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发明公开
一种氘代药物杂质诺氟沙星-d5的制备方法审中-公开

公开(公告)号：CN118930481A

公开(公告)日：2024-11-12

申请号：CN202410855964.8

申请日：2024-06-28

申请人： 苏州默褔森新材料科技有限公司

发明人： 沈康

IPC分类号： C07D215/56 , C07B59/00

摘要： 本发明公开了一种氘代药物杂质诺氟沙星‑d5的制备方法，包括以下步骤：步骤一，备料；步骤二，制备中间体；步骤三，氚代反应；步骤四，去杂质；步骤五，制备半成品；步骤六，纯化检测；本发明，通过使用高效液相色谱(HPLC)在检测反应程度以及对产品进行纯度和结构的检测，能够快速地分离复杂混合物中的组分，并通过检测器进行准确的定量分析，提高了准确性；通过在哌嗪缩合反应中将硼酸三甲酯作为催化剂加入，在氘代反应中加入钯基催化剂，选择性的提高了哌嗪化收率以及反应速率，提高了制备效率；通过使用甲醇和水作为洗脱剂纯化诺氟沙星‑d5，调整甲醇和水的比例优化溶解性差异，并使用梯度洗脱法进行洗脱，提高了洗脱效果和产出率。