公开(公告)号：CN109305930A

公开(公告)日：2019-02-05

申请号：CN201810523382.4

申请日：2018-05-28

申请人： 江阴市万丰化工物资有限公司

发明人： 王磊 ,  杨春华 ,  杨建良

IPC分类号： C07C265/14 ,  C07C263/10

摘要： 本发明涉及化工原料与化工工艺领域，具体涉及一种改进的3,3′-二甲基-4,4′-联苯二异氰酸酯(TODI)的合成方法。所述包括以下步骤：(1)将固体光气溶解于惰性溶剂中，加热升温至滴加温度，得到固体光气溶液；(2)将3,3′-二甲基-4,4′-联苯二胺(TODA)加入惰性溶剂中，使之溶解，得到TODA溶液；(3)将步骤(2)的TODA溶液在滴加温度下加入到步骤(1)的固体光气溶液中；(4)将步骤(3)的反应物在滴加温度下搅拌反应2h，再升温至回流并继反应6-8h；(5)将步骤(4)的产物降至室温、减压脱除溶剂并经减压蒸馏，得到TODI。本发明的有益效果在于：不采用气体光气合成，安全性高；省略成盐步骤，方法简单；TODI的纯度在99.5％以上，二聚体及游离氯总氯指标均较低。

公开(公告)号：CN108484447A

公开(公告)日：2018-09-04

申请号：CN201810522661.9

申请日：2018-05-28

申请人： 江阴市万丰化工物资有限公司

发明人： 王磊 ,  杨春华 ,  杨建良

IPC分类号： C07C263/10 ,  C07C263/20 ,  C07C265/14

摘要： 本发明涉及化工产品和化学工艺领域，具体涉及一种改进的间苯二亚甲基二异氰酸酯合成方法。所述包括以下步骤：将间苯二甲胺溶液滴加入固体光气溶液中，回流反应后再滴加另外的固体光气溶液，并在回流状态下继续反应，产物降至室温，减压脱除溶剂并精馏，得到MXDI。本发明提供的方法采用直接固光合成，不需要成盐，减少反应步骤工序，极大减少生产投资成本；采用集束精馏方式，通过提高的塔塔径比，对于设备要求降低，无需制造很大的精馏塔，对于蒸汽导热油等公用工程减少极大投资，同时也能保证产量需求。该方法制备出的MXDI纯度在99.5％以上，外观呈无色透明液体，产品收率较高，具有较强的市场竞争力。