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公开(公告)号：CN116899502A
公开(公告)日：2023-10-20
申请号：CN202310959686.6
申请日：2023-08-01
申请人： 上海交通大学 , 上海上药第一生化药业有限公司
IPC分类号： B01J19/00 , C07D215/227 , C07B53/00 , B01J19/24
摘要： 本发明公开了一种低温连续流制备贝达喹啉的方法及制得的产品。该制备方法其包括如下步骤：步骤S1：将进料液A和进料液B采用连续流进行第一次连续流反应，得到反应液D；步骤S2：将反应液D和进料液C采用连续流进行第二次连续流反应；第一次连续流反应的反应停留时间为30s～600s；第二次连续流反应的反应停留时间为30s～200s；步骤S3：淬灭。本发明的制备方法收率佳，且通过本方法进行贝达喹啉的制备，得到的粗品仅需经简单的后处理，便能实现纯品贝达喹啉的纯度高达99.8％以上。
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公开(公告)号：CN113861263B
公开(公告)日：2023-05-09
申请号：CN202111295372.8
申请日：2021-11-03
申请人： 上海上药第一生化药业有限公司
IPC分类号： C07J73/00
摘要： 本发明公开了一种丹参酮IIA磺酸钠的制备方法。包括如下步骤：S1：将丹参酮IIA、乙酸酐和有机溶剂的混合液作为进料液A，将硫酸和乙酸的混合液作为进料液B，将所述进料液A和所述进料液B加入第一微反应器中，进行连续磺化反应，得到反应液D；S2：将所述反应液D和钠盐水溶液加入第二微反应器中，进行连续成盐反应，得到反应液E；S3：将所述反应液E过滤、重结晶，即可。将处理过程连续化操作能节约大量的有机溶剂和人力成本，得到的产物更容易过滤，而且能提高收率，实现了高纯度的丹参酮IIA磺酸钠的绿色、安全、高效全连续制备的优点。
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公开(公告)号：CN113861263A
公开(公告)日：2021-12-31
申请号：CN202111295372.8
申请日：2021-11-03
申请人： 上海上药第一生化药业有限公司
IPC分类号： C07J73/00
摘要： 本发明公开了一种丹参酮IIA磺酸钠的制备方法。包括如下步骤：S1：将丹参酮IIA、乙酸酐和有机溶剂的混合液作为进料液A，将硫酸和乙酸的混合液作为进料液B，将所述进料液A和所述进料液B加入第一微反应器中，进行连续磺化反应，得到反应液D；S2：将所述反应液D和钠盐水溶液加入第二微反应器中，进行连续成盐反应，得到反应液E；S3：将所述反应液E过滤、重结晶，即可。将处理过程连续化操作能节约大量的有机溶剂和人力成本，得到的产物更容易过滤，而且能提高收率，实现了高纯度的丹参酮IIA磺酸钠的绿色、安全、高效全连续制备的优点。
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公开(公告)号：CN113980087B
公开(公告)日：2023-03-21
申请号：CN202111296537.3
申请日：2021-11-03
申请人： 上海上药第一生化药业有限公司
IPC分类号： C07J73/00
摘要： 本发明公开了一种制备丹参酮IIA磺酸钠的方法。包括如下步骤：(1)将丹参酮IIA、乙酸酐和有机溶剂的混合液作为进料液A，将硫酸和乙酸的混合液作为进料液B，进行连续磺化反应，得到反应液E；反应温度为0～50℃；(2)将水作为进料液C，与反应液E发生水化反应，得到反应液F；反应温度为0～50℃(3)将二氯甲烷作为进料液D，对反应液F进行纯化，得到反应液G；反应温度为0～50℃；(4)反应液G进入连续分离器中，得到水层和有机层，水层过滤，即可。将磺化反应、水化反应、纯化和成盐进行全连续化反应，有效提高反应的选择性、丹参酮IIA磺酸钠的纯度和产率；实现高纯度丹参酮IIA磺酸钠的高效率制备。
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公开(公告)号：CN118271389A
公开(公告)日：2024-07-02
申请号：CN202410374740.5
申请日：2024-03-29
申请人： 上海上药第一生化药业有限公司
IPC分类号： C07J73/00
摘要： 本发明提供了一种丹参酮IIA磺酸钠的制备方法。具体涉及一种丹参酮IIA磺化的方法，其包含如下步骤，在管式反应器中，在管式反应器中，溶剂中，丹参酮IIA和三氧化硫进行连续磺化反应，得到丹参酮IIA磺化产物，所述管式反应器内径为0.1‑10mm。本发明提供的连续化制备工艺提高了反应收率及反应效率，具备绿色、安全、高效的优点。#imgabs0#
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公开(公告)号：CN113980087A
公开(公告)日：2022-01-28
申请号：CN202111296537.3
申请日：2021-11-03
申请人： 上海上药第一生化药业有限公司
IPC分类号： C07J73/00
摘要： 本发明公开了一种制备丹参酮IIA磺酸钠的方法。包括如下步骤：(1)将丹参酮IIA、乙酸酐和有机溶剂的混合液作为进料液A，将硫酸和乙酸的混合液作为进料液B，进行连续磺化反应，得到反应液E；反应温度为0～50℃；(2)将水作为进料液C，与反应液E发生水化反应，得到反应液F；反应温度为0～50℃(3)将二氯甲烷作为进料液D，对反应液F进行纯化，得到反应液G；反应温度为0～50℃；(4)反应液G进入连续分离器中，得到水层和有机层，水层过滤，即可。将磺化反应、水化反应、纯化和成盐进行全连续化反应，有效提高反应的选择性、丹参酮IIA磺酸钠的纯度和产率；实现高纯度丹参酮IIA磺酸钠的高效率制备。
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公开(公告)号：CN220696701U
公开(公告)日：2024-04-02
申请号：CN202322055062.X
申请日：2023-08-01
申请人： 上海上药第一生化药业有限公司 , 上海交通大学
IPC分类号： B01J19/00 , C07D215/227
摘要： 本实用新型公开了一种低温连续流制备贝达喹啉的系统。该系统包括第一进料单元、第二进料单元、第一反应单元、第二反应单元和淬灭单元；第一进料单元、第一反应单元、第二反应单元和淬灭单元依次连接，第二进料单元和第二反应单元的进料口连接；其中，第一反应单元包括依次串联连接的第一连续流反应器和第二连续流反应器；第二反应单元包括至少一个第三连续流反应器；第二连续流反应器与所述第三连续流反应器连接。本实用新型的系统，通过高效的传质和传热，能够缩短生产周期，降低了有机金属试剂的危险操作系数，收率可达86％‑95％。
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