多元溶剂热法制备稀土掺杂氟化镧发光空心纳米粉体的方法

    公开(公告)号:CN102093892B

    公开(公告)日:2013-05-08

    申请号:CN201110048219.5

    申请日:2011-03-01

    申请人: 上海大学

    IPC分类号: C09K11/85 B82Y20/00

    摘要: 本发明一种采用多元溶剂热法制备稀土掺杂氟化镧发光空心纳米粉体的方法,属稀土离子掺杂发光纳米粉体制备工艺技术领域。本发明的要点是:通过配制稀土金硝酸盐的多元机型溶液,即配制去离子水、乙二醇和油酸混合极性溶剂,其三者的摩尔比为1:3:1;而其按化学分子式La1-xRExF3的化学计量比称取稀土氧化物,即氧化镧和氧化铽、氧化铕或氧化钕中任一种;其中x=0.01-0.1;将其溶于硝酸中得稀土硝酸盐混合物;然后将多元极性溶液加入其中,然后再向其中滴入氟化铵溶液,得前驱体悬浊液,随后置于高压釜内进行溶剂热处理反应,通过前驱稀土氟化物的溶解-再结晶过程生成氟化镧发光空心纳米粉体。经测试该粉体具有良好荧光特征光谱。

    一种Ce3+掺杂硅酸镥(Lu2SiO5)多晶闪烁光学陶瓷的制备方法

    公开(公告)号:CN101993240B

    公开(公告)日:2013-03-06

    申请号:CN201010536133.2

    申请日:2010-11-09

    申请人: 上海大学

    IPC分类号: C04B35/16 C04B35/622

    摘要: 本发明涉及采用一种放电等离子烧结技术(Sparkplasmasintering)实现Ce3+掺杂硅酸镥(Lu2SiO5)多晶闪烁光学陶瓷快速制备的方法,属稀土掺杂多晶闪烁陶瓷制备技术领域。本发明的特点是:以氯化镥(LuCl3)和正硅酸乙酯(Si(C2H5O)4)为起始原料,经适当的Sol-gel过程反应得到Ce:Lu2SiO5前驱沉淀物,随后在900-1300℃空气氛下进行煅烧合成,并在该温度下保温1~10小时,最终得到一次颗粒80~100纳米的单相Ce:Lu2SiO5发光粉体。采用放电等离子烧结(SparkPlasmaSintering)技术致密化方法,在较低的烧结温度(1350~1450℃下)快速完成致密化过程,保温时间为3~15分钟,得Ce:Lu2SiO5多晶陶瓷,再经1000℃空气气氛下(2~15小时)退火后,得到相对密度99.50%的半透明光学陶瓷,陶瓷的发光性能优良。

    掺铈铽γ-AlON基发光粉体的制备方法

    公开(公告)号:CN102020988A

    公开(公告)日:2011-04-20

    申请号:CN201010527714.X

    申请日:2010-11-02

    申请人: 上海大学

    IPC分类号: C09K11/80

    摘要: 本发明涉及一种共沉淀法制备γ-AlON基陶瓷发光粉末的方法,属于荧光粉材料合成与制备领域。本发明方法的特点是以硝酸铝、硝酸铈、硝酸铽、尿素、纳米炭黑为原料,以PEG为分散剂,以碳酸氢铵和氨水为沉淀剂,经沉淀反应得到前驱物。将该前驱物沉淀洗涤,烘干后研磨,经在700℃氮气保护条件下处理2-4h后,再在1750℃,氮气流量0.5L/min条件下保温2-4h,在空气中自然冷却后,在700℃条件下除碳,最终获得掺杂Tb3+/Ce3+发光离子的AlON基荧光粉,颗粒尺寸在1-2μm范围内,粉体粒度均匀。组分优化后Tb3+/Ce3+离子共掺杂的AlON粉体在275nm条件激发下发光性能优良,约为单掺Tb3+AlON荧光粉体发光强度的10倍。

    多元溶剂热法制备稀土掺杂氟化镧发光空心纳米粉体的方法

    公开(公告)号:CN102093892A

    公开(公告)日:2011-06-15

    申请号:CN201110048219.5

    申请日:2011-03-01

    申请人: 上海大学

    IPC分类号: C09K11/85 B82Y20/00

    摘要: 本发明一种采用多元溶剂热法制备稀土掺杂氟化镧发光空心纳米粉体的方法,属稀土离子掺杂发光纳米粉体制备工艺技术领域。本发明的要点是:通过配制稀土金硝酸盐的多元机型溶液,即配制去离子水、乙二醇和油酸混合极性溶剂,其三者的摩尔比为1:3:1;而其按化学分子式La1-xRExF3的化学计量比称取稀土氧化物,即氧化镧和氧化铽、氧化铕或氧化钕中任一种;其中x=0.01-0.1;将其溶于硝酸中得稀土硝酸盐混合物;然后将多元极性溶液加入其中,然后再向其中滴入氟化铵溶液,得前驱体悬浊液,随后置于高压釜内进行溶剂热处理反应,通过前驱稀土氟化物的溶解-再结晶过程生成氟化镧发光空心纳米粉体。经测试该粉体具有良好荧光特征光谱。

    Ce:Lu2SiO5多晶闪烁光学陶瓷的无压烧结制备方法

    公开(公告)号:CN102557598B

    公开(公告)日:2014-10-01

    申请号:CN201210007992.1

    申请日:2012-01-12

    申请人: 上海大学

    IPC分类号: C04B35/16 C04B35/50 C04B35/64

    摘要: 本发明涉及一种采用无压烧结工艺制备Ce:Lu2SiO5多晶闪烁光学陶瓷的方法,属稀土掺杂多晶闪烁光学陶瓷制备工艺技术领域。本发明采用溶胶-凝胶法低温合成单相亚微米级Ce:Lu2SiO5陶瓷粉体,将上述粉体经干压、等静压成型后在流动的H2气氛条件下于1600-1800℃进行无压烧结获得Ce:Lu2SiO5多晶闪烁光学陶瓷。获得材料的相对密度达到理论密度的98.5%以上,在X射线激发下表现良好的发光行为,主发射峰位于440nm处。

    Ce:Lu2SiO5多晶闪烁光学陶瓷的无压烧结制备方法

    公开(公告)号:CN102557598A

    公开(公告)日:2012-07-11

    申请号:CN201210007992.1

    申请日:2012-01-12

    申请人: 上海大学

    IPC分类号: C04B35/16 C04B35/50 C04B35/64

    摘要: 本发明涉及一种采用无压烧结工艺制备Ce:Lu2SiO5多晶闪烁光学陶瓷的方法,属稀土掺杂多晶闪烁光学陶瓷制备工艺技术领域。本发明采用溶胶-凝胶法低温合成单相亚微米级Ce:Lu2SiO5陶瓷粉体,将上述粉体经干压、等静压成型后在流动的H2气氛条件下于1600-1800℃进行无压烧结获得Ce:Lu2SiO5多晶闪烁光学陶瓷。获得材料的相对密度达到理论密度的98.5%以上,在X射线激发下表现良好的发光行为,主发射峰位于440nm处。

    一种Ce3+掺杂硅酸镥(Lu2SiO5)多晶闪烁光学陶瓷的制备方法

    公开(公告)号:CN101993240A

    公开(公告)日:2011-03-30

    申请号:CN201010536133.2

    申请日:2010-11-09

    申请人: 上海大学

    IPC分类号: C04B35/16 C04B35/622

    摘要: 本发明涉及采用一种放电等离子烧结技术(Sparkplasmasintering)实现Ce3+掺杂硅酸镥(Lu2SiO5)多晶闪烁光学陶瓷快速制备的方法,属稀土掺杂多晶闪烁陶瓷制备技术领域。本发明的特点是:以氯化镥(LuCl3)和正硅酸乙酯(Si(C2H5O)4)为起始原料,经适当的Sol-gel过程反应得到Ce:Lu2SiO5前驱沉淀物,随后在900-1300℃空气氛下进行煅烧合成,并在该温度下保温1~10小时,最终得到一次颗粒80~100纳米的单相Ce:Lu2SiO5发光粉体。采用放电等离子烧结(SparkPlasmaSintering)技术致密化方法,在较低的烧结温度(1350~1450℃下)快速完成致密化过程,保温时间为3~15分钟,得Ce:Lu2SiO5多晶陶瓷,再经1000℃空气气氛下(2~15小时)退火后,得到相对密度99.50%的半透明光学陶瓷,陶瓷的发光性能优良。