一种7-硝基吲哚的制备方法
    1.
    发明公开

    公开(公告)号:CN118580174A

    公开(公告)日:2024-09-03

    申请号:CN202410526577.X

    申请日:2024-04-29

    IPC分类号: C07D209/30

    摘要: 本发明涉及药物中间体合成领域,具体涉及7‑硝基吲哚的制备方法。本发明制备方法以2‑硝基苯硼酸为原料,首先与乙烯基格氏试剂发生Bartoli反应得到吲哚‑7‑硼酸,然后硼酸被硝化试剂取代得到7‑硝基吲哚,本发明制备方法反应条件相对比较温和,每步产率都比较高,后处理简单,易操作,主原料避免了1,2‑二硝基苯这样易制爆管制品。

    一种2-氯-7-硝基喹噁啉的制备方法

    公开(公告)号:CN118388419A

    公开(公告)日:2024-07-26

    申请号:CN202410471099.7

    申请日:2024-04-18

    IPC分类号: C07D241/44

    摘要: 本发明公开了一种2‑氯‑7‑硝基喹噁啉的制备方法,属于合成化学技术领域。所述制备方法是以2‑羟基喹喔啉为起始原料,首先与三氯氧磷在催化剂作用下氯代制备得到2‑氯喹喔啉,随后与硝酸硝化制备得到2‑氯‑7‑硝基喹噁啉。本发明合成方法具有原料廉价易得,操作简单反应条件相对温合,产率高。

    一种2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶的制备方法

    公开(公告)号:CN113527192B

    公开(公告)日:2024-02-13

    申请号:CN202110273350.5

    申请日:2021-03-15

    发明人: 卞广涛 葛宪良

    IPC分类号: C07D213/61

    摘要: 本发明涉及有机合成技术领域,且公开了一种2,3‑二氯‑5‑三氟甲基吡啶的制备方法,包括以下步骤:1)在20~50℃条件下,将2,3‑二氯‑5‑三氯甲基吡啶加入到有机溶剂中,得到2‑氯‑5‑三氟甲基吡啶的有机溶液;2)向步骤(1)所得2,3‑二氯‑5‑三氯甲基吡啶的有机溶液中加入氟化季铵盐,均匀混合后即为反应体系;3)将所述反应体系温度控制在20~50℃,反应2~6h。该2,3‑二氯‑5‑三氟甲基吡啶的制备方法,通过选择廉价的氟化季铵盐作为氟化试剂,容易操作,该方法原料便宜且易得,反应温度低,时间短,避免了使用高温、高压以及危险的氟化氢原料等条件,最终得到产品的收率为70~90%,气相色谱检测纯度大于99.0%。

    一种多卤代喹啉类化合物的合成方法

    公开(公告)号:CN117209425A

    公开(公告)日:2023-12-12

    申请号:CN202311162567.4

    申请日:2023-09-11

    IPC分类号: C07D215/24

    摘要: 本发明公开了一种多卤代喹啉类化合物的合成方法,属于精细化工技术领域。以5,6,7,8‑四氢‑8‑羟基喹啉为原料,与次氯酸钠或次溴酸钠氧化二卤代反应,得到7,7‑二卤‑6,7‑二氢喹啉‑8(5H)‑酮;接在在二氧化锰存在下芳构化得到7,7‑二卤喹啉‑8(7H)‑酮。本发明方法操作简单并安全,避免用到氯气或溴素,提供了一种多卤代(即烷基酮的α‑多卤化)反应的合成方法。

    一种2-氨基-3-氯-5-三氟甲基吡啶的制备方法

    公开(公告)号:CN113527194B

    公开(公告)日:2023-10-03

    申请号:CN202110273382.5

    申请日:2021-03-15

    发明人: 卞广涛 葛宪良

    IPC分类号: C07D213/73

    摘要: 本发明涉及有机合成技术领域,且公开了一种2‑氨基‑3‑氯‑5‑三氟甲基吡啶的制备方法,包括以下步骤:1)在20~30℃条件下,将2‑氯‑5‑三氟甲基吡啶加入到有机溶剂中,得到2‑氯‑5‑三氟甲基吡啶的有机溶液;2)向步骤(1)所得2‑氯‑5‑三氟甲基吡啶的有机溶液中加入催化剂与三聚氯氰和铵盐,均匀混合后即为反应体系。该2‑氨基‑3‑氯‑5‑三氟甲基吡啶的制备方法,通过催化剂起到催化氯化和氨化两个反应的作用,利用两个反应的温度不同进行分步催化,容易操作,该制备方法原料便宜且易得,反应温度较低,时间较短,避免了使用高温、高压以及大量废液等条件,最终得到产品的收率为85~96%,气相色谱检测纯度>99.0%。

    一种制备3,6-二氯哒嗪-4-醇的方法

    公开(公告)号:CN113277984B

    公开(公告)日:2023-10-03

    申请号:CN202110629308.2

    申请日:2021-06-03

    IPC分类号: C07D237/14

    摘要: 本发明公开了一种制备3,6‑二氯哒嗪‑4‑醇的方法,属于农药中间体技术领域。以3‑乙酰氧基‑2,5‑呋喃二酮为原料,与水合肼环化反应,接着再氯化和脱乙酰基反应得到3,6‑二氯哒嗪‑4‑醇。本发明技术路线为两步法合成,以3‑乙酰氧基‑2,5‑呋喃二酮为原料与水合肼合成4‑乙酰氧基‑1,2‑二氢哒嗪‑3,6‑二酮,再将4‑乙酰氧基‑1,2‑二氢哒嗪‑3,6‑二酮与氯化试剂在催化剂存在下反应,然后酸化脱乙酰基得到产物。本发明工艺容易操作,该方法原料廉价易得,反应温度低,避免了使用高温、高压等条件及剧毒氯气原料的使用,两步反应收率为60‑85%,气相色谱检测纯度>98.0%。

    一种2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶的制备方法

    公开(公告)号:CN113248423B

    公开(公告)日:2023-10-03

    申请号:CN202110620167.8

    申请日:2021-06-03

    IPC分类号: C07D213/61

    摘要: 本发明公开了一种2,3‑二氯‑5‑三氟甲基吡啶的制备方法,属于有机合成技术领域。包括如下步骤:1)在20‑50℃条件下,将2,3‑二氯‑5‑三氯甲基吡啶加入到有机溶剂中,得到2‑氯‑5‑三氯甲基吡啶的有机溶液;2)向步骤1)所得2,3‑二氯‑5‑三氯甲基吡啶的有机溶液中加入氟化季铵盐和1,2‑二氰基四氟苯,均匀混合后即为反应体系;3)将上述反应体系温度控制在30‑60℃反应,得到2,3‑二氯‑5‑三氟甲基吡啶;4)将反应液过滤,所得滤液减压蒸馏得到2,3‑二氯‑5‑三氟甲基吡啶。本发明一步即可完成,选择廉价氟化季铵盐作为氟化试剂,容易操作;原料便宜且易得,反应温度低,时间短,避免了使用高温、高压及危险的氟化氢原料等条件;得到产品收率为70‑90%,气相色谱检测纯度>99.0%。

    一种氟吡菌胺的改进制备方法
    8.
    发明公开

    公开(公告)号:CN115784976A

    公开(公告)日:2023-03-14

    申请号:CN202211628272.7

    申请日:2022-12-17

    发明人: 葛宪良 高义建

    IPC分类号: C07D213/61

    摘要: 本发明公开了一种氟啶酰菌胺的改进制备方法,属于农药中间体技术领域。以2,6‑二氯苯甲醛和2‑氨甲基‑3‑氯‑5‑三氟甲基吡啶盐为原料,在碱、催化剂、离子液体和氧化剂存在下,通过一步法直接合成氟吡菌胺。本发明技术路线为一步法合成,步骤简单高效,选择了市场易得2,6‑二氯苯甲醛为原料,大大降低了生产成本,提高了产品经济效益;所用催化剂和氧化剂,原料廉价易得,且用量小,可操作性强,最终得到产品收率为81‑92%,气相色谱检测纯度>99.0%。

    一种2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶的制备方法

    公开(公告)号:CN113248423A

    公开(公告)日:2021-08-13

    申请号:CN202110620167.8

    申请日:2021-06-03

    IPC分类号: C07D213/61

    摘要: 本发明公开了一种2,3‑二氯‑5‑三氟甲基吡啶的制备方法,属于有机合成技术领域。包括如下步骤:1)在20‑50℃条件下,将2,3‑二氯‑5‑三氯甲基吡啶加入到有机溶剂中,得到2‑氯‑5‑三氯甲基吡啶的有机溶液;2)向步骤1)所得2,3‑二氯‑5‑三氯甲基吡啶的有机溶液中加入氟化季铵盐和1,2‑二氰基四氟苯,均匀混合后即为反应体系;3)将上述反应体系温度控制在30‑60℃反应,得到2,3‑二氯‑5‑三氟甲基吡啶;4)将反应液过滤,所得滤液减压蒸馏得到2,3‑二氯‑5‑三氟甲基吡啶。本发明一步即可完成,选择廉价氟化季铵盐作为氟化试剂,容易操作;原料便宜且易得,反应温度低,时间短,避免了使用高温、高压及危险的氟化氢原料等条件;得到产品收率为70‑90%,气相色谱检测纯度>99.0%。

    一种2-氯-5-三氟甲基吡啶的制备方法

    公开(公告)号:CN116041255A

    公开(公告)日:2023-05-02

    申请号:CN202211584572.X

    申请日:2022-12-10

    发明人: 葛宪良 高义建

    IPC分类号: C07D213/61

    摘要: 本发明提供一种2‑氯‑5‑三氟甲基吡啶的制备方法,属于有机合成技术领域。以2‑氯吡啶为原料,采用锰催化剂与三氟甲磺酸钠直接三氟甲基化反应合成2‑氯‑5‑三氟甲基吡啶。本方法选择廉价2‑氯吡啶为原料,在廉价易得锰催化剂存在下与三氟甲酸钠反应,反应原理是通过在锰催化剂存在下产生三氟甲基自由基直接作用于吡啶环。该合成方法步骤简单,反应条件温和,时间短,避免了使用高温、高压及大量废液等条件,产品收率为81‑92%,气相色谱检测纯度>99.0%。