公开(公告)号：CN117699854A

公开(公告)日：2024-03-15

申请号：CN202311386307.5

申请日：2023-10-25

申请人： 湖南省华京粉体材料有限公司

发明人： 陈峰 ,  孙志方 ,  向小绢

IPC分类号： C01G33/00 ,  B01J3/04 ,  B01J19/14 ,  B01J19/18

摘要： 本发明提供了一种五氯化铌的制备方法及装置，涉及制备五氯化铌领域，将四氯化硅溶液和五氧化二铌粉末按照比例投入高压反应釜中，在密封环境下搅拌，获得搅拌均匀混合物，混合物为四氯化硅与五氧化二铌；氩气保护下，搅拌混合物将高压反应釜升温至350‑600℃，以内循环方式使四氯化硅在液体或气体状态与五氧化二铌粉末充分反应，回流反应4‑6h，获得气态五氯化铌；降低高压反应釜温度至100‑150℃，打开高压反应釜的排气阀，使高压反应釜中的气态四氯化硅从排气阀排出收集；升高高压反应釜的温度至260℃，恒温冷凝捕集器收集气态五氯化铌，得到液态五氯化铌，凝集时间30‑45min，冷却结晶得到黄色五氯化铌粉末和结晶。本发明有效提高五氯化铌生产的生产效率、提纯效率。

公开(公告)号：CN114132963A

公开(公告)日：2022-03-04

申请号：CN202111642470.4

申请日：2021-12-30

申请人： 湖南省华京粉体材料有限公司

发明人： 李焌源 ,  王一舟 ,  黎静 ,  田吉英 ,  向小绢 ,  任改梅 ,  吴尔京

IPC分类号： C01G39/04 ,  C01G19/08

摘要： 本发明公开了一种制备三氯化钼的工艺，包括以下过程：①将过量五氯化钼和氯化亚锡粉末混合，混合物料在反应器内加热发生置换反应生成三氯化钼和四氯化锡；②生成的四氯化锡气化离开反应器进入冷却系统收料冷却获得四氯化锡液体；③反应完成后，冷却系统切换入五氯化钼收料器，反应器加热一定温度，将多余的五氯化钼气化进入五氯化钼收料器；④反应器冷却后出料获得三氯化钼产品。⑤四氯化锡液体通过密闭过滤获得四氯化锡产品和五氯化钼滤渣，五氯化钼滤渣和冷却收集的五氯化钼可以作为反应原料循环利用。本发明提高了三氯化钼的收率，同时降低了生产成本，副产物四氯化锡纯度超过99%，生产过程的废气量大量减少，属于绿色环保工艺。

公开(公告)号：CN112723393A

公开(公告)日：2021-04-30

申请号：CN202110002789.4

申请日：2021-01-04

申请人： 湖南省华京粉体材料有限公司

发明人： 李焌源 ,  田吉英 ,  王一舟 ,  向小绢 ,  任改梅 ,  黎静

IPC分类号： C01D15/04 ,  C01G33/00 ,  C01G35/02

摘要： 本发明公开了一种从废钽/铌酸锂中制备高纯五氯化钽/铌和氯化锂的方法，以酸碱清洗前处理的废钽/铌酸锂为钽/铌锂金属来源，石油焦、活性炭、炭黑为碳源，破碎后按一定比例混匀，经等离子体活化后，装入氯化炉中升温通入高纯氯气进行反应，产生的混合气控制温度280‑400℃，通过高温除尘和过滤段除铁后，进入温度控制150‑220℃的收料段冷却回收高纯五氯化钽/铌，氯化炉的残料通过水浸回收高纯氯化锂。本发明实现了高纯五氯化钽/铌和氯化锂的制备，解决了传统废钽/铌酸锂回收工艺普遍存在产品纯度不高、回收率低、工艺繁琐等问题，本发明具有工艺设备简单、原料完全利用、成本低廉、清洁环保的突出优点。

公开(公告)号：CN112624194A

公开(公告)日：2021-04-09

申请号：CN202110002641.0

申请日：2021-01-04

申请人： 湖南省华京粉体材料有限公司

发明人： 田吉英 ,  李焌源 ,  孙权 ,  邵艳峰 ,  任改梅 ,  吴尔京

IPC分类号： C01G27/04

摘要： 本发明公开了一种一步法制备高纯四氯化铪的方法，以氧化铪、碳粉为原料，破碎后装入氯化炉中升温通入高纯氯气进行反应，产生的混合气通过600‑1000℃的氧化铪和碳粉混合料的除氯段脱除多余氯气，通过450‑550℃的高温除尘段脱除气体中的氧化铪和碳粉粉尘，再进入350‑450℃的加氢除铁段脱除氯化亚铁，再进入180‑250℃的收料段冷却回收高纯四氯化铪，最后进入控温20‑50℃的除低沸物段收集四氯化钛、氯化硅等杂质。实现了四氯化铪从制备到纯化的一步法制备，高沸物、低沸物和沸点接近的物质都能很好的与四氯化铪分离，本发明具有工艺设备简单、产率高、节能降耗、清洁环保的突出优点。

公开(公告)号：CN109250759B

公开(公告)日：2021-03-02

申请号：CN201811501591.5

申请日：2018-12-10

申请人： 湖南省华京粉体材料有限公司

发明人： 彭宁 ,  李绍兵 ,  薛海涛 ,  田吉英 ,  李焌源 ,  沈季芳 ,  吴尔京 ,  李春芳

IPC分类号： C01G41/04

摘要： 本发明公开了一种五氯化钨制备方法，以四氯化钨为原料，通过真空过渡仓进料，物料输送采用磁力驱动螺旋进料器，物料在进料器末端被加热气化，通过惰性气流输送至文丘里管式混料器内与反应气高效混合；混合气进入反应室，在200～800℃下，原料与气体发生反应，得到五氯化钨粗产品。本发明设备和操作简单，设备气密性好，可实现高品质五氯化钨的连续化生产。密封的磁力驱动螺旋进料方式，既保障系统的气密性，又可实现工业连续生产；工艺流程简单，操作难度小，日常运行维护简单，有利于自动化控制。

公开(公告)号：CN104861762B

公开(公告)日：2017-07-25

申请号：CN201510272211.5

申请日：2015-05-26

申请人： 湖南省华京粉体材料有限公司

发明人： 任改梅 ,  沈季芳 ,  李春芳 ,  吴尔京

IPC分类号： C09D7/12 ,  C09D133/00 ,  C09D175/04 ,  C09J129/14 ,  C09J11/04 ,  C09J11/06

摘要： 一种透明玻璃隔热材料及其应用，所述透明玻璃隔热材料由钨络合物与氧化铟锡和/或氧化锑锡以质量比100:0～30:0～32组成，氧化铟锡和氧化锑锡不同时为0；所述钨络合物为六氯化钨与磷酸三丁酯反应生成的络合物；所述氧化铟锡和氧化锑锡均为粉体，粒径≤100nm。所述应用是透明玻璃隔热材料在制备透明玻璃隔热材料浆料中的应用，及该浆料在制备透明玻璃水性隔热涂料和透明玻璃隔热聚乙烯醇缩丁醛胶片中的应用。本发明透明玻璃隔热材料制备的透明玻璃水性隔热涂料，涂布所得涂膜隔热玻璃，或透明玻璃隔热材料制备的透明玻璃隔热聚乙烯醇缩丁醛胶片所得隔热夹层玻璃，均获得了较高的红外线、紫外线阻隔率和较高的可见光透过率。

公开(公告)号：CN105217691B

公开(公告)日：2017-05-31

申请号：CN201510730245.4

申请日：2015-11-02

申请人： 湖南省华京粉体材料有限公司

发明人： 沈季芳 ,  吴尔京 ,  罗小媚 ,  戴嘉超 ,  戴长欣 ,  牛博

IPC分类号： C01G41/04

CPC分类号： Y02P20/124

摘要： 本发明公开了一种高纯六氯化钨的制备方法和装置，以钨粉、氯气和活性炭为原料，摩尔比100：（300～600）：（1～20），钨粉通过氯化炉侧部加料，部分氯气从氯化炉底部进入，氯化温度600～1000℃，气态六氯化钨、少量氯氧钨和低价氯化钨及多余氯气进入精制炉，同时另一部分氯气从精制炉中，精制炉填充活性炭，精制温度600～1000℃，蒸汽中的氯氧钨及低价氯化钨被转化为六氯化钨，精制后的六氯化钨蒸汽通过精制炉另一侧通过接收塔上侧进入，六氯化钨从接收塔底部采出。本发明流程短、设备少、节能环保、资源高效利用，做到了六氯化钨粗制、精制一体化，对六氯化钨制备的技术进步具有重要意义。

公开(公告)号：CN104960277B

公开(公告)日：2017-04-26

申请号：CN201510306284.1

申请日：2015-06-08

申请人： 湖南省华京粉体材料有限公司

发明人： 李春芳 ,  任改梅 ,  沈季芳 ,  吴尔京

IPC分类号： B32B15/082 ,  B32B37/06 ,  B32B37/10

摘要： 隔热保温夹层安全玻璃及其制造方法，所述隔热保温夹层安全玻璃的结构是，从上往下依次为第一层玻璃、涂布在第一层玻璃内表面的透明隔热涂层、聚合物胶片和第二层玻璃；或者所述隔热保温夹层安全玻璃还设有气体间隔层和第三层玻璃。所述制造方法包括：（1）透明隔热涂层的制备；（2）隔热保温夹层安全玻璃的制备；或再将隔热保温夹层安全玻璃制成隔热保温夹层安全中空玻璃。本发明隔热保温夹层安全玻璃或隔热保温夹层安全中空玻璃耐冲击性好，遮阳系数低，传热系数低，紫外线透过率低，可见光通过率高，近红外线透过率低，具有减少夏季太阳辐射热进入室内的隔热功效和减少冬季室内热损失的保温功效。

公开(公告)号：CN104477974B

公开(公告)日：2016-08-17

申请号：CN201410841550.6

申请日：2014-12-30

申请人： 湖南省华京粉体材料有限公司

发明人： 李春芳 ,  吴尔京 ,  李虹云 ,  沈季芳 ,  戴长欣 ,  任改梅

IPC分类号： C01G19/00

摘要： 一种制备太阳能薄膜用铜锌锡硫粉体的方法，本发明的原料为铜粉、硫化锌、氧化锡、硫磺，它们的依次摩尔比例为2:1:1:4.5?5，将它们用湿法分别进行前处理后混合一起再进行超声波搅拌，充分搅拌均匀后抽滤干燥后得到混合均匀的混合粉末，在氩气保护下，在温度为230 oC ～950 oC之间将该混合粉末进行高温烧结反应。将反应完成后的产品冷却后进行粉碎球磨，得到所需铜锌锡硫粉体材料。本发明不仅工艺流程简单，低碳环保，设备要求低，产品成本低，制备十分方便容易，而且提高了产品质量，可规模化生产，解决了一般硫化法制备的CZTS太阳能薄膜中，S的分布不均匀，存在梯度，即靠近钼（Mo）层处S含量低的问题。

公开(公告)号：CN104445419B

公开(公告)日：2016-08-17

申请号：CN201410716948.7

申请日：2014-12-02

申请人： 湖南省华京粉体材料有限公司

发明人： 沈季芳 ,  李春芳 ,  戴长欣 ,  吴尔京 ,  任改梅 ,  李虹云

IPC分类号： C01G41/00

摘要： 一种碳刷用二硫化钨复合材料的制备方法，原料成分的质量百分比为：三氧化钨:硫磺:碳化硅:催化剂=1:(0.28?0.8):(0.006?0.38):(0.0005?0.005)。先分别将碳化硅、三氧化钨配成悬浊液，加入分散剂，控制pH值，将稀土催化剂和硫加入到尿素和无水乙醇配制的先驱体溶液，混合并陈化后烘干，得到混合粉末；将混合粉末装舟，炉内在微量氩气保护下通入氢气高温烧结，最后通过磨料和振动筛分级得到不同粒级的二硫化钨复合材料。本发明将二硫化钨的润滑性能和碳化硅的硬质磨削性能有机结合，碳化硅在换向器表面工作时，吸附在碳化硅表面和渗透于内部的二硫化钨起到润滑作用，减少对换向器表面的刮伤和损坏。