公开(公告)号：CN101875664A

公开(公告)日：2010-11-03

申请号：CN200910050205.X

申请日：2009-04-28

申请人： 上海医药工业研究院

发明人： 路生辉 ,  单晓燕 ,  时惠麟 ,  陈旭东

IPC分类号： C07F7/18

摘要： 本发明公开一种改进的维生素D2双保护产物的制备方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：a)将维生素D2加入到液态二氧化硫中，分别于-25℃至-10℃温度下、室温下以及30℃-40℃下进行反应；b)直接加入叔丁基二甲基氯硅烷以及咪唑进行反应；c)加入烷烃类溶剂进行重结晶，得到目标产物。本发明采用一锅法将两步反应合并为一步，不但降低了溶剂成本，同时也减少了其他能耗；由于革除了柱层析，采用重结晶的方法得到目标产物，使其在技术上能够工业化生产。

公开(公告)号：CN101875664B

公开(公告)日：2013-07-10

申请号：CN200910050205.X

申请日：2009-04-28

申请人： 武汉启瑞药业有限公司 ,  上海医药工业研究院

发明人： 路生辉 ,  单晓燕 ,  时惠麟 ,  陈旭东 ,  王朝东 ,  刘勇

IPC分类号： C07F7/18

摘要： 本发明公开一种改进的维生素D2双保护产物的制备方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：a)将维生素D2加入到液态二氧化硫中，分别于-25℃至-10℃温度下、室温下以及30℃-40℃下进行反应；b)直接加入叔丁基二甲基氯硅烷以及咪唑进行反应；c)加入烷烃类溶剂进行重结晶，得到目标产物。本发明采用一锅法将两步反应合并为一步，不但降低了溶剂成本，同时也减少了其他能耗；由于革除了柱层析，采用重结晶的方法得到目标产物，使其在技术上能够工业化生产。