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公开(公告)号:CN110467543B
公开(公告)日:2022-06-07
申请号:CN201910824332.4
申请日:2019-09-02
申请人: 三门峡环宇生化科技有限公司
IPC分类号: C07C253/20 , C07C255/50 , C07C253/34
摘要: 一种邻氯苯腈的制备方法,是以邻氯苯甲酸和尿素为原料,反应连续、可控,使产品收率得到很好保证可控,反应条件易控制,产品质量稳定,未反应的原料和中间产品回收之后可循环利用。特别是邻氯苯甲酸与尿素反应生成邻氯苯甲酰胺后,采用超声波或者微波催化高温脱水成邻氯苯腈,收率高达92%以上,产品纯度可达97%。不仅反应全过程安全、清洁,环保处理容易,而且,还能够减少邻氯苯腈的生产废水,实现邻氯苯腈的清洁生产,未反应的原料邻氯苯甲酸和中间体经过回收可进行循环利用,能够显著降低生产成本。并且,可避免传统工艺设备复杂,操作要求高,产品收率低的缺点,具有“三废”少,污染小的特点,是实现工业化生产的又一理想途径。
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公开(公告)号:CN110467541A
公开(公告)日:2019-11-19
申请号:CN201910819792.8
申请日:2019-08-31
申请人: 三门峡环宇生化科技有限公司
IPC分类号: C07C253/00 , C07C253/34 , C07C255/50
摘要: 本发明提供一种由间氯苯甲酸和尿素直接合成间氯苯腈的方法,属于有机化学技术领域,也属于有机精细化学品技术领域。所述合成间氯苯腈的方法为:间氯苯甲酸与尿素反应生成含有间氯苯甲酰胺的中间反应混合物,含有间氯苯甲酰胺的中间反应混合物脱水反应生成含有间氯苯腈的混合物;将含有间氯苯腈的混合物减压蒸馏出粗腈,粗腈经水洗、过滤、干燥再减压蒸馏得成品间氯苯腈。该合成方法路线短,操作简单,反应条件容易控制,生产成本低,对环境污染小,且合成的间氯苯腈质量稳定。其中对含有间氯苯甲酰胺的中间反应混合物采用超声波或者微波催化脱水,可显著的提高间氯苯腈的收率和纯度。
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公开(公告)号:CN110467543A
公开(公告)日:2019-11-19
申请号:CN201910824332.4
申请日:2019-09-02
申请人: 三门峡环宇生化科技有限公司
IPC分类号: C07C253/20 , C07C255/50 , C07C253/34
摘要: 一种邻氯苯腈的制备方法,是以邻氯苯甲酸和尿素为原料,反应连续、可控,使产品收率得到很好保证可控,反应条件易控制,产品质量稳定,未反应的原料和中间产品回收之后可循环利用。特别是邻氯苯甲酸与尿素反应生成邻氯苯甲酰胺后,采用超声波或者微波催化高温脱水成邻氯苯腈,收率高达92%以上,产品纯度可达97%。不仅反应全过程安全、清洁,环保处理容易,而且,还能够减少邻氯苯腈的生产废水,实现邻氯苯腈的清洁生产,未反应的原料邻氯苯甲酸和中间体经过回收可进行循环利用,能够显著降低生产成本。并且,可避免传统工艺设备复杂,操作要求高,产品收率低的缺点,具有“三废”少,污染小的特点,是实现工业化生产的又一理想途径。
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公开(公告)号:CN110396056A
公开(公告)日:2019-11-01
申请号:CN201910819791.3
申请日:2019-08-31
申请人: 三门峡环宇生化科技有限公司
IPC分类号: C07C253/20 , C07C255/50
摘要: 本发明提供一种制备间氯苯腈的方法,属于有机化学技术领域,也属于有机精细化学品技术领域。制备间氯苯腈的方法为:间氯苯甲酸与氨反应生成含有间氯苯甲酸铵的第一中间反应混合物,含有间氯苯甲酸铵的中间反应混合物脱水反应生成含有间氯苯甲酰胺的第二中间反应物混合物,含有间氯苯甲酰胺的第二中间反应物混合物脱水反应生成含有间氯苯腈的混合物;将含有间氯苯腈的混合物通过物理方法处理得到成品间氯苯腈。该制备间氯苯腈的方法路线短,操作简单,反应条件容易控制,生产成本低,对环境污染小,且合成的间氯苯腈质量稳定。其中在间氯苯甲酸与氨反应体系中后期采用超声波或者微波催化脱水,可显著的提高间氯苯腈的收率和纯度。
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公开(公告)号:CN110396055A
公开(公告)日:2019-11-01
申请号:CN201910819787.7
申请日:2019-08-31
申请人: 三门峡环宇生化科技有限公司
IPC分类号: C07C253/20 , C07C255/50
摘要: 本发明提供一种由对氯苯甲酸和尿素直接合成对氯苯腈的方法,属于有机化学技术领域,也属于有机精细化学品技术领域。所述合成对氯苯腈的方法为:对氯苯甲酸与尿素反应生成含有对氯苯甲酰胺的中间反应混合物,含有对氯苯甲酰胺的中间反应混合物脱水反应生成含有对氯苯腈的混合物;将含有对氯苯腈的混合物减压蒸馏出粗腈,粗腈经水洗、过滤、干燥再减压蒸馏得成品对氯苯腈。该合成方法路线短,操作简单,反应条件容易控制,生产成本低,对环境污染小,且合成的对氯苯腈质量稳定。其中对含有对氯苯甲酰胺的中间反应混合物采用超声波或者微波催化脱水,可显著的提高对氯苯腈的收率和纯度。
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公开(公告)号:CN114853577B
公开(公告)日:2024-08-09
申请号:CN202110074058.0
申请日:2021-01-20
申请人: 三门峡环宇生化科技有限公司
IPC分类号: C07C41/01 , C07C41/40 , C07C43/04 , C07C253/30 , C07C253/34 , C07C255/53
摘要: 本发明提供一种制备二甲醚联产对羟基苯甲腈的方法,以溶液浓度为28%~51%的甲醇钠的甲醇溶液为原料,与对卤代苯甲腈在摩尔比为2~3:1,反应温度190℃~220℃,反应压力3.5 MPa~6Mpa的条件下,反应1~24小时,降温冷却至60℃以下,泄压并收集排出的二甲醚气体,剩余的固液产物减压蒸馏回收甲醇,蒸馏底物加水后加酸酸化,得到对羟基苯甲腈固体;或者将剩余的固液产物经冷却、过滤后,滤液为低浓度甲醇钠的甲醇溶液在下次反应时套用,滤渣加水后加酸酸化,得到对羟基苯甲腈固体;本发明的制备方法采用的原料价格低廉,反应步骤短、操作安全,可同时制备二甲醚和对羟基苯甲腈,收率高,原料利用率高,绿色环保。
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公开(公告)号:CN110396055B
公开(公告)日:2022-12-23
申请号:CN201910819787.7
申请日:2019-08-31
申请人: 三门峡环宇生化科技有限公司
IPC分类号: C07C253/20 , C07C255/50
摘要: 本发明提供一种由对氯苯甲酸和尿素直接合成对氯苯腈的方法,属于有机化学技术领域,也属于有机精细化学品技术领域。所述合成对氯苯腈的方法为:对氯苯甲酸与尿素反应生成含有对氯苯甲酰胺的中间反应混合物,含有对氯苯甲酰胺的中间反应混合物脱水反应生成含有对氯苯腈的混合物;将含有对氯苯腈的混合物减压蒸馏出粗腈,粗腈经水洗、过滤、干燥再减压蒸馏得成品对氯苯腈。该合成方法路线短,操作简单,反应条件容易控制,生产成本低,对环境污染小,且合成的对氯苯腈质量稳定。其中对含有对氯苯甲酰胺的中间反应混合物采用超声波或者微波催化脱水,可显著的提高对氯苯腈的收率和纯度。
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公开(公告)号:CN110423207B
公开(公告)日:2022-08-12
申请号:CN201910824329.2
申请日:2019-09-02
申请人: 三门峡环宇生化科技有限公司
IPC分类号: C07C253/20 , C07C253/34 , C07C255/50
摘要: 一种邻氯苯腈的合成方法,以邻氯苯甲酸与氨反应,生成邻氯苯甲酸铵,高温脱水成邻氯苯甲酰胺,再高温脱水生成邻氯苯腈。在生产过程中,特别是采用超声波或者微波催化高温脱水生成邻氯苯腈,收率高达93%以上,产品纯度可达97%。并且它具有工艺路线短,反应收率高,产品纯度好,反应全过程安全、清洁、环保处理容易的特点。并能有效地减少邻氯苯腈的生产废水,实现邻氯苯腈的清洁生产,未反应的原料邻氯苯甲酸和中间体经过回收可进行循环利用,能够显著降低生产成本。并且,可避免传统工艺设备复杂,操作要求高,产品收率低的缺点,具有“三废”少,污染小的特点,是实现工业化生产的又一理想途径,具有较强的市场竞争能力。
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公开(公告)号:CN114853577A
公开(公告)日:2022-08-05
申请号:CN202110074058.0
申请日:2021-01-20
申请人: 三门峡环宇生化科技有限公司
IPC分类号: C07C41/01 , C07C41/40 , C07C43/04 , C07C253/30 , C07C253/34 , C07C255/53
摘要: 本发明提供一种制备二甲醚联产对羟基苯甲腈的方法,以溶液浓度为28%~51%的甲醇钠的甲醇溶液为原料,与对卤代苯甲腈在摩尔比为2~3:1,反应温度190℃~220℃,反应压力3.5 MPa~6Mpa的条件下,反应1~24小时,降温冷却至60℃以下,泄压并收集排出的二甲醚气体,剩余的固液产物减压蒸馏回收甲醇,蒸馏底物加水后加酸酸化,得到对羟基苯甲腈固体;或者将剩余的固液产物经冷却、过滤后,滤液为低浓度甲醇钠的甲醇溶液在下次反应时套用,滤渣加水后加酸酸化,得到对羟基苯甲腈固体;本发明的制备方法采用的原料价格低廉,反应步骤短、操作安全,可同时制备二甲醚和对羟基苯甲腈,收率高,原料利用率高,绿色环保。
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公开(公告)号:CN110437101A
公开(公告)日:2019-11-12
申请号:CN201910819788.1
申请日:2019-08-31
申请人: 三门峡环宇生化科技有限公司
IPC分类号: C07C253/20 , C07C253/34 , C07C255/50 , C07C231/02 , C07C233/65
摘要: 本发明提供一种对氯苯腈、对氯苯甲酰胺的制备方法,属于有机化学技术领域,也属于有机精细化学品技术领域。所述对氯苯腈的制备方法为:首先利用对氯苯甲酰胺脱水反应生成含有对氯苯腈的混合物,然后将含有对氯苯腈的混合物减压蒸馏出粗腈,最后将粗腈经水洗、过滤、干燥再减压蒸馏得到成品对氯苯腈。对氯苯甲酰胺采用对氯苯甲酸和氨反应生成,即采用对氯苯甲酸和氨为原料,通过对氯苯甲酸和氨的一系列反应生成对氯苯腈,整个反应过程能够连续、可控且路线短;同时,整个反应过程中对未反应的原料及中间产物进行回收利用,不但减小了三废的排量,实现了安全、清洁、环保生产,而且能明显降低生产成本。
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