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公开(公告)号：CN104311466A
公开(公告)日：2015-01-28
申请号：CN201410528296.4
申请日：2014-10-09
申请人： 上海万代制药有限公司
IPC分类号： C07C323/66 , C07C319/02
摘要： 本发明属于有机或药物合成领域，涉及一种改进的2,3-二巯基丙磺酸钠的合成方法。本发明的技术解决方案为：巯基化反应，硫氢化钠(钾)溶液PH值是巯基化反应的重要工艺参数，本发明是用市售NaHS固体用水溶解，用浓盐酸等卤代酸中和至PH＝6.5～7，再和二溴丙磺酸钠反应，同样为2,3-二巯基丙磺酸钠的巯基化反应提供了高选择性的环境和条件，避免使用到剧毒气体硫化氢，改善工况条件。同时脱铅反应用氯化氢甲醇溶液，避免使用对环境有影响的剧毒气体硫化氢，改善工况条件。
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公开(公告)号：CN106366070A
公开(公告)日：2017-02-01
申请号：CN201610649597.1
申请日：2016-08-10
申请人： 上海万代制药有限公司
IPC分类号： C07D401/12
CPC分类号： C07D401/12
摘要： 本发明属于原料药制备技术领域，具体涉及一种高纯度埃索美拉唑钠的制备方法。本发明提供一种操作简便，适合工业化大生产，能制备出高纯度药用级原料药埃索美拉唑钠的方法，具体采用不对称氧化法，以5-甲氧基-2-[[(4-甲氧基-3,5-二甲基-2-吡啶基)甲基]硫基]-1H-苯并咪唑(奥美拉唑硫醚)为起始原料，以D-酒石酸二乙酯和钛酸四异丙酯为诱导剂，通过过氧化氢异丙苯不对称氧化成埃索美拉唑(S-奥美拉唑)，反应过程用HPLC控制，最后与氢氧化钠反应成钠盐。通过本发明方法最终制备得到的埃索美拉唑钠，经高效液相分析，其纯度＞99.5％，杂质“砜”＜0.1％，可直接用于相应的药物生产。
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公开(公告)号：CN102875397B
公开(公告)日：2013-12-18
申请号：CN201210409046.X
申请日：2012-10-24
申请人： 上海万代制药有限公司
IPC分类号： C07C219/06 , C07C213/06
摘要： 本发明属于化学合成领域，盐酸甲氯芬酯（Meclofenoxatum）又名氯酯醒，是应用较为广泛的中枢兴奋药之一。本发明提供了一种盐酸甲氯芬酯的制备方法，该方法采用一步法酯化成盐，并且采用了相转移催化法进行工艺改进，本发明方法原料易得，副产物少，反应条件温和且容易控制，成本较低，易实现工业化，生产能力大，所得产品纯度高，质量稳定，符合药典规定，本发明提供了一条更环保的盐酸甲氯芬酯的合成途径。
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公开(公告)号：CN102875397A
公开(公告)日：2013-01-16
申请号：CN201210409046.X
申请日：2012-10-24
申请人： 上海万代制药有限公司
IPC分类号： C07C219/06 , C07C213/06
摘要： 本发明属于化学合成领域，盐酸甲氯芬酯（Meclofenoxatum）又名氯酯醒，是应用较为广泛的中枢兴奋药之一。本发明提供了一种盐酸甲氯芬酯的制备方法，该方法采用一步法酯化成盐，并且采用了相转移催化法进行工艺改进，本发明方法原料易得，副产物少，反应条件温和且容易控制，成本较低，易实现工业化，生产能力大，所得产品纯度高，质量稳定，符合药典规定，本发明提供了一条更环保的盐酸甲氯芬酯的合成途径。
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公开(公告)号：CN106366129A
公开(公告)日：2017-02-01
申请号：CN201610650124.3
申请日：2016-08-10
申请人： 上海万代制药有限公司
IPC分类号： C07F15/00
CPC分类号： C07F15/0093
摘要： 本发明属于原料药制备技术领域，具体涉及一种高纯度米铂的制备方法。本发明提供一种高纯度米铂的制备方法，是将米铂粗品用二氯甲烷于35～40℃搅拌溶解，用甲醇:水在35～40℃萃取至二氯甲烷层澄清，二氯甲烷层中加入甲醇:水，冷却至0～10℃搅拌结晶，沉淀物过滤即得高纯度米铂。通过本发明方法将米铂粗品精制后，经高效液相分析，米铂的纯度＞99.6％，单杂＜0.1％，可直接用于相应的药物生产。
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公开(公告)号：CN106220580A
公开(公告)日：2016-12-14
申请号：CN201610650121.X
申请日：2016-08-10
申请人： 上海万代制药有限公司
IPC分类号： C07D257/02 , C07C215/10 , C07C213/10 , C07F5/00
CPC分类号： C07D257/02 , C07F5/003
摘要： 本发明是关于磁共振成像技术造影剂，特别是造影剂钆特酸葡胺的提纯方法。本发明提供一种钆特酸葡胺的提纯方法，通过将钆特酸葡胺粗品溶于50～60℃的甲醇溶液中，加入丙酮并冷却至0～5℃，将沉淀物过滤即得钆特酸葡胺纯品。通过本发明方法对钆特酸葡胺粗品进行提纯后，经高效液相分析，所得钆特酸葡胺的纯度＞99.6％，可直接用于相应的药物生产。
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公开(公告)号：CN105622609A
公开(公告)日：2016-06-01
申请号：CN201610135936.4
申请日：2016-03-10
申请人： 上海万代制药有限公司 , 上海万巷制药有限公司
IPC分类号： C07D473/04
CPC分类号： C07D473/04
摘要： 本发明属于原料药制备技术领域，具体涉及利格列汀的制备方法改进。本发明提供了一种利格列汀的制备方法，在利格列汀两步缩合反应中将用到的缚酸剂无水碳酸钠控制粒径为微米级，反应无需使用碘化物催化剂，同样使反应温度降低，反应时间缩短，并且将两步反应改为“一锅法”制备得到纯度高、产率高的关键中间体E化合物。本发明的制备方法适合利格列汀的工业化大生产，并且最终得到高纯度、高得率的利格列汀。
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公开(公告)号：CN103360393B
公开(公告)日：2016-01-06
申请号：CN201310321329.3
申请日：2013-07-29
申请人： 上海万巷制药有限公司 , 上海万代制药有限公司
IPC分类号： C07D473/08
摘要： 本发明属于化学合成领域，现有合成茶碱乙酸的原料都使用了剧毒品氯乙酸，氯乙酸的购买渠道受到严格限制，因此茶碱乙酸的生产受到较大影响。本发明提供了一种茶碱乙酸的制备方法，采用二甲基FAU与氢氧化钠水溶液反应生成茶碱钠盐，再滴加氯乙酸钠水溶液，反应液澄清后，通过补加20%Na2CO3水溶液使反应液PH保持在8～12。本发明所得产品的收率提高到90%以上，产物含量达到99.9%，且质量稳定，符合药典规定。
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公开(公告)号：CN105062693A
公开(公告)日：2015-11-18
申请号：CN201510503861.6
申请日：2015-08-17
申请人： 上海万代制药有限公司
摘要： 本发明涉及一种质量稳定的碘化植物油乙酯的制备方法，属于有机合成技术领域。该制备方法的要点是在植物油与碘化氢气体发生加成反应之前，将植物油在摄氏-10至10度之间进行冷冻，将蜡质和饱和脂肪等低碘值的物质脱除。该特殊处理的目的在于将低碘值的物质如蜡质和饱和脂肪等脱除，以利于提高油的碘值，进一步提高碘化植物油乙酯对结合碘的结合牢固度，即提高有机态碘的稳定性，减少游离碘的析出以及色泽的变深。
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公开(公告)号：CN104560406A
公开(公告)日：2015-04-29
申请号：CN201410851605.1
申请日：2014-12-26
申请人： 上海万代制药有限公司
IPC分类号： C11C3/00 , C11B3/00 , A61K33/18 , A61K36/87 , A61K36/66 , A61K36/55 , A61K36/535 , A61K36/52 , A61K36/286 , A61K36/282 , A61P3/02 , A61P35/00 , A61K49/04
摘要： 本发明涉及一种质量稳定的碘化油的制备方法，属于有机合成技术领域。该制备方法的要点是在植物油与碘化氢气体发生加成反应之前，将植物油在摄氏-10至10度之间进行冷冻，将蜡质和饱和脂肪等低碘值的物质脱除。该特殊处理的目的在于将低碘值的物质如蜡质和饱和脂肪等脱除，以利于提高油的碘值，进一步提高碘化油对结合碘的结合牢固度，即提高有机态碘的稳定性，减少游离碘的析出以及色泽的变深。
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