3,3‑五氟丙烷混合物进行分离，能够有效提高分离效率，分离后的产品纯度高，同时复合萃取剂可从精馏塔回收至萃取塔循环利用，有效降低生产成本，环保安全。

公开(公告)号：CN116178097A

公开(公告)日：2023-05-30

申请号：CN202310442429.5

申请日：2023-04-24

申请人： 山东澳帆新材料有限公司

发明人： 朱辉 ,  李禄博 ,  贾坤岭 ,  杨宾 ,  孙海彬 ,  韩兴业 ,  商现丽

IPC分类号： C07C17/087 ,  C07C19/10 ,  B01J23/86 ,  B01J37/02

摘要： 本发明属于氟化工技术领域，本发明公开了一种高选择性制备2‑氯‑1,1,1,2‑四氟丙烷的方法，包括以下步骤：在催化剂的作用下将HF和2‑氯‑3,3,3‑三氟丙烯按摩尔比5～10:1混合后在350～400℃下反应，原料与催化剂的接触时间为6～8s，得到2‑氯‑1,1,1,2‑四氟丙烷；其中所述催化剂为负载在活性炭上的镍、铬及其组合物金属催化剂；且催化剂在空气、氮气和水蒸气一种或几种组合气氛下分两步焙烧。该发明具有工艺简单、反应条件温和、转化率高，目的产物选择性高、成本低的优点。