一种提锂后磷铁渣的回收利用方法

    公开(公告)号:CN118406880A

    公开(公告)日:2024-07-30

    申请号:CN202410318562.4

    申请日:2024-03-20

    摘要: 本发明公开了一种提锂后磷铁渣的回收利用方法,包括以下步骤:将提锂后磷铁渣、与碱金属亚硫酸盐溶液混合,进行还原浸出得第一浸出液和第一浸出渣;将第一浸出渣与氯化铵溶液混合,进行浸出得第二浸出液和第二浸出渣;向第二浸出液中加入可溶性硫化物,去除铜离子得第三浸出液和第三浸出渣;将第一浸出液与第三浸出液混合进行反应得磷酸铁沉淀和合成母液,或将第一浸出液与第三浸出液、锂源混合进行反应得磷酸铁锂沉淀和合成母液;对磷酸铁沉淀或磷酸铁锂沉淀进行洗涤、烘干、烧结、粉碎、除铁,得磷酸铁或磷酸铁锂。本发明的回收利用方法可对提锂后磷铁渣中的主要元素及重金属元素进行全资源化回收利用。

    一种采用磷酸铁锂废粉制备氟磷酸钒锂的方法

    公开(公告)号:CN118004991A

    公开(公告)日:2024-05-10

    申请号:CN202410063100.2

    申请日:2024-01-16

    IPC分类号: C01B25/455

    摘要: 本发明涉及锂电池材料回收领域,具体涉及一种采用磷酸铁锂废粉制备氟磷酸钒锂的方法。本发明先通过酸浸除去磷酸铁锂废粉中的碳,然后向浸出液中加入铁粉除铜得到除铜液,进一步向除铜液中加入氟化铵沉淀杂质钙铝,过滤分离后,向滤液中依次加入草酸氧钒和硫化铵分别除去铁离子和其它重金属,之后调整溶液中的锂、钒、磷、氟和草酸根的比例,在还原剂草酸铵的作用下采用水热合成法制备得到氟磷酸钒锂粗品,粗品进一步浆化洗涤并加入碳源,经过高温煅烧得到碳包覆的氟磷酸钒锂材料,进一步粉碎,筛分除铁即得电池级氟磷酸钒锂成品。本发明可直接制备得到满足电池级要求的氟磷酸钒锂成品。

    一种磷酸铁锂废旧正极片的综合湿法回收利用方法

    公开(公告)号:CN114349030B

    公开(公告)日:2024-04-12

    申请号:CN202111593472.9

    申请日:2021-12-23

    摘要: 本发明提供了一种磷酸铁锂废旧正极片的综合湿法回收利用方法。该方法是将废旧铁锂电芯拆解出的正极片等经过粉碎分级,得到正极粉及铝屑;正极粉经过酸浸,加入铁粉反应,得到酸浸滤液和酸浸渣,酸浸渣用于制备粗制碳粉;酸浸滤液中加入除Al剂后过滤,得到精制酸浸滤液和除Al渣;精制酸浸滤液经调节铁磷比后,加入双氧水和氨水的混合溶液,过滤水洗得到粗制磷酸铁滤饼和含Li滤液;将粗制磷酸铁处理后得到无水磷酸铁成品;含Li滤液中加入氨水和(NH4)2CO3,过滤水洗得到除杂渣和精制含Li滤液,将精制含Li滤液浓缩后加入氨水调pH,加入(NH4)2CO3过滤,得到粗制Li2CO3,粗制Li2CO3经洗涤处理即得Li2CO3成品。该方法可实现铁、磷、锂、铝箔、碳全元素的回收利用。

    一种碳酸锂母液的处理方法
    4.
    发明公开

    公开(公告)号:CN117361589A

    公开(公告)日:2024-01-09

    申请号:CN202311290167.1

    申请日:2023-09-30

    IPC分类号: C01D15/08 C01C1/244

    摘要: 本发明提供一种碳酸锂母液的处理方法,属于电池级碳酸锂生产母液处理技术领域。该方法采用有机萃取剂HBL‑211‑Li将沉锂母液进行萃锂反应,将萃取液用硫酸进行反萃取得到硫酸锂溶液。将萃余液用活性炭吸附掉有机萃取剂后进行固液分离得到硫酸钠溶液,将该硫酸钠溶液和铵盐溶液通入电渗析设备中,通过电渗析的方法分离出硫酸铵溶液和碳酸钠溶液。将硫酸铵溶液通过MVR蒸发得到硫酸铵晶体。将碳酸钠溶液与反萃取得到的硫酸锂溶液在85~90℃下合成碳酸锂粗品,该粗品经过水洗、烘干、破碎、除铁、包装得到电池级碳酸锂。采用本发明中的工艺处理沉锂母液,溶液中的Li+、Na+、SO42‑都得到了充分的利用,提高了原子利用率。

    利用磷酸铁污水处理污泥制备钴掺杂磷酸亚铁锰的方法

    公开(公告)号:CN116924373A

    公开(公告)日:2023-10-24

    申请号:CN202310887982.X

    申请日:2023-07-18

    IPC分类号: C01B25/45

    摘要: 本发明提供一种利用磷酸铁污水处理污泥制备钴掺杂磷酸亚铁锰的方法,包括如下步骤:向磷酸铁污水处理污泥中加入酸液,进行酸浸反应,固液分离,得滤液A;向滤液A中加入萃取剂,萃取得到萃取有机相和萃余相;对萃余相进行多级除杂获得含钴锰磷的溶液,补加铁源和磷源,利用水热合成法制得钴掺杂磷酸亚铁锰粗产物,经洗涤,烘干煅烧,得钴掺杂磷酸亚铁锰。本发明方法可以对磷酸铁污水处理污泥中P、Mn、Co元素进行综合回收利用,降低钴掺杂磷酸亚铁锰的生产成本。

    一种磷酸铁锂废旧正极片的综合湿法回收利用方法

    公开(公告)号:CN114349030A

    公开(公告)日:2022-04-15

    申请号:CN202111593472.9

    申请日:2021-12-23

    摘要: 本发明提供了一种磷酸铁锂废旧正极片的综合湿法回收利用方法。该方法是将废旧铁锂电芯拆解出的正极片等经过粉碎分级,得到正极粉及铝屑;正极粉经过酸浸,加入铁粉反应,得到酸浸滤液和酸浸渣,酸浸渣用于制备粗制碳粉;酸浸滤液中加入除Al剂后过滤,得到精制酸浸滤液和除Al渣;精制酸浸滤液经调节铁磷比后,加入双氧水和氨水的混合溶液,过滤水洗得到粗制磷酸铁滤饼和含Li滤液;将粗制磷酸铁处理后得到无水磷酸铁成品;含Li滤液中加入氨水和(NH4)2CO3,过滤水洗得到除杂渣和精制含Li滤液,将精制含Li滤液浓缩后加入氨水调pH,加入(NH4)2CO3过滤,得到粗制Li2CO3,粗制Li2CO3经洗涤处理即得Li2CO3成品。该方法可实现铁、磷、锂、铝箔、碳全元素的回收利用。

    一种采用提锂后磷酸铁废渣制备电池级无水磷酸铁的方法及电池级无水磷酸铁

    公开(公告)号:CN116161636B

    公开(公告)日:2024-04-05

    申请号:CN202310136829.3

    申请日:2023-02-20

    发明人: 朱海霞

    摘要: 本发明提供一种采用提锂后磷酸铁废渣制备电池级无水磷酸铁的方法及电池级无水磷酸铁,属于锂离子电池电极材料回收技术领域。该方法通过调节提锂后磷酸铁废渣浆料的pH值至碱性和加入螯合剂除去钙铝元素,再经过磷酸酸浸、硫化物除铜、加入碱式醋酸铁合成磷酸铁、陈化、洗涤、干燥、烧结、粉碎和筛分除铁等步骤得到无水磷酸铁。该方法降低了能耗和水的用量,提高了提锂后磷酸铁废渣的回收利用价值,从而降低了生产成本和环保压力。通过该方法制备的无水磷酸铁符合作为电池级材料使用的条件,实现了磷酸铁锂锂离子电池废弃物的高附加值回收和利用。

    一种用磷酸锰铁锂废旧电池粉制备磷酸锰铁锂材料的方法

    公开(公告)号:CN116692816A

    公开(公告)日:2023-09-05

    申请号:CN202310775215.X

    申请日:2023-06-27

    摘要: 本发明提供一种用磷酸锰铁锂废旧电池粉制备磷酸锰铁锂材料的方法,包括以下步骤:向磷酸锰铁锂废旧电池粉中加碱液,进行碱浸反应,过滤、洗涤,得滤渣;向滤渣中加酸液,进行酸浸反应,过滤,得酸浸滤液;向酸浸滤液中加入铁粉,升温至80~100℃,搅拌反应,过滤,得滤液;调节滤液中Li、Mn、Fe、P的物质量之比,进行水热反应,过滤、洗涤,得磷酸锰铁锂滤饼;向磷酸锰铁锂滤饼中加入碳源、石墨烯、柠檬酸铵、水混合均匀,而后进行研磨、喷雾干燥、烧结、粉碎,即得磷酸锰铁锂材料。本发明方案将磷酸锰铁锂废旧电池粉直接回收为磷酸锰铁锂材料,且通过改性掺杂,使其电性能显著提升。

    一种从磷酸铁锂废粉中回收磷酸铁锂的方法及磷酸铁锂成品

    公开(公告)号:CN116239093A

    公开(公告)日:2023-06-09

    申请号:CN202310128097.3

    申请日:2023-02-15

    发明人: 朱海霞

    摘要: 本发明提供一种从磷酸铁锂废粉中回收磷酸铁锂的方法,属于锂离子电池回收技术领域。该方法通过酸浸、除铁铝、除重金属、水热合成磷酸铁锂、碳包覆和二次造粒、烧结、粉碎和筛分等步骤制备得到了纳米球形磷酸铁锂。该方法采用甲酰胺作为溶剂,不需要加压反应;通过尿素分解产生的氨气调节反应体系pH使反应在均相中进行。通过该方法制备的磷酸铁锂兼具纳米和微米材料的优点,满足作为锂离子电池正极材料的要求。

    一种采用磷酸铁锂废粉制备磷酸钒钠的方法

    公开(公告)号:CN117800311A

    公开(公告)日:2024-04-02

    申请号:CN202311865732.2

    申请日:2023-12-28

    摘要: 本发明公开了一种采用磷酸铁锂废粉制备磷酸钒钠的方法,包括以下步骤:氧化酸浸、还原酸浸、草酸钠沉铁、掺钒掺碳、研磨、喷雾干燥、预烧结、烧结。本发明的制备方法采用的磷源来自于电池废料,钠源为除杂剂带入,只需补充钒源即可合成磷酸钒钠,原材料成本低廉,工艺流程简单,易于工业化生产,同时实现了废弃资源的回收利用。本发明制备得到的碳包覆磷酸钒钠材料制作的钠离子电池,在0.1C(10h充电)倍率下,材料的比容量能达到110mAh/g以上,首次充放电效率大于97.5%。