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公开(公告)号：CN116854748B
公开(公告)日：2023-12-19
申请号：CN202310522149.5
申请日：2023-05-10
Applicant: 研峰科技(北京)有限公司
IPC: C07F17/02
Abstract: 本发明公开了一种双乙基环戊二烯铁的合成工艺，具体涉及有机合成技术领域。包括先惰性气体保护下，向反应器中加入二茂铁和溶于有机溶剂的含双氮有机物，混合均匀；再控制反应温度，滴加正丁基锂，滴加结束升温回流进行反应；接着缓慢降温，滴加卤代乙烷，室温搅拌过夜；最后反应结束后，控制温度加水淬灭、分液、干燥、过滤、旋干，再减压蒸馏得到产品双乙基环戊二烯铁。本发明是一种用二茂铁锂化之后直接和卤代乙烷交换的方法得到双乙基环戊二烯铁；使得原料价格低，危险系数小，得到的双乙基环戊二烯铁收率高，纯度高。
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公开(公告)号：CN116284096B
公开(公告)日：2023-09-19
申请号：CN202310567060.0
申请日：2023-05-19
Applicant: 研峰科技(北京)有限公司
IPC: C07F7/02
Abstract: 本发明实施例公开了一种低氯离子含量的三(叔丁氧基)硅烷醇的合成方法。本发明通过将常规方法得到的三(叔丁氧基)硅烷醇粗品与碱金属氢化物在有机溶剂存在的条件下进行回流，三叔丁氧基氯硅烷被碱金属氢化物还原成三叔丁氧基硅烷，三叔丁氧基硅烷与三(叔丁氧基)硅烷醇通过减压精馏的方式能够有效分离开，从而能够消除产物中残留的痕量氯离子，获得三(叔丁氧基)硅烷醇高纯品。
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公开(公告)号：CN116332220B
公开(公告)日：2023-08-11
申请号：CN202310611175.5
申请日：2023-05-29
Applicant: 研峰科技(北京)有限公司
Abstract: 本发明实施例公开了一种氯化镧(III)双(氯化锂)的合成方法。所述合成方法以管式炉为反应装置，氯化镧水合物和氯化锂为原料，在通入氯化氢气体的条件下进行反应。本发明通过向管式炉通入氯化氢气体，能够除去反应体系中产生的微量水，并活化氯化镧水合物，反应高效，且产率高。本发明以廉价易得的氯化镧水合物为原料，降低了生产成本，且可操作性强，适合规模工业生产。
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公开(公告)号：CN116410224A
公开(公告)日：2023-07-11
申请号：CN202310655423.6
申请日：2023-06-05
Applicant: 研峰科技(北京)有限公司
IPC: C07F7/28
Abstract: 本发明实施例公开了一种环戊二烯三氯化钛的合成工艺。该合成工艺：在惰性气体保护下，以四氯化钛和环戊二烯为原料，在有机溶剂和缚酸剂存在的条件下进行反应，其中，所述缚酸剂为三乙胺或三甲胺。本发明可一步合成环戊二烯三氯化钛，具有较高的收率，同时原料来源广，价格低廉，有利于降低生产成本，适合大量生产。
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公开(公告)号：CN116081626B
公开(公告)日：2023-06-27
申请号：CN202310322707.3
申请日：2023-03-30
Applicant: 研峰科技(北京)有限公司
IPC: C01B33/107
Abstract: 本发明公开了一种二碘硅烷的制备方法，具体涉及半导体材料合成领域。所述方法包括先利用氮气保护、氩气保护，先将包括碘化钠和溶剂的原料进行油浴反应后，低温浴控内温冷凝；再控制加入速度，加入二氯硅烷，加热搅拌反应；最后反应结束后过滤，滤液精馏脱溶得产品二碘硅烷。本发明制备二碘硅烷的合成原料由较为昂贵的碘化锂改为碘化钠及碘化钾，添加胺类催化剂后，与二氯硅烷反应合成二碘硅烷。本发明的制备方法是利用便宜的原料实现产品的生产。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN116081626A
公开(公告)日：2023-05-09
申请号：CN202310322707.3
申请日：2023-03-30
Applicant: 研峰科技(北京)有限公司
IPC: C01B33/107
Abstract: 本发明公开了一种二碘硅烷的制备方法，具体涉及半导体材料合成领域。所述方法包括先利用氮气保护、氩气保护，先将包括碘化钠和溶剂的原料进行油浴反应后，低温浴控内温冷凝；再控制加入速度，加入二氯硅烷，加热搅拌反应；最后反应结束后过滤，滤液精馏脱溶得产品二碘硅烷。本发明制备二碘硅烷的合成原料由较为昂贵的碘化锂改为碘化钠及碘化钾，添加胺类催化剂后，与二氯硅烷反应合成二碘硅烷。本发明的制备方法是利用便宜的原料实现产品的生产。
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公开(公告)号：CN115838378A
公开(公告)日：2023-03-24
申请号：CN202310158505.X
申请日：2023-02-24
Applicant: 研峰科技(北京)有限公司
Abstract: 本发明实施例公开了一种吡啶硼酸类化合物的连续流合成工艺。该工艺包括：含吡啶类化合物的溶液进行降温，之后与有机锂试剂同时且连续泵入锂化微反应器1的反应段，所得反应液经控温后，与硼酸酯试剂同时且连续泵入硼酸化微反应器2的反应段，所得反应液经酸化处理，得到吡啶硼酸类化合物。本方法以易得且廉价的不含溴/氯定位基的吡啶类化合物为原料，大大降低吡啶硼酸类化合物的合成成本，同时反应产率高，安全性好，适合工业化放大生产。
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公开(公告)号：CN115340564A
公开(公告)日：2022-11-15
申请号：CN202210992077.6
申请日：2022-08-17
Applicant: 研峰科技(北京)有限公司
IPC: C07F5/02
Abstract: 本发明公开了一种碱金属三烷基硼氢化物的合成工艺。一种碱金属三烷基硼氢化物的合成工艺包括：碱金属硼氢化物与烯烃在有机溶剂中进行加成反应，制得碱金属三烷基硼氢化物。本发明提供的碱金属三烷基硼氢化物的合成工艺与现有技术相比，不用制备并提纯敏感的中间体三烷基硼，目标产物收率高，同时反应步骤少，可操作性强，原料易得，适合于工业化放大生产。
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公开(公告)号：CN116854748A
公开(公告)日：2023-10-10
申请号：CN202310522149.5
申请日：2023-05-10
Applicant: 研峰科技(北京)有限公司
IPC: C07F17/02
Abstract: 本发明公开了一种双乙基环戊二烯铁的合成工艺，具体涉及有机合成技术领域。包括先惰性气体保护下，向反应器中加入二茂铁和溶于有机溶剂的含双氮有机物，混合均匀；再控制反应温度，滴加正丁基锂，滴加结束升温回流进行反应；接着缓慢降温，滴加卤代乙烷，室温搅拌过夜；最后反应结束后，控制温度加水淬灭、分液、干燥、过滤、旋干，再减压蒸馏得到产品双乙基环戊二烯铁。本发明是一种用二茂铁锂化之后直接和卤代乙烷交换的方法得到双乙基环戊二烯铁；使得原料价格低，危险系数小，得到的双乙基环戊二烯铁收率高，纯度高。
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公开(公告)号：CN116574126B
公开(公告)日：2023-09-22
申请号：CN202310826938.8
申请日：2023-07-07
Applicant: 研峰科技(北京)有限公司
IPC: C07F7/22
Abstract: 本发明公开了一种高纯度叔丁醇锡的合成方法，具体涉及有机合成技术领域。所述方法为先向反应容器中加入有机锂试剂和有机溶剂，控制反应温度，通入二甲胺气体，恢复室温搅拌反应；再降温，滴加四氯化锡，滴加结束恢复室温搅拌反应；继续降温，滴加叔丁醇，滴加结束后回流反应；回流反应结束后，冷却至室温过滤，滤液减压蒸馏得到最终产品高纯度叔丁醇锡。本发明的制备方法第一，可以大大提高叔丁醇锡的收率；第二，可以将叔丁醇锡终产物中的氯离子降低至1ppm以下；第三，大大降低了二乙胺的使用量。
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