公开(公告)号：CN112940198B

公开(公告)日：2022-06-24

申请号：CN202110150765.3

申请日：2021-02-03

申请人： 上海台界化工有限公司

发明人： 王少峰

IPC分类号： C08F283/06 ,  C08F230/02 ,  C04B24/26 ,  C04B103/30

摘要： 本发明公开了一种缓凝型聚羧酸减水剂的制备方法，其包括以下步骤：S1：向第一反应容器中加入单糖和磷酸化试剂，经过磷酸化反应，以制得单糖磷酸酯；S2：继续向第一反应器中加入不饱和酸酐，制得不饱和单糖磷酸酯；S3：平行配制溶液A和溶液B；S4：向第二反应容器中加入不饱和单糖磷酸酯、不饱和聚醚大单体、引发剂、去离子水，向第二反应容器中匀速滴加溶液A和溶液B，得到缓凝型聚羧酸减水剂。本发明在聚羧酸减水剂分子结构中接枝单糖磷酸酯，大大增强了减水剂分子在水泥颗粒表明的吸附能力，进而增大了聚羧酸减水剂的减水率，提高了保坍缓凝效果和抗硫酸盐性能，且本发明绿色环保、价格低廉，整个工艺反应条件温和，十分适用于大规模工业化生产。

公开(公告)号：CN108975747B

公开(公告)日：2021-05-07

申请号：CN201810864503.1

申请日：2018-08-01

申请人： 上海台界化工有限公司

发明人： 朱伟亮 ,  王少峰

IPC分类号： C04B24/26 ,  C08G65/28 ,  C08F283/06 ,  C08F220/06 ,  C04B103/30

摘要： 本发明提供了一种缓凝型聚羧酸减水剂的合成方法，其主要包括以下步骤：S1：在氮气保护下，加入丙烯酰胺或/和甲基丙烯酰胺与三氯化磷，在0℃～10℃下，反应2～5小时，接着，加入多元醇进一步反应，以生成中间体A；S2：加入中间体A，碱金属的醇化物，以及环氧乙烷或/和环氧丙烷，反应完全，以生成含有可水解官能团的多支链聚醚；S3：加入含有可水解官能团的多支链聚醚，不饱和羧酸以及引发剂，发生自由基共聚反应，后处理，即得缓凝型聚羧酸减水剂。依据本发明所述合成方法制得的缓凝型聚羧酸减水剂的初始性能和经时性能均明显优于市售的普通聚羧酸减水剂。

公开(公告)号：CN108570133B

公开(公告)日：2020-11-06

申请号：CN201810427275.1

申请日：2018-05-07

申请人： 上海台界化工有限公司

发明人： 朱伟亮 ,  王少峰

IPC分类号： C08F291/12 ,  C08F291/06 ,  C08F220/06 ,  C04B24/26 ,  C08G65/331 ,  C08F130/08 ,  C04B103/30

摘要： 本发明属于混凝土的外加剂领域，具体涉及一种具有嵌段结构的聚羧酸减水剂的合成方法，以及依据该合成方法制得的产品。该合成方法包括以下步骤：向第一反应容器中加入马来酸酐，不饱和醇聚醚以及引发剂A，生成低聚物A；向第二反应容器中加入马来酸酐和硅烷偶联剂，反应生成有机硅化合物；然后，在70℃～90℃的反应温度下，加入引发剂B，使有机硅化合物共聚为低聚物B；向第三反应容器中加入低聚物A，低聚物B，丙烯酸以及引发剂C，接着在10℃～25℃的反应温度下反应完全，后处理，即得具有嵌段结构的聚羧酸减水剂。该具有嵌段结构的聚羧酸减水剂的初始性能和经时性能均明显优于现有的聚羧酸减水剂。

公开(公告)号：CN109705332A

公开(公告)日：2019-05-03

申请号：CN201811534807.8

申请日：2018-12-14

申请人： 上海台界化工有限公司

发明人： 王少峰 ,  朱伟亮

IPC分类号： C08G65/26 ,  C04B24/24 ,  C04B103/30

摘要： 本发明属于混凝土外加剂技术领域，特别涉及一种两性不饱和聚醚，且涉及该两性不饱和聚醚的制备方法，还涉及该两性不饱和聚醚在生产聚羧酸减水剂中的应用。该两性不饱和聚醚，具有以下结构通式：，R1、R2、R3各自独立地选自H或C1～C3的烷基；R4、R5各自独立地选自C1～C8的烷基；X为酮基或羰基；A为烷氧乙基；B为烷氧丙基；m、n各自独立地选自1～100的整数。依照该制备方法制得的两性不饱和聚醚有利于进一步合成新的聚羧酸减水剂，将上述新的聚羧酸减水剂施用于混凝土之后，该混凝土的坍落度/扩展度，以及抗压强度均得到明显增强。

公开(公告)号：CN109694446B

公开(公告)日：2021-03-30

申请号：CN201811534723.4

申请日：2018-12-14

申请人： 上海台界化工有限公司

发明人： 王少峰 ,  朱伟亮

IPC分类号： C08F283/06 ,  C08F220/06 ,  C08F2/38 ,  C04B24/26 ,  C04B103/30

摘要： 本发明属于混凝土外加剂技术领域，涉及一种固体聚羧酸减水剂的合成方法，主要包括以下步骤：向第一反应容器中加入液体聚醚A和邻苯二甲酸酐，制得邻苯二甲酸单聚醚酯；向第二反应容器中加入第一部分邻苯二甲酸单聚醚酯和不饱和聚醚大单体；平行配制溶液B和溶液C；向该第二反应容器中匀速滴加溶液B和溶液C，滴加结束后，添加对甲苯磺酸，进行酯化反应；加入无机强碱以调节pH，降温后即得产物。上述合成方法操作简单，原料成本低廉，反应条件温和，工艺绿色环保，因此十分适用于大规模工业化生产；并且，依据该合成方法制得的固体聚羧酸减水剂具有优异的减水分散性能，因此，应用前景广阔。

公开(公告)号：CN108975746B

公开(公告)日：2021-02-02

申请号：CN201810864468.3

申请日：2018-08-01

申请人： 上海台界化工有限公司

发明人： 朱伟亮 ,  王少峰

IPC分类号： C04B24/26 ,  C08F220/06 ,  C08F230/08 ,  C04B103/30

摘要： 本发明提供了一种含有硅烷氧基的聚羧酸减水剂的合成方法，其包括以下步骤：S1：加入顺丁烯二酸酐和硅烷偶联剂，在0℃～10℃的反应温度下，反应完全，以生成有机硅低聚物；S2：加入该有机硅低聚物、有机溶剂和引发剂，并匀速滴加不饱和羧酸单体，在55℃～85℃的反应温度下，反应完全，后处理，即得目标产物。该含有硅烷氧基的聚羧酸减水剂表现出优异的缓凝保塑效果，并且由于采用有机溶剂体系，所以避免了硅烷偶联剂的硅甲氧基或硅乙氧基水解后生成的硅羟基发生缩合反应，从而避免了普通聚羧酸减水剂在预制混凝土中无法有效发挥作用的不利影响。该含有硅烷氧基的聚羧酸减水剂的初始性能和经时性能均明显优于市售的普通聚羧酸减水剂。

公开(公告)号：CN109694446A

公开(公告)日：2019-04-30

申请号：CN201811534723.4

申请日：2018-12-14

申请人： 上海台界化工有限公司

发明人： 王少峰 ,  朱伟亮

IPC分类号： C08F283/06 ,  C08F220/06 ,  C08F2/38 ,  C04B24/26 ,  C04B103/30

摘要： 本发明属于混凝土外加剂技术领域，涉及一种固体聚羧酸减水剂的合成方法，主要包括以下步骤：向第一反应容器中加入液体聚醚A和邻苯二甲酸酐，制得邻苯二甲酸单聚醚酯；向第二反应容器中加入第一部分邻苯二甲酸单聚醚酯和不饱和聚醚大单体；平行配制溶液B和溶液C；向该第二反应容器中匀速滴加溶液B和溶液C，滴加结束后，添加对甲苯磺酸，进行酯化反应；加入无机强碱以调节pH，降温后即得产物。上述合成方法操作简单，原料成本低廉，反应条件温和，工艺绿色环保，因此十分适用于大规模工业化生产；并且，依据该合成方法制得的固体聚羧酸减水剂具有优异的减水分散性能，因此，应用前景广阔。

公开(公告)号：CN108975747A

公开(公告)日：2018-12-11

申请号：CN201810864503.1

申请日：2018-08-01

申请人： 上海台界化工有限公司

发明人： 朱伟亮 ,  王少峰

IPC分类号： C04B24/26 ,  C08G65/28 ,  C08F283/06 ,  C08F220/06 ,  C04B103/30

摘要： 本发明提供了一种缓凝型聚羧酸减水剂的合成方法，其主要包括以下步骤：S1：在氮气保护下，加入丙烯酰胺或/和甲基丙烯酰胺与三氯化磷，在0℃～10℃下，反应2～5小时，接着，加入多元醇进一步反应，以生成中间体A；S2：加入中间体A，碱金属的醇化物，以及环氧乙烷或/和环氧丙烷，反应完全，以生成含有可水解官能团的多支链聚醚；S3：加入含有可水解官能团的多支链聚醚，不饱和羧酸以及引发剂，发生自由基共聚反应，后处理，即得缓凝型聚羧酸减水剂。依据本发明所述合成方法制得的缓凝型聚羧酸减水剂的初始性能和经时性能均明显优于市售的普通聚羧酸减水剂。

公开(公告)号：CN108975746A

公开(公告)日：2018-12-11

申请号：CN201810864468.3

申请日：2018-08-01

申请人： 上海台界化工有限公司

发明人： 朱伟亮 ,  王少峰

IPC分类号： C04B24/26 ,  C08F220/06 ,  C08F230/08 ,  C04B103/30

CPC分类号： C04B24/2652 ,  C04B2103/302 ,  C08F220/06 ,  C08F230/08

摘要： 本发明提供了一种含有硅烷氧基的聚羧酸减水剂的合成方法，其包括以下步骤：S1：加入顺丁烯二酸酐和硅烷偶联剂，在0℃～10℃的反应温度下，反应完全，以生成有机硅低聚物；S2：加入该有机硅低聚物、有机溶剂和引发剂，并匀速滴加不饱和羧酸单体，在55℃～85℃的反应温度下，反应完全，后处理，即得目标产物。该含有硅烷氧基的聚羧酸减水剂表现出优异的缓凝保塑效果，并且由于采用有机溶剂体系，所以避免了硅烷偶联剂的硅甲氧基或硅乙氧基水解后生成的硅羟基发生缩合反应，从而避免了普通聚羧酸减水剂在预制混凝土中无法有效发挥作用的不利影响。该含有硅烷氧基的聚羧酸减水剂的初始性能和经时性能均明显优于市售的普通聚羧酸减水剂。

公开(公告)号：CN108570133A

公开(公告)日：2018-09-25

申请号：CN201810427275.1

申请日：2018-05-07

申请人： 上海台界化工有限公司

发明人： 朱伟亮 ,  王少峰

IPC分类号： C08F291/12 ,  C08F291/06 ,  C08F220/06 ,  C04B24/26 ,  C08G65/331 ,  C08F130/08 ,  C04B103/30

摘要： 本发明属于混凝土的外加剂领域，具体涉及一种具有嵌段结构的聚羧酸减水剂的合成方法，以及依据该合成方法制得的产品。该合成方法包括以下步骤：向第一反应容器中加入马来酸酐，不饱和醇聚醚以及引发剂A，生成低聚物A；向第二反应容器中加入马来酸酐和硅烷偶联剂，反应生成有机硅化合物；然后，在70℃～90℃的反应温度下，加入引发剂B，使有机硅化合物共聚为低聚物B；向第三反应容器中加入低聚物A，低聚物B，丙烯酸以及引发剂C，接着在10℃～25℃的反应温度下反应完全，后处理，即得具有嵌段结构的聚羧酸减水剂。该具有嵌段结构的聚羧酸减水剂的初始性能和经时性能均明显优于现有的聚羧酸减水剂。