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公开(公告)号：CN106542560B
公开(公告)日：2017-12-29
申请号：CN201610951460.1
申请日：2016-10-27
Applicant: 东北大学
IPC: C01F17/00
Abstract: 一种稀土含氧硫酸盐的制备方法，包括以下步骤：将硫酸铵颗粒溶于RE(NO3)3溶液中，搅拌形成均匀溶液，向均匀溶液中加入氨水，并持续搅拌调节溶液pH为7.0～9.0，得到悬浊液；RE为La～Eu，Gd～Lu，Y元素中的一种；将悬浊液进行水热反应，将所得水热化合物冷却至室温，获得冷却产物；将冷却产物进行清洗、分离与烘干，根据稀土元素不同，分别得到产物硫酸盐型稀土层状氢氧化物和无水硫酸盐型稀土层状氢氧化物；将产物分别进行煅烧，制备出轻、重稀土元素的含氧硫酸盐。本发明技术方案绿色环保、简单易行，且制备重稀土元素含氧硫酸盐的方法不涉及传统方法必须涉及的含硫原料和产物，副产物仅为水蒸汽，对环境无污染。
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公开(公告)号：CN106542560A
公开(公告)日：2017-03-29
申请号：CN201610951460.1
申请日：2016-10-27
Applicant: 东北大学
IPC: C01F17/00
Abstract: 一种稀土含氧硫酸盐的制备方法，包括以下步骤：将硫酸铵颗粒溶于RE(NO3)3溶液中，搅拌形成均匀溶液，向均匀溶液中加入氨水，并持续搅拌调节溶液pH为7.0～9.0，得到悬浊液；RE为La～Eu，Gd～Lu，Y元素中的一种；将悬浊液进行水热反应，将所得水热化合物冷却至室温，获得冷却产物；将冷却产物进行清洗、分离与烘干，根据稀土元素不同，分别得到产物硫酸盐型稀土层状氢氧化物和无水硫酸盐型稀土层状氢氧化物；将产物分别进行煅烧，制备出轻、重稀土元素的含氧硫酸盐。本发明技术方案绿色环保、简单易行，且制备重稀土元素含氧硫酸盐的方法不涉及传统方法必须涉及的含硫原料和产物，副产物仅为水蒸汽，对环境无污染。
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公开(公告)号：CN106495200A
公开(公告)日：2017-03-15
申请号：CN201610950458.2
申请日：2016-10-27
Applicant: 东北大学
IPC: C01F17/00
Abstract: 一种无水硫酸盐型稀土层状氢氧化物及其制备方法，该无水硫酸盐型稀土层状氢氧化物，化学式为RE2(OH)4SO4，结构式为RE4(OH)8(SO4)2，为粉末状物质；RE为Eu～Lu，Y元素中的一种；制备方法为，将硫酸铵颗粒溶于RE(NO3)3溶液中，搅拌形成均匀溶液，向均匀溶液中加入氨水，并持续搅拌调节溶液pH为7.0～10.0，得到悬浊液；将悬浊液水热反应，获得水热化合物；将水热化合物，冷却至室温，获得冷却产物；将冷却产物进行离心分离、清洗与烘干，得到无水硫酸盐型稀土层状氢氧化物。本发明的技术方案简单易行，得到的新型无水硫酸盐型稀土层状氢氧化物中RE/S摩尔比与两类重要化合物RE2O2S和RE2O2SO4完全一致，是煅烧该两类层状化和物理想的前驱体。
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公开(公告)号：CN106520121B
公开(公告)日：2019-02-05
申请号：CN201610953772.6
申请日：2016-10-27
Applicant: 东北大学
IPC: C09K11/84
Abstract: 一种稀土掺杂硫氧化钆和含氧硫酸钆上转换荧光粉的制备方法，属于材料科学领域。该方法包括以下步骤：(1)将Gd(NO3)3·6H2O、Yb(NO3)3·6H2O和Ln(NO3)3·6H2O混合，加去离子水，得到RE(NO3)3溶液；(2)将硫酸铵溶于RE(NO3)3溶液搅拌，继续搅拌，并加入氨水，调节pH值，得到悬浊液；(3)将悬浊液，在100～150℃，水热反应1～72h，自然冷却至室温，得到反应产物；(4)将反应产物离心分离、清洗、烘干，得到白色粉末前驱体；(5)将白色粉末前驱体，煅烧，制得稀土离子掺杂的Gd2O2S或Gd2O2SO4上转换荧光粉。该方法有效地解决了常规方法中含硫原料的使用和有害副产物的排出，是一种绿色环保的制备技术。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN106544025A
公开(公告)日：2017-03-29
申请号：CN201610951456.5
申请日：2016-10-27
Applicant: 东北大学
Abstract: 一种稀土掺杂的硫氧化钆荧光粉的制备方法，属于材料科学领域。该方法包括：(1)制备RE(NO3)3溶液；其中，RE(NO3)3溶液为Gd(NO3)3和激活剂硝酸盐的混合液；(2)将硫酸铵溶于RE(NO3)3溶液中，持续搅拌并加入氨水，调节pH值，得到悬浊液；(3)将悬浊液在-1～150℃，反应1～72小时，得到反应产物；(4)将反应产物离心分离，清洗，烘干，得到白色粉末前驱体；(5)将白色粉末前驱体，在还原气氛中煅烧，得到(Gd，Tb)2O2S或(Gd，Pr)2O2S荧光粉。该方法技术方案简单易行，制备(Gd，Tb)2O2S或(Gd，Pr)2O2S过程中不涉及环境有害的含硫化合物并且可得到多种形貌的(Gd，Tb)2O2S或(Gd，Pr)2O2S(纳米颗粒、团聚球、准六边形微米板片)。
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公开(公告)号：CN106544025B
公开(公告)日：2019-02-05
申请号：CN201610951456.5
申请日：2016-10-27
Applicant: 东北大学
Abstract: 一种稀土掺杂的硫氧化钆荧光粉的制备方法，属于材料科学领域。该方法包括：(1)制备RE(NO3)3溶液；其中，RE(NO3)3溶液为Gd(NO3)3和激活剂硝酸盐的混合液；(2)将硫酸铵溶于RE(NO3)3溶液中，持续搅拌并加入氨水，调节pH值，得到悬浊液；(3)将悬浊液在‑1～150℃，反应1～72小时，得到反应产物；(4)将反应产物离心分离，清洗，烘干，得到白色粉末前驱体；(5)将白色粉末前驱体，在还原气氛中煅烧，得到(Gd，Tb)2O2S或(Gd，Pr)2O2S荧光粉。该方法技术方案简单易行，制备(Gd，Tb)2O2S或(Gd，Pr)2O2S过程中不涉及环境有害的含硫化合物并且可得到多种形貌的(Gd，Tb)2O2S或(Gd，Pr)2O2S(纳米颗粒、团聚球、准六边形微米板片)。
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公开(公告)号：CN106495200B
公开(公告)日：2017-12-29
申请号：CN201610950458.2
申请日：2016-10-27
Applicant: 东北大学
IPC: C01F17/00
Abstract: 一种无水硫酸盐型稀土层状氢氧化物及其制备方法，该无水硫酸盐型稀土层状氢氧化物，化学式为RE2(OH)4SO4，结构式为RE4(OH)8(SO4)2，为粉末状物质；RE为Eu～Lu，Y元素中的一种；制备方法为，将硫酸铵颗粒溶于RE(NO3)3溶液中，搅拌形成均匀溶液，向均匀溶液中加入氨水，并持续搅拌调节溶液pH为7.0～10.0，得到悬浊液；将悬浊液水热反应，获得水热化合物；将水热化合物，冷却至室温，获得冷却产物；将冷却产物进行离心分离、清洗与烘干，得到无水硫酸盐型稀土层状氢氧化物。本发明的技术方案简单易行，得到的新型无水硫酸盐型稀土层状氢氧化物中RE/S摩尔比与两类重要化合物RE2O2S和RE2O2SO4完全一致，是煅烧该两类层状化和物理想的前驱体。
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公开(公告)号：CN109135744A
公开(公告)日：2019-01-04
申请号：CN201811044592.1
申请日：2018-09-07
CPC classification number: C09K11/7708 , C01G41/006 , C01P2002/30 , C01P2002/72
Abstract: 本发明属于材料科学技术领域，具体涉及一种新型钨酸盐NaLaW2O7(OH)2(H2O)及其制备方法。该新型钨酸盐为3D网状结构，其结构中，镧离子与氧形成九配位多面体LaO9，钠离子与氧形成六配位多面体NaO6，两种格位的钨离子均与氧形成六配位八面体W1O6和W2O6；其制备方法采用水热合成法。可作为发光材料的基体材料，也可通过简单的脱水脱羟基反应而制备一种重要发光基质材料复式钨酸盐NaLa(WO4)2，所需煅烧温度远低于传统煅烧，水热合成过程中不添加任何螯合剂和表面活性剂，是煅烧NaLa(WO4)2化合物理想的前驱体。
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公开(公告)号：CN106520121A
公开(公告)日：2017-03-22
申请号：CN201610953772.6
申请日：2016-10-27
Applicant: 东北大学
IPC: C09K11/84
Abstract: 一种稀土掺杂硫氧化钆和含氧硫酸钆上转换荧光粉的制备方法，属于材料科学领域。该方法包括以下步骤：(1)将Gd(NO3)3·6H2O、Yb(NO3)3·6H2O和Ln(NO3)3·6H2O混合，加去离子水，得到RE(NO3)3溶液；(2)将硫酸铵溶于RE(NO3)3溶液搅拌，继续搅拌，并加入氨水，调节pH值，得到悬浊液；(3)将悬浊液，在100～150℃，水热反应1～72h，自然冷却至室温，得到反应产物；粉末前驱体；(5)将白色粉末前驱体，煅烧，制得稀土离子掺杂的Gd2O2S或Gd2O2SO4上转换荧光粉。该方法有效地解决了常规方法中含硫原料的使用和有害副产物的排出，是一种绿色环保的制备技术。(4)将反应产物离心分离、清洗、烘干，得到白色
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