一种聚芳基-氮杂环聚合物电解质膜及制备工艺和应用

    公开(公告)号:CN116364994A

    公开(公告)日:2023-06-30

    申请号:CN202310311131.0

    申请日:2023-03-28

    申请人: 东北大学

    摘要: 本发明的一种聚芳基‑氮杂环聚合物电解质膜及制备工艺和应用,涉及高分子材料膜制备领域,该工艺以芳基联苯类化合物为基体材料,通过超酸亲电反应,接枝吡啶单体/咪唑单体,并添加三苯基苯/三苯基甲烷支化,制备了聚合物电解质膜,具有工艺简单,条件温和,成本较低的优点。制备的电解质膜中含有刚性的芳香骨架作主链,膜材料均一透明、结构致密,具有良好的化学稳定性和氧化稳定性,低面电阻和钒离子透过率,高电导率和良好的机械性能,在液流电池和燃料电池中也有优秀的性能表现。

    一种高无机物掺杂量的碱性阴离子交换复合膜的制备方法

    公开(公告)号:CN107353422A

    公开(公告)日:2017-11-17

    申请号:CN201710200524.9

    申请日:2017-03-29

    申请人: 东北大学

    摘要: 本发明属于膜制备技术领域,具体涉及一种高无机物掺杂量的碱性阴离子交换复合膜的制备方法,通过对蒙脱土粉末进行多次超声剥离并静置分离(或离心分离)的方法,得到具有纳米级片层结构的蒙脱土乳浊液,并采用冷冻干燥的方法得到了具有较好片层形貌的纳米级蒙脱土。采用季铵化的聚苯醚为有机成分,制备了高无机物掺杂量的碱性阴离子交换复合膜,所得的复合膜均匀透明,无机有机相相容性好。本发明实现具有较好片层形貌的纳米级蒙脱土的制备,实现均匀的、高无机物掺杂量的碱性阴离子交换复合膜的制备,所得阴离子交换复合膜的耐碱性能得到提高。

    利用聚苯并咪唑-磷酸-水三元体系制备磷酸掺杂的聚苯并咪唑膜的方法

    公开(公告)号:CN101157763A

    公开(公告)日:2008-04-09

    申请号:CN200710012953.X

    申请日:2007-09-26

    申请人: 东北大学

    IPC分类号: C08J5/18 C08L79/04 C08K3/32

    摘要: 一种利用聚苯并咪唑-磷酸-水三元体系制备磷酸掺杂的聚苯并咪唑膜的方法,包括以下步骤:制备PBI-磷酸混合液;将混合液置于水平玻璃板上,使溶液的厚度达到1.5~2mm,在氮气流的保护下室温放置;冷却至室温,将膜与玻璃板分开即可。本发明方法与常用的溶液浇铸方法相比,有效地克服了PBI在DMAc中的低溶解度问题,操作方便,PBI的溶解时间明显缩短;该发明方法涉及的溶剂H3PO4系非挥发性物质,无需加热蒸发去除,避免了因使用有机溶剂而带来的污染以及溶剂蒸发过程中的能源消耗;磷酸既作溶剂又作掺杂的酸,其价格低于DMAc,不仅省去了PBI膜掺杂磷酸这一步骤,节省了时间,还降低了成本。

    微波合成聚2,2'-5,5'-苯并咪唑及聚2,5-苯并咪唑的方法

    公开(公告)号:CN101074282A

    公开(公告)日:2007-11-21

    申请号:CN200710010916.5

    申请日:2007-04-10

    申请人: 东北大学

    IPC分类号: C08G73/18

    摘要: 一种微波合成聚2,2’-5,5’-苯并咪唑的方法,以多聚磷酸PPA为溶剂进行缩聚反应,氮气保护下,加入3,3′-二氨基联苯胺,使其溶解,加入间苯二甲酸;将混合液移至微波炉中,程序升温,功率300~500W;反应产物倒入去离子水中,水洗至接近中性,加入饱和碳酸氢钠溶液中和;减压抽滤,先水洗再乙醇洗;干燥;研磨成粉末;微波合成聚2,5-苯并咪唑的方法,以PPA为溶剂进行缩聚反应,氮气保护下,加热搅拌至200℃,加入3,4-二氨基苯甲酸;将混合液移至微波炉中,程序升温,功率300~500W;反应产物倒入去离子水中,水洗至接近中性,加入1mol/L氢氧化钠溶液中和;100℃煮沸6h多次除氢氧化钠;减压抽滤,先水洗再乙醇洗;干燥;研磨成粉末。本发明采用微波加热,辐射能量大,效率高,可缩短反应时间。

    一种基于聚苯醚的耐高温聚合物电解质膜的制备方法

    公开(公告)号:CN108808048B

    公开(公告)日:2020-10-16

    申请号:CN201810530696.7

    申请日:2018-05-21

    申请人: 东北大学

    IPC分类号: H01M8/124

    摘要: 本发明属于新材料及膜技术领域,提供了一种基于聚苯醚的耐高温聚合物电解质膜的制备方法。该制备方法包含以下步骤:(1)制备溴化聚苯醚(BPPO);(2)将BPPO,N‑[3‑(三乙氧硅烷基)丙基]‑4,5‑双氢咪唑(SiIm)和N‑甲基咪唑(MeIm)分别溶解在极性有机溶剂中,超声得到均一溶液;(3)采用溶液浇铸法制备复合膜材料;(4)将上述复合膜完全浸泡在1mol/L H2SO4溶液中水解;(4)将水解后的复合膜完全浸泡在磷酸水溶液中进行酸掺杂,得到耐高温型聚合物电解质膜。本发明中通过调控SiIm和MeIm在膜中的含量,实现BPPO中不同咪唑含量的控制,增强了膜的柔韧性和机械性能,制备的复合膜在在100~180℃不加湿条件下具有良好的导电能力。

    一种高无机物掺杂量的碱性阴离子交换复合膜的制备方法

    公开(公告)号:CN107353422B

    公开(公告)日:2020-07-24

    申请号:CN201710200524.9

    申请日:2017-03-29

    申请人: 东北大学

    摘要: 本发明属于膜制备技术领域,具体涉及一种高无机物掺杂量的碱性阴离子交换复合膜的制备方法,通过对蒙脱土粉末进行多次超声剥离并静置分离(或离心分离)的方法,得到具有纳米级片层结构的蒙脱土乳浊液,并采用冷冻干燥的方法得到了具有较好片层形貌的纳米级蒙脱土。采用季铵化的聚苯醚为有机成分,制备了高无机物掺杂量的碱性阴离子交换复合膜,所得的复合膜均匀透明,无机有机相相容性好。本发明实现具有较好片层形貌的纳米级蒙脱土的制备,实现均匀的、高无机物掺杂量的碱性阴离子交换复合膜的制备,所得阴离子交换复合膜的耐碱性能得到提高。

    一种基于聚苯醚的耐高温聚合物电解质膜的制备方法

    公开(公告)号:CN108808048A

    公开(公告)日:2018-11-13

    申请号:CN201810530696.7

    申请日:2018-05-21

    申请人: 东北大学

    IPC分类号: H01M8/124

    CPC分类号: H01M8/124 H01M2300/0094

    摘要: 本发明属于新材料及膜技术领域,提供了一种基于聚苯醚的耐高温聚合物电解质膜的制备方法。该制备方法包含以下步骤:(1)制备溴化聚苯醚(BPPO);(2)将BPPO,N‑[3‑(三乙氧硅烷基)丙基]‑4,5‑双氢咪唑(SiIm)和N‑甲基咪唑(MeIm)分别溶解在极性有机溶剂中,超声得到均一溶液;(3)采用溶液浇铸法制备复合膜材料;(4)将上述复合膜完全浸泡在1mol/L H2SO4溶液中水解;(4)将水解后的复合膜完全浸泡在磷酸水溶液中进行酸掺杂,得到耐高温型聚合物电解质膜。本发明中通过调控SiIm和MeIm在膜中的含量,实现BPPO中不同咪唑含量的控制,增强了膜的柔韧性和机械性能,制备的复合膜在100~180℃不加湿条件下具有良好的导电能力。

    一种磷酸掺杂的具有自组装结构的磺酸化聚合物复合膜的制备方法

    公开(公告)号:CN101798394B

    公开(公告)日:2011-12-21

    申请号:CN200910248829.2

    申请日:2009-12-28

    申请人: 东北大学

    摘要: 一种磷酸掺杂的具有自组装结构的磺酸化聚合物复合膜的制备方法,属于燃料电池技术领域。将磺化聚醚醚酮膜浸泡在离子液体中密闭反应,自然降温后,将复合膜浸泡在去离子水中,然后于室温下放置,缓慢蒸发复合膜中水分;然后于烘箱内烘至膜恒重,自然冷却至室温;将复合膜浸泡在磷酸水溶液中,密闭浸泡即获得磷酸掺杂的具有自组装结构的磺酸化聚合物复合膜。本发明制备的复合膜具有良好的机械性能及导电性能,稳定的结构,解决了离子液体“漏液”问题。

    一种全氟型高温质子导体复合膜的制备方法

    公开(公告)号:CN101768284B

    公开(公告)日:2011-11-23

    申请号:CN201010100171.3

    申请日:2010-01-25

    申请人: 东北大学

    摘要: 一种全氟型高温质子导体复合膜的制备方法,属于燃料电池技术领域。将Nafion膜依次在H2O2水溶液中、去离子水中、H2SO4水溶液中浸泡处理,然后冲洗、烘干,放入BMIMOH离子液体中,于60℃~120℃条件下密闭反应1~10h,得到Nafion-BMIM复合膜。将Nafion-BMIM复合膜表面的离子液体用水冲洗,然后放入真空干燥箱中烘干。室温下,将Nafion-BMIM复合膜完全浸泡在磷酸水溶液中12~48h进行酸掺杂,得到磷酸掺杂的全氟型高温质子导体复合膜。本发明方法制备的全氟型高温质子导体复合膜在80~160℃不加湿条件下具有良好的导电能力。

    微波合成聚2,2'-5,5'-苯并咪唑及聚2,5-苯并咪唑的方法

    公开(公告)号:CN101074282B

    公开(公告)日:2010-07-28

    申请号:CN200710010916.5

    申请日:2007-04-10

    申请人: 东北大学

    IPC分类号: C08G73/18

    摘要: 一种微波合成聚2,2’-5,5’-苯并咪唑的方法,以多聚磷酸PPA为溶剂进行缩聚反应,氮气保护下,加入3,3′-二氨基联苯胺,使其溶解,加入间苯二甲酸;将混合液移至微波炉中,程序升温,功率300~500W;反应产物倒入去离子水中,水洗至接近中性,加入饱和碳酸氢钠溶液中和;减压抽滤,先水洗再乙醇洗;干燥;研磨成粉末;微波合成聚2,5-苯并咪唑的方法,以PPA为溶剂进行缩聚反应,氮气保护下,加热搅拌至200℃,加入3,4-二氨基苯甲酸;将混合液移至微波炉中,程序升温,功率300~500W;反应产物倒入去离子水中,水洗至接近中性,加入1mol/L氢氧化钠溶液中和;100℃煮沸6h多次除氢氧化钠;减压抽滤,先水洗再乙醇洗;干燥;研磨成粉末。本发明采用微波加热,辐射能量大,效率高,可缩短反应时间。