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公开(公告)号:CN110835362A
公开(公告)日:2020-02-25
申请号:CN201810940019.2
申请日:2018-08-17
申请人: 上海诗丹德标准技术服务有限公司 , 上海佰年诗丹德检测技术有限公司 , 上海诗丹德生物技术有限公司
摘要: 本发明公开了一种柳穿鱼叶苷对照品的制备方法。具体地,本发明的方法包括以下步骤:(i)提供柳穿鱼叶苷的醇提物;(ii)用NaOH水溶液溶解所述的醇提物,通过洗脱剂,利用聚酰胺柱分离所述的醇提物后进行浓缩,获得柳穿鱼叶苷半成品;(iii)溶解所述的柳穿鱼叶苷半成品,并利用中压制备柱分离所述的半成品,从而获得柳穿鱼叶苷粗品;(iv)碱溶酸沉所述的柳穿鱼叶苷粗品,过滤,得固体,固体用甲醇热溶冷析后,抽滤,得柳穿鱼叶苷纯品;和(v)浓缩并冷冻干燥所述的纯品,获得所述的柳穿鱼叶苷对照品。本发明工艺稳定、操作方便、分离效率高,成本低廉经济环保,具有较高的经济价值和学术价值。
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公开(公告)号:CN110240585A
公开(公告)日:2019-09-17
申请号:CN201910495963.6
申请日:2019-06-10
申请人: 上海诗丹德标准技术服务有限公司 , 上海佰年诗丹德检测技术有限公司 , 上海诗丹德生物技术有限公司
IPC分类号: C07D311/74
摘要: 本发明公开了一种沉香四醇的制备方法,包括以下步骤:(i)提取,得到沉香四醇的提取物;(ii)大孔吸附树脂柱粗分离,得到沉香四醇粗品;(iii)正相柱层析分离得到沉香四醇半成品;(iv)中压制备柱分离,得到的高纯度的沉香四醇的样品;(v)后处理,浓缩并干燥,即获得沉香四醇。本发明的方法制得沉香四醇的纯度高,收率高,工艺稳定、操作方便、分离效率高、通量大,成本低廉经济环保,适合工业化生产,具有较高的经济价值。
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公开(公告)号:CN109096112A
公开(公告)日:2018-12-28
申请号:CN201811099346.6
申请日:2018-09-20
申请人: 上海诗丹德标准技术服务有限公司 , 上海佰年诗丹德检测技术有限公司 , 上海诗丹德生物技术有限公司
IPC分类号: C07C69/533 , C07C67/48 , C07C67/56 , C07C67/52
摘要: 本发明提供了一种从款冬花中高效率制备款冬酮的方法,包括步骤:将中药材款冬花以石油醚浸泡提取,过滤,浓缩,浓缩液经一次硅胶柱层析,最后多次重结晶,得到纯度99%以上的款冬酮。其各项指标满足中药化学对照品原料要求,可以作为对照品使用,收率相比现有技术显著提高;该方法不依赖于超声设备、高速逆流色谱仪、超临界萃取等特殊设备,设备成本低,易于投产,使用操作方便,工艺过程中的溶剂都可回收再利用;而且单批次处理样品量大,可得到百克级产品;工艺稳定可靠,重现性好,有利于大规模的工业化生产。
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公开(公告)号:CN109021060A
公开(公告)日:2018-12-18
申请号:CN201811122389.1
申请日:2018-09-26
申请人: 上海诗丹德标准技术服务有限公司 , 上海佰年诗丹德检测技术有限公司
IPC分类号: C07J63/00 , C07H1/08 , C07H15/256
CPC分类号: C07J63/008 , C07H1/08 , C07H15/256
摘要: 本发明公开一种地肤子皂苷Ic的制备方法,包括以下步骤:(i)制备地肤子乙醇提取物;(ii)稀释所述的地肤子乙醇提取物,并利用大孔吸附树脂柱对所述的地肤子乙醇提取物过柱分离,从而获得地肤子皂苷Ic粗品;(iii)中压制备柱分离地肤子皂苷Ic粗品,即获得高纯度的地肤子皂苷Ic样品;(iv)浓缩并干燥所得样品,即获得地肤子皂苷Ic。本发明可实现地肤子皂苷Ic的快速分离,制备量大,收率高,所得产品纯度高,适合工业化生产。
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公开(公告)号:CN106950329A
公开(公告)日:2017-07-14
申请号:CN201611073821.3
申请日:2016-11-29
申请人: 上海佰年诗丹德检测技术有限公司 , 上海诗丹德标准技术服务有限公司
IPC分类号: G01N30/89
CPC分类号: G01N30/89
摘要: 本发明公开了一种化妆品中丹参酮ⅡA含量的测定方法,采用甲醇超声待测化妆品获得提取液,过滤后采用反相高效液相色谱检测,获得待测化妆品中丹参酮ⅡA的含量。本发明的方法操作简便、精密度高、重现性好,可用于检测化妆品中的丹参酮ⅡA。
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公开(公告)号:CN110240585B
公开(公告)日:2023-08-22
申请号:CN201910495963.6
申请日:2019-06-10
申请人: 上海诗丹德标准技术服务有限公司 , 上海佰年诗丹德检测技术有限公司 , 上海诗丹德生物技术有限公司
IPC分类号: C07D311/74
摘要: 本发明公开了一种沉香四醇的制备方法,包括以下步骤:(i)提取,得到沉香四醇的提取物;(ii)大孔吸附树脂柱粗分离,得到沉香四醇粗品;(iii)正相柱层析分离得到沉香四醇半成品;(iv)中压制备柱分离,得到的高纯度的沉香四醇的样品;(v)后处理,浓缩并干燥,即获得沉香四醇。本发明的方法制得沉香四醇的纯度高,收率高,工艺稳定、操作方便、分离效率高、通量大,成本低廉经济环保,适合工业化生产,具有较高的经济价值。
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公开(公告)号:CN110283227B
公开(公告)日:2021-10-08
申请号:CN201910495955.1
申请日:2019-06-10
申请人: 上海诗丹德标准技术服务有限公司 , 上海佰年诗丹德检测技术有限公司 , 上海诗丹德生物技术有限公司
IPC分类号: C07J71/00
摘要: 本发明公开一种西贝母碱的制备方法,包括以下步骤:提取:以80%~95%乙醇提取2浓缩,得提取物A;萃取:提取物A用第一有机溶剂萃取,浓缩至干,得萃取物B;硅胶柱层析:萃取物B用石油醚:氯仿的溶剂体系进行硅胶柱层析,得西贝母碱粗品C;重结晶:西贝母碱粗品C用第三有机溶剂:第四有机溶剂=5:1‑2:1的混合溶剂重结晶得西贝母碱产品。本发明的方法制得产品纯度高,能得到含量在99%以上的西贝母碱产品,且单批次生产量大,利于规模化生产。
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公开(公告)号:CN110609106A
公开(公告)日:2019-12-24
申请号:CN201910871450.0
申请日:2019-09-16
申请人: 宁波立华制药有限公司 , 上海诗丹德标准技术服务有限公司 , 上海诗丹德生物技术有限公司 , 上海佰年诗丹德检测技术有限公司
IPC分类号: G01N30/88
摘要: 本发明公开了一种利用超高效液相色谱-质谱联用技术同时检测白芍中11种有机磷类农药残留的方法,包括以下步骤:白芍药材用丙酮超声提取,提取溶液置于装有90mg石墨化碳黑的离心管中,涡旋净化,取上清液氮吹至干,加乙腈定容,用超高效液相色谱-串联质谱在多反应监测模式下检测,基质标准曲线外标法定量。11种有机磷农药在2.5-200ng/mL范围内线性拟合度高,11种农药在浓度为0.05mg/kg时的回收率在70%-130%,相对标准偏差≤15%,方法检出限≤0.002mg/kg。该方法快速简便,灵敏度高,精密度高,准确度高,适合于白芍中11种有机磷类农药的分析检测。
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公开(公告)号:CN110283227A
公开(公告)日:2019-09-27
申请号:CN201910495955.1
申请日:2019-06-10
申请人: 上海诗丹德标准技术服务有限公司 , 上海佰年诗丹德检测技术有限公司 , 上海诗丹德生物技术有限公司
IPC分类号: C07J71/00
摘要: 本发明公开一种西贝母碱的制备方法,包括以下步骤:提取:以80%~95%乙醇提取2浓缩,得提取物A;萃取:提取物A用第一有机溶剂萃取,浓缩至干,得萃取物B;硅胶柱层析:萃取物B用石油醚:氯仿的溶剂体系进行硅胶柱层析,得西贝母碱粗品C;重结晶:西贝母碱粗品C用第三有机溶剂:第四有机溶剂=5:1-2:1的混合溶剂重结晶得西贝母碱产品。本发明的方法制得产品纯度高,能得到含量在99%以上的西贝母碱产品,且单批次生产量大,利于规模化生产。
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公开(公告)号:CN110609106B
公开(公告)日:2021-08-17
申请号:CN201910871450.0
申请日:2019-09-16
申请人: 宁波立华制药有限公司 , 上海诗丹德标准技术服务有限公司 , 上海诗丹德生物技术有限公司 , 上海佰年诗丹德检测技术有限公司
IPC分类号: G01N30/88
摘要: 本发明公开了一种利用超高效液相色谱‑质谱联用技术同时检测白芍中11种有机磷类农药残留的方法,包括以下步骤:白芍药材用丙酮超声提取,提取溶液置于装有90mg石墨化碳黑的离心管中,涡旋净化,取上清液氮吹至干,加乙腈定容,用超高效液相色谱‑串联质谱在多反应监测模式下检测,基质标准曲线外标法定量。11种有机磷农药在2.5‑200ng/mL范围内线性拟合度高,11种农药在浓度为0.05mg/kg时的回收率在70%‑130%,相对标准偏差≤15%,方法检出限≤0.002mg/kg。该方法快速简便,灵敏度高,精密度高,准确度高,适合于白芍中11种有机磷类农药的分析检测。
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