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公开(公告)号：CN114790156B
公开(公告)日：2024-01-30
申请号：CN202210491638.4
申请日：2022-05-07
申请人： 鹤壁元昊化工有限公司
IPC分类号： C07C333/32
摘要： 本发明公开了一种一硫化四烷基秋兰姆的制备方法，首先将水、一元醇、二硫化碳制成混合液，再将二级胺、双氧水、氰化钠水溶液、三苯基膦醇溶液，依次滴入上述混合液中反应，最后将反应物进行固液分离、干燥、粉碎，即得所述一硫化四烷基秋兰姆化合物，该方法采用混合溶剂为反应介质，二甲胺、二硫化碳、双氧水为原料，两种脱硫试剂叠加方式来制备一硫化四烷基秋兰姆。该反应在均匀分散的中性体系中进行，有效控制了一硫化四烷基秋兰姆碱解，产品收率由85%左右提高到98.5％以上，纯度≥99.0%，副产物硫氰酸钠、三苯基膦硫能作为化工原料资源化利用；并且该方法在常规设备上即可进行，采用低温反应、安全性高。
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公开(公告)号：CN113773261B
公开(公告)日：2023-07-18
申请号：CN202111229959.9
申请日：2021-10-21
申请人： 鹤壁元昊化工有限公司 , 鹤壁中昊新材料科技有限公司 , 河南易交联新材料研究院有限公司
IPC分类号： C07D235/28
摘要： 本发明公开了一种2‑巯基苯并咪唑类化合物的制备方法，包括以下步骤：(1)将邻苯二胺类化合物、介质、抗氧剂、催化剂混合均匀；(2)缓慢加入二硫化碳后，升温反应得到2‑巯基苯并咪唑类化合物。本发明采用邻苯二胺类原料的抗氧剂，有效的避免了其氧化变色。优选出高效催化剂，显著提高了反应效率，产物收率达到99％以上。反应母液与催化剂可直接套用，基本无废水排放。
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公开(公告)号：CN114702421B
公开(公告)日：2023-06-30
申请号：CN202210407407.0
申请日：2022-04-15
申请人： 鹤壁中昊新材料科技有限公司 , 鹤壁元昊化工有限公司
IPC分类号： C07C335/08 , C07D233/42 , C07D239/10
摘要： 本发明公开了一种以伯胺为原材料合成1，3‑二取代对称性硫脲的制备方法，包括以下步骤：(1)将水与伯胺类化合物混合并搅拌均匀；(2)滴加二硫化碳进行亲核加成反应缩合生成硫代氨基甲酸的铵盐；(3)升温至回流，回收过量二硫化碳；(4)亲核加成反应生成产物对称性硫脲；(5)体系在密闭或接近状态下升至较高温度使中间体完全转化，降温、过滤得产品。本发明以水作为反应介质进行分段反应，通过梯度升温和严格控制反应条件，利用排空阀调节体系压力和反应温度，不添加任何催化剂和辅料，产品即可实现高收率和高品质，排出的硫化氢经碱液吸收可制备品质较好的硫化钠，且母液可循环套用，整个工艺流程实现了安全、高效、无三废。
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公开(公告)号：CN114702462A
公开(公告)日：2022-07-05
申请号：CN202210492073.1
申请日：2022-05-07
申请人： 鹤壁元昊化工有限公司
IPC分类号： C07D295/21
摘要： 本发明提供一种二次戊基秋兰姆六硫化物的制备方法，将二硫化碳、硫磺、水、表面活性剂混合均匀，控制温度20～30℃滴加哌啶和水的混合物，再10～15℃缓慢滴加双氧水，滴加完毕后控制温度75℃～95℃，反应时间3h～5h，反应结束后，固液分离、烘干、粉碎制得二次戊基秋兰姆六硫化物；该制备方法以水为介质，具备操作安全性高、产物中无有机溶剂残留、收率高、纯度高、游离硫含量低、母液循环套用等优点，可实现二次戊基秋兰姆六硫化物无三废排放的清洁化制备。
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公开(公告)号：CN114671791A
公开(公告)日：2022-06-28
申请号：CN202210257878.8
申请日：2022-03-16
申请人： 鹤壁元昊化工有限公司
IPC分类号： C07C333/16 , C08J9/12 , C08L7/00 , C08K5/39
摘要： 本发明公开了一种应用于橡胶发泡产品的PZ生产工艺，通过使用氧化锌和滴加胺的方式来控制反应速率，并结合控制搅拌速率实现对二甲基二硫代氨基甲酸锌产品形貌的调控，可以在橡塑发泡产品的制备工艺中使得胶体的硫化速率与发泡剂的发泡速率相互配合，得到的发泡材料气孔分布较均匀细腻，并最终纸制备韧性和强度性能良好的橡塑发泡制品。
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公开(公告)号：CN115594620A
公开(公告)日：2023-01-13
申请号：CN202211199555.4
申请日：2022-09-29
申请人： 鹤壁元昊化工有限公司(CN)
IPC分类号： C07C333/16 , C08K5/39
摘要： 本发明公开了一种复合型二乙基二硫代氨基甲酸盐橡胶硫化促进剂的制备方法，首先将水、混合金属氧化物、二乙胺投入承压反应器中制成混合液，再将二硫化碳滴入上述混合液中，滴加完毕反应1～2h，氮气置换3～5min，升温至115～135℃反应3～5h，最后降至室温进行固液分离、干燥、粉碎，即得所述复合型二乙基二硫代氨基甲酸盐。该方法采用混合金属氧化物制备的复合型二乙基二硫代氨基甲酸盐在橡胶应用中具有焦烧期、平坦期可以调控，不易过硫化，在橡胶中易于均匀分散等特点。并且该方法以水为介质，具有产物中无有机溶剂残留、收率≥99.5％、产生的母液循环套用的优点，实现了三废“零”排放。
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公开(公告)号：CN114790156A
公开(公告)日：2022-07-26
申请号：CN202210491638.4
申请日：2022-05-07
申请人： 鹤壁元昊化工有限公司
IPC分类号： C07C333/32
摘要： 本发明公开了一种一硫化四烷基秋兰姆的制备方法，首先将水、一元醇、二硫化碳制成混合液，再将二级胺、双氧水、氰化钠水溶液、三苯基膦醇溶液，依次滴入上述混合液中反应，最后将反应物进行固液分离、干燥、粉碎，即得所述一硫化四烷基秋兰姆化合物，该方法采用混合溶剂为反应介质，二甲胺、二硫化碳、双氧水为原料，两种脱硫试剂叠加方式来制备一硫化四烷基秋兰姆。该反应在均匀分散的中性体系中进行，有效控制了一硫化四烷基秋兰姆碱解，产品收率由85%左右提高到98.5％以上，纯度≥99.0%，副产物硫氰酸钠、三苯基膦硫能作为化工原料资源化利用；并且该方法在常规设备上即可进行，采用低温反应、安全性高。
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公开(公告)号：CN111018760B
公开(公告)日：2020-12-11
申请号：CN201911320027.8
申请日：2019-12-19
申请人： 鹤壁元昊化工有限公司
IPC分类号： C07C333/16
摘要： 本发明涉及一种以仲胺为原料制备晶型硫代氨基羧酸盐的方法，即仲胺与二硫化碳、金属氧化物或氢氧化物在水中混合反应，一步法制备晶型硫代氨基羧酸盐的方法。该方案使用常规反应设备、精简的原材料，制备出高纯度产品；该方法水耗低，不产生无机盐副产物，反应母液直接或经过简单处理即可循环使用。
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公开(公告)号：CN111018761A
公开(公告)日：2020-04-17
申请号：CN201911380199.4
申请日：2019-12-27
申请人： 鹤壁元昊化工有限公司
IPC分类号： C07C333/32
摘要： 本发明提供一种二硫化四苄基秋兰姆的合成工艺，将二苄胺、二硫化碳在水中混合反应，生成中间产物，再与过氧化氢发生氧化反应制备二硫化四苄基秋兰姆。该工艺以水为介质，操作安全性高，产物中无有机溶剂残留、不产生无机盐副产物；有效降低了原料与中间体的竞争性反应，从而提高产物收率。
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公开(公告)号：CN114702462B
公开(公告)日：2023-01-10
申请号：CN202210492073.1
申请日：2022-05-07
申请人： 鹤壁元昊化工有限公司
IPC分类号： C07D295/21
摘要： 本发明提供一种二次戊基秋兰姆六硫化物的制备方法，将二硫化碳、硫磺、水、表面活性剂混合均匀，控制温度20～30℃滴加哌啶和水的混合物，再10～15℃缓慢滴加双氧水，滴加完毕后控制温度75℃～95℃，反应时间3h～5h，反应结束后，固液分离、烘干、粉碎制得二次戊基秋兰姆六硫化物；该制备方法以水为介质，具备操作安全性高、产物中无有机溶剂残留、收率高、纯度高、游离硫含量低、母液循环套用等优点，可实现二次戊基秋兰姆六硫化物无三废排放的清洁化制备。
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