一种酸枣仁皂苷A对照品的制备方法

    公开(公告)号:CN107573399B

    公开(公告)日:2020-08-11

    申请号:CN201710860374.4

    申请日:2017-09-21

    IPC分类号: C07J71/00

    摘要: 本发明公开了一种酸枣仁皂苷A对照品的制备方法。具体地,本发明的方法包括以下步骤:(i)提供酸枣仁皂苷A的醇提物;(ii)溶解所述的醇提物,并利用中压制备柱分离所述的醇提混合物,从而获得酸枣仁皂苷A半成品;(iii)溶解所述的酸枣仁皂苷A半成品,并利用凝胶柱进行分离,从而获得酸枣仁皂苷A粗品;(iv)溶解所述的酸枣仁皂苷A粗品,高压制备,得酸枣仁皂苷A高压流份;和(v)浓缩并冷冻干燥酸枣仁皂苷A高压流份,即获得酸枣仁皂苷A对照品。本发明工艺稳定、操作方便、分离效率高,成本低廉经济环保,具有较高的经济价值和学术价值。

    一种柳穿鱼叶苷对照品的制备方法

    公开(公告)号:CN110835362A

    公开(公告)日:2020-02-25

    申请号:CN201810940019.2

    申请日:2018-08-17

    IPC分类号: C07H17/07 C07H1/06

    摘要: 本发明公开了一种柳穿鱼叶苷对照品的制备方法。具体地,本发明的方法包括以下步骤:(i)提供柳穿鱼叶苷的醇提物;(ii)用NaOH水溶液溶解所述的醇提物,通过洗脱剂,利用聚酰胺柱分离所述的醇提物后进行浓缩,获得柳穿鱼叶苷半成品;(iii)溶解所述的柳穿鱼叶苷半成品,并利用中压制备柱分离所述的半成品,从而获得柳穿鱼叶苷粗品;(iv)碱溶酸沉所述的柳穿鱼叶苷粗品,过滤,得固体,固体用甲醇热溶冷析后,抽滤,得柳穿鱼叶苷纯品;和(v)浓缩并冷冻干燥所述的纯品,获得所述的柳穿鱼叶苷对照品。本发明工艺稳定、操作方便、分离效率高,成本低廉经济环保,具有较高的经济价值和学术价值。

    一种柳穿鱼叶苷对照品的制备方法

    公开(公告)号:CN110835362B

    公开(公告)日:2023-04-07

    申请号:CN201810940019.2

    申请日:2018-08-17

    IPC分类号: C07H17/07 C07H1/06

    摘要: 本发明公开了一种柳穿鱼叶苷对照品的制备方法。具体地,本发明的方法包括以下步骤:(i)提供柳穿鱼叶苷的醇提物;(ii)用NaOH水溶液溶解所述的醇提物,通过洗脱剂,利用聚酰胺柱分离所述的醇提物后进行浓缩,获得柳穿鱼叶苷半成品;(iii)溶解所述的柳穿鱼叶苷半成品,并利用中压制备柱分离所述的半成品,从而获得柳穿鱼叶苷粗品;(iv)碱溶酸沉所述的柳穿鱼叶苷粗品,过滤,得固体,固体用甲醇热溶冷析后,抽滤,得柳穿鱼叶苷纯品;和(v)浓缩并冷冻干燥所述的纯品,获得所述的柳穿鱼叶苷对照品。本发明工艺稳定、操作方便、分离效率高,成本低廉经济环保,具有较高的经济价值和学术价值。

    一种酸枣仁皂苷A对照品的制备方法

    公开(公告)号:CN107573399A

    公开(公告)日:2018-01-12

    申请号:CN201710860374.4

    申请日:2017-09-21

    IPC分类号: C07J71/00

    摘要: 本发明公开了一种酸枣仁皂苷A对照品的制备方法。具体地,本发明的方法包括以下步骤:(i)提供酸枣仁皂苷A的醇提物;(ii)溶解所述的醇提物,并利用中压制备柱分离所述的醇提混合物,从而获得酸枣仁皂苷A半成品;(iii)溶解所述的酸枣仁皂苷A半成品,并利用凝胶柱进行分离,从而获得酸枣仁皂苷A粗品;(iv)溶解所述的酸枣仁皂苷A粗品,高压制备,得酸枣仁皂苷A高压流份;和(v)浓缩并冷冻干燥酸枣仁皂苷A高压流份,即获得酸枣仁皂苷A对照品。本发明工艺稳定、操作方便、分离效率高,成本低廉经济环保,具有较高的经济价值和学术价值。

    黄精碱A的对照品的制备方法

    公开(公告)号:CN114380821B

    公开(公告)日:2023-06-02

    申请号:CN202210032458.X

    申请日:2022-01-12

    IPC分类号: C07D471/04

    摘要: 本发明提供一种黄精碱A的对照品的制备方法,其包括富集浓缩工序、正相色谱纯化工序、中压反相色谱纯化工序、高压反相色谱纯化工序和固体化工序。本发明的制备方法具有高通量,能提供高纯度黄精碱A,且适合大量制备的黄精碱A对照品制备方法,并且该方法的黄精碱A的提取率也比较高。本发明能迅速获得纯度大于98%的黄精碱A。

    一种羧基苍术苷三钾盐对照品的制备方法及其产品

    公开(公告)号:CN107522759A

    公开(公告)日:2017-12-29

    申请号:CN201710861815.2

    申请日:2017-09-21

    IPC分类号: C07H15/256 C07H1/08

    CPC分类号: C07H15/256 C07H1/08

    摘要: 本发明提供了一种羧基苍术苷三钾盐对照品的制备方法,还涉及由该制备方法制得的一种羧基苍术苷三钾盐对照品。该制备方法主要包括以下步骤:制得羧基苍术苷三钾盐水提物;使用纯水溶解羧基苍术苷三钾盐水提物,然后过凝胶柱,并使用凝胶柱洗脱剂进行洗脱,分离得到羧基苍术苷三钾盐粗品;使用纯水溶解羧基苍术苷三钾盐粗品,过高压柱,使用高压柱洗脱剂进行洗脱,分离得到目标组分,合并;将合并后的目标组分冷冻干燥,即制得羧基苍术苷三钾盐对照品。因此,本发明所述的羧基苍术苷三钾盐对照品的制备方法操作简单、分离效率高、工艺稳定、成本低廉、产品纯度高,适于工业化生产。

    月腺大戟素A的制备方法
    9.
    发明公开

    公开(公告)号:CN117142936A

    公开(公告)日:2023-12-01

    申请号:CN202310867064.0

    申请日:2023-07-14

    摘要: 本发明公开一种月腺大戟素A的制备方法,包括:提取:干燥药材粉碎后用乙醇水溶液回流提取,过滤,减压回收除去乙醇,得月腺大戟提取液;萃取:向月腺大戟提取液加入适量的水稀释后,用石油醚萃取,得石油醚萃取物;硅胶柱层析和沉淀:将石油醚萃取物经硅胶柱层析纯化,依次用石油醚、石油醚:乙酸乙酯=100:1、50:1、20:1梯度洗脱,收集石油醚:乙酸乙酯=20:1段馏分,通过沉淀工序提高最终产品纯度;凝胶柱纯化:将白色结晶重新溶解后上Sephadex LH‑20凝胶柱,采用甲醇:水=80:20洗脱,收集单一的月腺大戟素A馏分,除去溶剂得月腺大戟素A产品。本发明在较短的工艺步骤下高得率的制备单一的月腺大戟素A。