一种全氟-2,2-二甲基-4,4,5,5-四氯-1,3-二氧戊环的合成方法

    公开(公告)号:CN117304160B

    公开(公告)日:2024-03-15

    申请号:CN202311572587.9

    申请日:2023-11-23

    IPC分类号: C07D317/42

    摘要: 本发明属于有机合成的技术领域,具体地涉及一种全氟‑2,2‑二甲基‑4,4,5,5‑四氯‑1,3‑二氧戊环的合成方法。所述全氟‑2,2‑二甲基‑4,4,5,5‑四氯‑1,3‑二氧戊环的合成方法,以2,2‑双(三氟甲基)‑1,3‑二氧戊环为原料,通过光氯化反应制得全氟‑2,2‑二甲基‑4,4,5,5‑四氯‑1,3‑二氧戊环;其中,氯源为N‑氯代琥珀酰亚胺或磺酰氯;光敏剂为二苯甲酮、苯乙酮或4,4’‑二甲氧基苯甲酮中的任一种。该合成方法工艺简单,产率高,收率可达90%以上;所得产品纯度高,均在99%以上;安全环保,适合大规模工业化安全生产。

    连续化制备二芳基六氟丙烷的方法

    公开(公告)号:CN112409125B

    公开(公告)日:2024-02-02

    申请号:CN202011374997.9

    申请日:2020-11-30

    摘要: 本发明涉及一种连续化制备二芳基六氟丙烷的方法,属于有机合成技术领域。本发明所述的连续化制备二芳基六氟丙烷的方法,包括以下步骤:(1)将六氟丙酮三水合物、芳基化合物和催化剂离子液体(也可以做溶剂)混合,同时加入抗氧化剂;(2)在一定的反应温度条件下,通入循环回路反应器,并维持一定的时间,制得目标产物粗品;(3)将粗品静止降温后过滤掉固体,经精制得到纯品,将离子液体应用于下次反应。本发明科学合理,操作简单便捷,降低了对设备的腐蚀,在保持较高的转化率及选择性的前提下,提高了效率,同时增强了反应的安全性,节能环保。

    一种全氟(2,2-二甲基)-1,3-二氧杂环戊烯的制备方法

    公开(公告)号:CN117402137A

    公开(公告)日:2024-01-16

    申请号:CN202311196388.2

    申请日:2023-09-15

    IPC分类号: C07D317/42

    摘要: 本发明属于含氟有机化合物合成领域,涉及一种全氟(2,2‑二甲基)‑1,3‑二氧杂环戊烯的制备方法,将4,5‑二氯‑4,5‑二氟‑2,2‑双(三氟甲基)‑1,3‑二氧杂环戊烷、助剂和氢气在催化剂作用下进行脱氯加氢反应,得到全氟(2,2‑二甲基)‑1,3‑二氧杂环戊烯。本方法可在不使用溶剂和有毒试剂的条件下有效地提高反应效率,不会产生除HCl气体外的其他废物。克服了气固相催化加氢脱氯法制备全氟(2,2‑二甲基)‑1,3‑二氧杂环戊烯的存在的产率低的缺陷,工艺转化率可达92%以上,目标产物收率可达80%以上,选择性可达96%以上,实现了全氟(2,2‑二甲基)‑1,3‑二氧杂环戊烯的高产率和高选择性。

    一种金属防护剂、金属防护涂层及制备方法和应用

    公开(公告)号:CN117285855A

    公开(公告)日:2023-12-26

    申请号:CN202311590015.3

    申请日:2023-11-27

    摘要: 本发明属于特种高分子涂层合成的技术领域,具体的涉及一种金属防护剂、金属防护涂层及制备方法和应用。所述金属防护剂的有效成分为含全氟聚醚链的化合物。该金属防护剂的制备方法是首先制备有效成分;然后对制备所得的有效成分进行稀释;其中有效成分的制备原料包括三羟乙基异氰尿酸酯、邻甲苯基氯代磷酸酯和全氟聚醚酰氟。所述金属防护涂层采用该金属防护剂,首先将金属防护剂加入至溶剂再次稀释得到表面处理液;然后将表面处理液涂覆在金属基材上进行固化即得金属防护涂层。将所述的金属防护剂应用于在高温、油烟及暴晒使用环境下的金属基材表面,可以赋予其较好的耐温性、耐候性、憎水憎油性和一定的耐磨性。

    一种电子级六氟二酐的提纯方法

    公开(公告)号:CN116693481B

    公开(公告)日:2023-11-14

    申请号:CN202310983112.2

    申请日:2023-08-07

    IPC分类号: C07D307/89

    摘要: 本发明属于含氟化工技术领域,具体公开了一种电子级六氟二酐的提纯方法,首先向25~50wt%的六氟二酐溶液中加入离子螯合交换树脂,用酸性调节剂调节pH至2~6,进行预处理,过滤得六氟二酐结晶母液;然后将六氟二酐结晶母液以10~20L/h的流速输送到膜组件中,在60~90℃下进行膜结晶。本发明通过树脂预处理、膜结晶和流化床结晶的耦合,得到纯度≥99.5%,金属离子含量≤1ppm,粒度大小均一的电子级六氟二酐,且本发明相对于传统重结晶提纯工艺能耗更低,降低生产成本,满足工业化提纯的需求。

    一种3,3',4,4'-二苯甲酮四甲酸二酐的制备方法

    公开(公告)号:CN116332889A

    公开(公告)日:2023-06-27

    申请号:CN202310569309.1

    申请日:2023-05-19

    IPC分类号: C07D307/89

    摘要: 本发明属于含氟精细化工领域,涉及一种3,3',4,4'‑二苯甲酮四甲酸二酐的制备方法,包括以下步骤:(1)以路易斯酸做催化剂,在20~110℃下苯与丙二酰氯反应,得到1,3‑茚满二酮;(2)1,3‑茚满二酮与四氯化碳发生烷基化反应,烷基化产物进一步水解得到5,5'‑羰基双(1H‑茚‑1,3(2H)‑二酮);(3)将5,5'‑羰基双(1H‑茚‑1,3(2H)‑二酮)氧化得到3,3',4,4'‑二苯甲酮四酸;(4)脱水成酐制得3,3',4,4'‑二苯甲酮四甲酸二酐。本发明提供了一条合成3,3',4,4'‑二苯甲酮四甲酸二酐的新路线,此方法具有工艺简单,原料价格低廉,反应条件温和,转化率和选择性高的优点。

    宽温域耐溶剂氟硅橡胶及其组合物的制备方法

    公开(公告)号:CN114381001B

    公开(公告)日:2023-06-23

    申请号:CN202111636462.9

    申请日:2021-12-29

    IPC分类号: C08G77/24 C08L83/08 C08K7/26

    摘要: 本发明属于硅橡胶合成技术领域,具体涉及一种宽温域耐溶剂氟硅橡胶及其组合物的制备方法,以环硅氧烷单体为原料,碱金属氢氧化物硅醇盐为催化剂,通过控制聚合条件,制备得到高分子量、分子量分布窄的耐溶剂、宽温域氟硅橡胶生胶,并以此生胶为基胶,加入补强填料,制得氟硅橡胶组合物。该制备方法工艺简单易行,原料易得,价格低廉,对设备和反应条件要求不高,适合大规模生产。本发明制备得到的宽温域耐溶剂型氟硅橡胶与现有技术中的氟硅橡胶胶料相比,可长期使用温域达‑100~250℃,耐溶剂性不受影响,且力学性能优秀。

    聚酰亚胺组合物、薄膜及其制备方法和应用

    公开(公告)号:CN116144176A

    公开(公告)日:2023-05-23

    申请号:CN202310422392.X

    申请日:2023-04-19

    摘要: 本发明属于功能高分子材料技术领域,具体涉及聚酰亚胺组合物、薄膜及其制备方法和应用。本发明聚酰亚胺组合物由重量比为10:1~5的聚酰亚胺Ⅰ和聚酰亚胺Ⅱ组成,聚酰亚胺Ⅰ的数均分子量为40000~150000g/mol,聚酰亚胺Ⅱ的数均分子量为1000~6000g/mol。由本发明聚酰亚胺组合物制备的聚酰亚胺气体分离膜兼具高选择性和高渗透性,能够高效分离R22/HFP气体,其中R22的渗透系数≥40Barrer,对R22/HFP的选择系数≥50。同时,具有良好的耐热稳定性和优异的抗塑化性能,使其可以应用于含氟气体回收循环利用,减少含氟气体的浪费以及减缓温室效应。