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公开(公告)号：CN110665244B
公开(公告)日：2021-10-22
申请号：CN201910953446.9
申请日：2019-10-09
申请人： 万华化学集团股份有限公司 , 万华化学(宁波)有限公司
IPC分类号： B01D3/00 , B01D3/14 , B01D5/00 , B01J8/04 , B01J8/02 , C07C209/72 , C07C209/60 , C07C211/35
摘要： 公开了一种塔外反应精馏打破气相反应平衡限制的气相反应装置和二环己胺的制备方法。针对存在平衡限制的气相反应，并且反应物或者中间产物为轻组分，而产物为重组分，让一级反应器出口达到反应平衡的气体进入精馏塔(或者提馏塔)，重组分产品被冷却进入液相，而反应原料大部分存在于气相中，塔顶气相经过过热器交叉换热后进入二级反应器，反应后经过冷却混合物冷凝回流，重组分产品通过精馏作用进入塔底，而轻组分反应物或者中间产物源源不断进入二级反应器进行反应，整个反应收率大大提高。
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公开(公告)号：CN110776640B
公开(公告)日：2021-10-22
申请号：CN201911040994.9
申请日：2019-10-30
申请人： 万华化学集团股份有限公司 , 万华化学(宁波)有限公司
IPC分类号： C08G77/38 , C08G77/20 , C08G77/448
摘要： 本发明公开一种端酚基聚硅氧烷及其制备方法和一种聚硅氧烷‑聚碳酸酯共聚物。包括以下步骤：a)以过渡金属催化剂A催化四甲基二硅氧烷与含有烯丙基的酚类化合物反应制备一端为酚基一端含有硅氢键的酚改性含氢硅烷；b)利用减压精馏分离得到纯度≥99％酚改性含氢硅烷；c)以过渡金属催化剂催化B，将纯净的酚改性含氢硅烷与端基为乙烯基的聚硅氧烷进行硅氢加成反应，得到端基含酚基的聚硅氧烷。所述端酚基聚硅氧烷中游离的含烯丙基的酚化合物含量为100ppm以下，酚基封端率为98％以上，金属铂残余≤5ppm。所述端酚基聚硅氧烷用于制备改性聚碳酸酯，所得聚硅氧烷‑聚碳酸酯共聚物聚硅氧烷含量高，耐热及耐黄变性能优异。
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公开(公告)号：CN110665244A
公开(公告)日：2020-01-10
申请号：CN201910953446.9
申请日：2019-10-09
申请人： 万华化学集团股份有限公司 , 万华化学(宁波)有限公司
IPC分类号： B01D3/00 , B01D3/14 , B01D5/00 , B01J8/04 , B01J8/02 , C07C209/72 , C07C209/60 , C07C211/35
摘要： 公开了一种塔外反应精馏打破气相反应平衡限制的气相反应装置和二环己胺的制备方法。针对存在平衡限制的气相反应，并且反应物或者中间产物为轻组分，而产物为重组分，让一级反应器出口达到反应平衡的气体进入精馏塔(或者提馏塔)，重组分产品被冷却进入液相，而反应原料大部分存在于气相中，塔顶气相经过过热器交叉换热后进入二级反应器，反应后经过冷却混合物冷凝回流，重组分产品通过精馏作用进入塔底，而轻组分反应物或者中间产物源源不断进入二级反应器进行反应，整个反应收率大大提高。
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公开(公告)号：CN110776640A
公开(公告)日：2020-02-11
申请号：CN201911040994.9
申请日：2019-10-30
申请人： 万华化学集团股份有限公司 , 万华化学(宁波)有限公司
IPC分类号： C08G77/38 , C08G77/20 , C08G77/448
摘要： 本发明公开一种端酚基聚硅氧烷及其制备方法和一种聚硅氧烷-聚碳酸酯共聚物。包括以下步骤：a)以过渡金属催化剂A催化四甲基二硅氧烷与含有烯丙基的酚类化合物反应制备一端为酚基一端含有硅氢键的酚改性含氢硅烷；b)利用减压精馏分离得到纯度≥99％酚改性含氢硅烷；c)以过渡金属催化剂催化B，将纯净的酚改性含氢硅烷与端基为乙烯基的聚硅氧烷进行硅氢加成反应，得到端基含酚基的聚硅氧烷。所述端酚基聚硅氧烷中游离的含烯丙基的酚化合物含量为100ppm以下，酚基封端率为98％以上，金属铂残余≤5ppm。所述端酚基聚硅氧烷用于制备改性聚碳酸酯，所得聚硅氧烷-聚碳酸酯共聚物聚硅氧烷含量高，耐热及耐黄变性能优异。
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公开(公告)号：CN115850064A
公开(公告)日：2023-03-28
申请号：CN202111114717.5
申请日：2021-09-23
申请人： 万华化学集团股份有限公司
摘要： 本发明公开了一种甲基丙烯酸丁酯的制备工艺，包括以下步骤：(1)在反应精馏塔中分别加入甲基丙烯酸甲酯、正丁醇和催化剂进行酯交换反应，其中，甲基丙烯酸甲酯与产物甲醇形成共沸物，从塔顶排出，塔釜设有两级再沸器；(2)反应精馏塔塔釜混合物进入脱轻塔，脱除轻组分；(3)脱轻塔塔釜产物进入产品塔，采用对产品进行分离提纯，塔顶得到甲基丙烯酸丁酯。该工艺流程简单，可连续稳定运行，生产成本低，节约了能耗，反应效率高。
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公开(公告)号：CN114956956A
公开(公告)日：2022-08-30
申请号：CN202210492075.0
申请日：2022-05-07
申请人： 万华化学集团股份有限公司
IPC分类号： C07C29/141 , C07C29/149 , C07C29/74 , C07C29/80 , C07C29/90 , C07C31/20 , B01J29/14 , B01J29/08
摘要： 本发明公开一种生产新戊二醇的方法。采用一种金属氧化物负载型固体碱分子筛催化剂进行加氢反应，然后经减压、脱水、产品精制得到高纯的新戊二醇产品。产品精制塔顶富集的新戊二醇酯物料返回加氢反应回收新戊二醇。本发明采用的催化剂能够将原料中的新戊二醇酯杂质转化为新戊二醇和小分子醇类杂质，促进羟基特戊酸新戊二醇单酯的转化，提升新戊二醇产品收率，降低下游产品分离难度。该催化剂具有高比表面积和较高的机械强度，同时兼具良好的稳定性和活性。本发明的方法，新戊二醇产品纯度99.9%以上，新戊二醇酯类杂质尤其甲酸新戊二醇酯含量降低至50 ppm以下；产品精制过程能耗节省25%以上。
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公开(公告)号：CN114031510A
公开(公告)日：2022-02-11
申请号：CN202111408113.1
申请日：2021-11-25
申请人： 万华化学集团股份有限公司
IPC分类号： C07C213/04 , C07C215/08 , B01J31/10
摘要： 本发明公开了一种2‑氨基丙醇的制备方法，包括以下步骤：1)将无水液氨和环氧丙烷进行混合，预热；2)将预热后的反应原料送入装填有Lewis酸改性的强酸性阳离子交换树脂的反应器中进行反应，控制反应温度60‑120℃，反应压力1‑8MPa；3)反应完成后，将反应液送入至脱氨塔中，分离出未反应的液氨和环氧丙烷；4)将塔底采出物送入至精馏塔中，进一步精馏提纯，得到产品2‑氨基丙醇。该方法以低成本的环氧丙烷和液氨为原料，可以在较温和的反应条件下经改性离子交换树脂催化合成2‑氨基丙醇，具有原料成本低、产品纯度高、工艺条件温和、工艺流程简单、原子利用率高、三废排放量少等优势。
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公开(公告)号：CN112142565A
公开(公告)日：2020-12-29
申请号：CN202010983662.0
申请日：2020-09-18
申请人： 万华化学集团股份有限公司
摘要： 本发明属于新戊二醇生产技术领域，涉及一种低能耗的新戊二醇精制脱水、除酯方法及装置系统，该方法通过优化分离流程，附加物理吸附、化学吸附的方法，使用特殊的强碱性离子交换树脂处理新戊二醇产品，使新戊二醇中的甲酸‑新戊二醇酯、异丁酸‑新戊二醇酯等物质在碱性树脂表面发生分解脱除，从而将新戊二醇中的酯类杂质含量降低，特别是甲酸‑新戊二醇酯的含量降至50ppm以下，同时降低脱水流程42％的能耗。
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公开(公告)号：CN107188781B
公开(公告)日：2020-07-24
申请号：CN201710406113.5
申请日：2017-06-02
申请人： 万华化学集团股份有限公司
摘要： 本发明公开了一种由香茅醛制备异胡薄荷醇的方法，在芳基苯磺酸基铝化合物存在下将香茅醛环化制备异胡薄荷醇，芳基苯磺酸基铝化合物是通过式(I)的芳基苯磺酸配体与式(II)的铝化合物和/或式(III)的铝化合物制备而成；(R1)3‑pAIHp(II)、MAIH4(III)，所述环化反应条件温和，反应温度优选5‑15℃，反应对映选择性为90％‑99％，转化率可达到80‑99.9％。
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公开(公告)号：CN107188781A
公开(公告)日：2017-09-22
申请号：CN201710406113.5
申请日：2017-06-02
申请人： 万华化学集团股份有限公司
摘要： 本发明公开了一种由香茅醛制备异胡薄荷醇的方法，在芳基苯磺酸基铝化合物存在下将香茅醛环化制备异胡薄荷醇，芳基苯磺酸基铝化合物是通过式(I)的芳基苯磺酸配体与式(II)的铝化合物和/或式(III)的铝化合物制备而成；(R1)3‑pAIHp(II)、MAIH4(III)，所述环化反应条件温和，反应温度优选5‑15℃，反应对映选择性为90％‑99％，转化率可达到80‑99.9％。
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